DB41∕T 740-2012 醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測定方法 固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法

醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測定方法固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜法河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督月發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進行起草。本標準由河南中煙工業(yè)有限責任公司提出并歸口。本標準起草單位：河南中煙工業(yè)有限責任公司鄭州卷煙廠、河南省標準研究院。本標準主要起草人：王軍、馮劍、高尊華、劉紅霞、孫中仁、石國強、武超偉。本標準參加起草人：郭敬東、冀慶明、張健、李景偉、馬慶輝、楊鋒、屈峰、張俊嶺、劉愛玲、楊耀偉、楊恒、郭華誠、郭麗霞、趙燕、陳白露、石卉、劉放、邵杰、宋錚、余珂、唐攀、楊菲、吳慧、周玉潔、劉娟。1醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測定方法固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量測定的原理和方法。本標準適用于醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的快速測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5605—2011醋酸纖維濾棒YC/T331—2010醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定氣相色譜法用固相微萃取法萃取醋酸纖維濾棒中的三乙酸甘油酯，用氣相色譜-質(zhì)譜法進行測定，采用外標法定量。三乙酸甘油酯：含量≥99%(m/m)。氦氣：含量≥99.999%。氣相色譜儀：可用于固相微萃取纖維插入并支持分流進樣的進樣口，配有質(zhì)譜檢測器；毛細管色譜柱：30m×0.25mm(id)×0.25μm(df),固定相為56基+95%聚二甲基硅氧烷；6測定方法2按照GB/T5605—2011中的規(guī)定進行。6.2試樣制備將醋酸纖維濾棒剝?nèi)コ尚图埛鬯橹撩藁睢?.3標準濾棒的制備取三乙酸甘油酯制成含量約為1%、2%、3%、5%、6%、9%的濾棒，采用YC/T331—2010方法檢測其準確含量，作為標準濾棒備用。6.4氣相色譜-質(zhì)譜條件6.4.1氣相條件進樣口溫度：270℃;分流比：5:1;恒流模式，柱流量：1.0mL/min;升溫程序：初始溫度100℃,保持1min,然后以20℃/min升溫至280℃,保持1min。以上氣相條件為典型儀器參數(shù)，操作者可根據(jù)不同儀器特點做適當調(diào)整，并驗證其適用性。6.4.2質(zhì)譜條件傳輸線溫度：280℃;EI源電子能量：70eV;離子源溫度：230℃;四極桿溫度：150℃;SIM離子：103(定量離子),116,145。以上質(zhì)譜條件為典型儀器參數(shù)，操作者可根據(jù)不同儀器特點做適當調(diào)整，并驗證其適用性，選擇離子示意圖見圖1。圖1三乙酸甘油酯冼澤離示意圖36.5測定步驟6.5.1試樣萃取稱取0.1g試樣(精確至0.0002g),放入15mL螺口玻璃樣品瓶中，用聚四氟乙烯隔墊密封，置于60℃±0.5℃的恒溫水浴中30min。用固相微萃取頭頂空取樣10min,取出后插入GC-MS進樣口，270℃解6.5.2標準曲線的制作取6.3已制備好的標準濾棒按6.2進行粉碎，分別稱取0.1g(精確至0.0002g),然后按照6.5.1進行7計算M——濾棒中三乙酸甘油酯的百分含量(%);b——標準工作曲線的截距；8允許差9回收率和檢出限表1回收率和檢出限回收率定性檢出限定量檢出限410測試報告測