《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則 編 制 說 明》

《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》

（報(bào)批稿）

編制說明

國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院、

中國地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)調(diào)查中心、

山東省地質(zhì)科學(xué)研究院

2022年9月

1工作簡況

1.1任務(wù)來源

《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》項(xiàng)目由原國土資源部下達(dá)，專題/

課題編號：200911043-09，起止年限：2009年8月至2012年7月，承擔(dān)單位為

國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心。2013年列入國土資源部標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作計(jì)劃，文件名

稱及文號為：《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2013年國土資源標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作計(jì)劃

的通知》（國土資廳發(fā)【2013】34號），計(jì)劃號為2013031。

1.2標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義

擬研究制訂的《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》，是指導(dǎo)和規(guī)范地質(zhì)

實(shí)驗(yàn)測試行業(yè)制訂分析方法的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之一，該規(guī)范將依據(jù)ISO5725《測量方法

和結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：

化學(xué)分析方法》，結(jié)合地礦行業(yè)特點(diǎn)規(guī)定地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試行業(yè)分析方法制訂的

基本要求、要素構(gòu)成和統(tǒng)計(jì)技術(shù)要求。該規(guī)范的制訂將使地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試行業(yè)

分析方法制訂有一個統(tǒng)一的、適應(yīng)行業(yè)特點(diǎn)的、規(guī)范化的技術(shù)準(zhǔn)則和依據(jù)，以確

保分析方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性、準(zhǔn)確性、可比性，推動地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試工作的

不斷發(fā)展，有效提升地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試行業(yè)分析方法制訂的質(zhì)量技術(shù)水平。

1.3標(biāo)準(zhǔn)的研究起草過程

（1）成立標(biāo)準(zhǔn)工作組

國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心在項(xiàng)目下達(dá)后，隨即成立了標(biāo)準(zhǔn)工作組，確定了標(biāo)準(zhǔn)

制定責(zé)任人和參與人，落實(shí)了標(biāo)準(zhǔn)研制計(jì)劃及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度安排和分工。

（2）起草階段

工作組在國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作的基礎(chǔ)上，初步確定了標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和主要技

術(shù)內(nèi)容。組織召開了標(biāo)準(zhǔn)方法質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計(jì)技術(shù)研討會（北京），會議就指導(dǎo)標(biāo)

準(zhǔn)方法研制的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO5725.2即GB/T6379.2《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正

確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進(jìn)行

深入研討。專題組提出地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試分析方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)規(guī)定給出方法檢出限、

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重復(fù)性限、再現(xiàn)性限和正確度等技術(shù)指標(biāo)，其中正確度是表述研制方法準(zhǔn)確測量

即溯源性的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。在此基礎(chǔ)上于2013年5月編制出《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測

試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿和編制說明。

2013年12月18日，將《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》初稿

及編制說明發(fā)給中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)分析測試技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)研究中心學(xué)術(shù)委員會委

員及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)業(yè)務(wù)領(lǐng)導(dǎo)，針對重點(diǎn)技術(shù)內(nèi)容提出問題并進(jìn)行研討，得到相關(guān)意見

反饋。

2014年3月至2016年12月，根據(jù)反饋意見和研討結(jié)果，形成《地質(zhì)礦產(chǎn)

實(shí)驗(yàn)測試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》（征求意見稿）和編制說明。

（3）征求意見階段

2016年12月，標(biāo)準(zhǔn)編制組向國內(nèi)地礦、冶金、有色等相關(guān)行業(yè)的18家單

位發(fā)出征求意見通知、征求意見表和本標(biāo)準(zhǔn)方法文本、本標(biāo)準(zhǔn)方法編制說明征求

意見稿。共收到116條意見。標(biāo)準(zhǔn)編制組對征求的意見和建議進(jìn)行了梳理、歸納

和總結(jié)，并經(jīng)認(rèn)真討論以及與意見專家溝通后進(jìn)行了意見處理，匯總形成了征求

意見匯總處理表。根據(jù)采納的意見和建議對本標(biāo)準(zhǔn)方法和編制說明中進(jìn)行修改，

并對未采納和部分采納的意見和建議進(jìn)行了說明。

2017年至2022年，在完成本標(biāo)準(zhǔn)送審稿期間，GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)

編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》和GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1

部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》陸續(xù)發(fā)布，加之GB/T27025-2019《檢測

和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（ISO/IEC17025）》的發(fā)布，為此，標(biāo)準(zhǔn)編制組按

照新的標(biāo)準(zhǔn)編寫要求，對標(biāo)準(zhǔn)材料進(jìn)行修改完善。

2022年7月修改完成標(biāo)準(zhǔn)送審稿、標(biāo)準(zhǔn)送審稿編制說明及征求意見匯總處

理表，提交全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會勘查技術(shù)與實(shí)驗(yàn)測試

分技術(shù)委員會進(jìn)行審查。

（4）審查階段

2022年7月8日，全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會勘查技

術(shù)與實(shí)驗(yàn)測試分技術(shù)委員會組織實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)專家組在北京召開標(biāo)準(zhǔn)審查會，對

本標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行審查。專家建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為：《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法

研制技術(shù)導(dǎo)則》，與會專家一致同意修改完善后，作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上報(bào)。

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會后，起草組根據(jù)專家的意見，對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)一步驗(yàn)證，對文本進(jìn)行了修改，

2022年9月提交全體委員函審，9月15日完成歸口技術(shù)委員會的全體委員函審，

并根據(jù)委員意見進(jìn)行修改后形成報(bào)批材料。

（5）報(bào)批階段

2022年9月，將修改形成的報(bào)批材料上報(bào)。

1.4協(xié)作單位

中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院：負(fù)責(zé)方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及有關(guān)計(jì)算公式的確認(rèn)。

中國地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)調(diào)查中心：方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及有關(guān)計(jì)算公式試用。

山東省地質(zhì)科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究院：編制標(biāo)準(zhǔn)方法試用。

1.5標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其承擔(dān)的工作見表1。

表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其承擔(dān)的工作一覽表

姓名性別學(xué)歷所學(xué)專業(yè)職稱承擔(dān)工作

王蘇明女大學(xué)分析化學(xué)教授級高工項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，主執(zhí)筆人

安子怡女碩士分析化學(xué)副研究員資料收集、數(shù)據(jù)處理

許春雪女碩士地球化學(xué)研究員協(xié)作樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)要求

王亞平男博士地球化學(xué)研究員協(xié)作試驗(yàn)樣品制備要求

孫德忠女大學(xué)分析化學(xué)教授級高工編制標(biāo)準(zhǔn)方法試用。

朱家平男大學(xué)分析化學(xué)研究員方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及有關(guān)計(jì)算公式試用。

于振凡男大學(xué)數(shù)學(xué)研究員方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及有關(guān)計(jì)算公式的確認(rèn)

洪飛女大學(xué)分析化學(xué)教授級高工編制標(biāo)準(zhǔn)方法試用。

2編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容的論據(jù)

2.1編制原則

以國內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法研制相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，以我國國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法審

批要求為依據(jù)，結(jié)合地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試工作的特點(diǎn)，研究編制《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)

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準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》。

本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和文字依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)

的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》以及GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方

法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求進(jìn)行編寫完成。

2.2標(biāo)準(zhǔn)組成部分及其主要內(nèi)容的論據(jù)

《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》由地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法制修訂總則和

制修訂過程中方法優(yōu)化研究、協(xié)作試驗(yàn)、確定技術(shù)參數(shù)、起草標(biāo)準(zhǔn)方法、征求意

見和送審等技術(shù)工作的基本要求及規(guī)范性附錄組成。各部分主要內(nèi)容簡述如下：

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)

和起草規(guī)則》的規(guī)定起草

1范圍

在“范圍”條款，說明了本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定了什么內(nèi)容，適用于干什么用。

本文件確立了研制地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法的總則、通用要求和預(yù)研與方案策

劃、方法技術(shù)條件優(yōu)化研究、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)、試驗(yàn)結(jié)果

評估與方法技術(shù)參數(shù)確定、方法文本編寫、編制說明與記錄等各研制程序的技術(shù)

工作規(guī)則。

本文件適用于地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法的研制與修訂，也適用于非標(biāo)方法和實(shí)

驗(yàn)室自制方法的研制與修訂。

本文件基于化學(xué)分析方法編制，物性等其它類試驗(yàn)方法可參考使用。

2規(guī)范性引用文件

將本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容中引用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)全部列出，主要有：

GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則

GB/T3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則

GB/T6379（所有部分）測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）

（ISO/IEC5725）

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定

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GB/T15000.2標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義

GB/T15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方

法

GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB/Z22553利用重復(fù)性、再現(xiàn)性和正確度的估計(jì)值評估測量不確定度的指

南

GB/T27025檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（ISO/IEC17025）

GB/T27417合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南

GB/T28043利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范

JJF1001通用計(jì)量術(shù)語及定義

JJF1059測量不確定度評定與表示

3術(shù)語和定義

本文件列出了涉及到且需明確的21個術(shù)語與定義，分別有：準(zhǔn)確度、正確

度、精密度、重復(fù)性、重復(fù)性限、再現(xiàn)性、再現(xiàn)性限、方法確認(rèn)、方法驗(yàn)證、實(shí)

驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)室間方法確認(rèn)、方法檢出限、定量限、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣

品（RM）、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）、實(shí)驗(yàn)室樣品、試樣、試料。其中

在國際標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)已有的術(shù)語與定義，全部使用已有定義。其余為本標(biāo)準(zhǔn)定

義。

本標(biāo)準(zhǔn)列出了使用的符號和縮略語。

4總則

總則是對研制地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法中共性問題的闡述。內(nèi)容描述了研制地質(zhì)分

析標(biāo)準(zhǔn)方法的目的和任務(wù)。

在“目的”條款中：說明研制地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法的目的是規(guī)范和統(tǒng)一不同實(shí)

驗(yàn)室、不同人員對同類樣品目標(biāo)參數(shù)檢測的技術(shù)方法和操作程序，為實(shí)驗(yàn)室檢測

活動及相應(yīng)技術(shù)能力的確認(rèn)評價(jià)提供技術(shù)依據(jù)。

在“任務(wù)”條款中：說明研制地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法的任務(wù)是提供準(zhǔn)確測量各類

地質(zhì)樣品一個或多個參數(shù)量值的檢測方法，通過對前期研究建立和應(yīng)用的檢測方

法的標(biāo)準(zhǔn)化研究，準(zhǔn)確表述標(biāo)準(zhǔn)方法的操作步驟和測量方法等試驗(yàn)過程，科學(xué)量

19

化標(biāo)準(zhǔn)方法給出正確結(jié)果的能力（正確度）和重復(fù)結(jié)果的能力（精密度），有效

確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法具有與其目標(biāo)用途相適宜的技術(shù)水平和適用范圍。

5研制程序

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法的研制程序一般應(yīng)包括（但不限于）以下步驟：

a）預(yù)研和方案策劃；

b）方法技術(shù)條件優(yōu)化研究；

c）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)；

d）實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)；

e）試驗(yàn)結(jié)果評估與方法技術(shù)參數(shù)確定；

f）方法技術(shù)參數(shù)確定；

g）方法文本編寫；

h）編制說明與記錄。

6通用要求

給出了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)準(zhǔn)確可靠、科學(xué)合理、成熟適用，應(yīng)明確界

定方法適用的檢測樣品、檢測參數(shù)、測量范圍、操作步驟和測量方式等通用要求。

7預(yù)研及方案策劃

給出了預(yù)研應(yīng)考慮的內(nèi)容。通過對需求和相關(guān)資料綜合分析研究確定標(biāo)準(zhǔn)研

制項(xiàng)目后，編制研制方案應(yīng)包括的內(nèi)容b）擬研制標(biāo)準(zhǔn)方法初步框架；

8方法技術(shù)條件優(yōu)化研究

給出一般技術(shù)條件優(yōu)化研究和關(guān)鍵技術(shù)條件優(yōu)化研究內(nèi)容，以及草擬方法文

本內(nèi)容。

9實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)

給出實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)的通用要求、資源性確認(rèn)和技術(shù)性確認(rèn)的要求，給出

方法技術(shù)參數(shù)正確度、精密度、方法檢出限、方法定量限、測量范圍、干擾試驗(yàn)

等確認(rèn)的方法和程序。

10、實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)

給出實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)的通用要求，并對協(xié)作試驗(yàn)方案編制、協(xié)作實(shí)驗(yàn)室選

擇、協(xié)作試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書和協(xié)作試驗(yàn)樣品等內(nèi)容給出了具體要求。

11試驗(yàn)結(jié)果評估與方法技術(shù)參數(shù)確定

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給出方法技術(shù)參數(shù)統(tǒng)計(jì)的一般要求及剔除離群值的數(shù)值方法、精密度結(jié)果和

正確度結(jié)果計(jì)算的具體方法。

12方法文本編寫

給出地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法由必備要素、必備/可選要素和可選要素構(gòu)成（見

表3），應(yīng)按表3序號順序編寫。

13編制說明與記錄

給出了標(biāo)準(zhǔn)編制說明一般應(yīng)包括的內(nèi)容和研制單位至少（不限于）應(yīng)保存的

方法研制記錄要求。

14附錄A（規(guī)范性附錄）協(xié)作試驗(yàn)報(bào)告格式

3主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）

本項(xiàng)目研究了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6379和ISO11843的技術(shù)內(nèi)容、原理，采用了其

統(tǒng)計(jì)參數(shù)的基本模型，開展了離群值檢驗(yàn)方法研究（圖檢驗(yàn)法、數(shù)值檢驗(yàn)法）和

精密度統(tǒng)計(jì)方法研究（平均均勻水平、非平衡均勻水平、分割水平），研究編制

了相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)小軟件，并進(jìn)行了驗(yàn)證和應(yīng)用。在銅鉛鋅礦石、鎢鉬礦石和硅酸

鹽、生物樣品等標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)參數(shù)的統(tǒng)計(jì)中應(yīng)用了本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)方法和統(tǒng)計(jì)軟

件。

4采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度

國際上關(guān)于實(shí)驗(yàn)測試專業(yè)基礎(chǔ)管理標(biāo)準(zhǔn)研究基礎(chǔ)深厚，先后發(fā)布了ISO/IEC

ISO5725《測量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）》、ISO指南33-36關(guān)于標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)研制的系列標(biāo)準(zhǔn)、GUM《測量不確定度表示指南》；ISO3534和VIM有關(guān)

通用術(shù)語的標(biāo)準(zhǔn)等，ISOGuide30標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義（Termsand

definitionsusedinconnectionwithreferencematerials（VIM）），ISO/IECGUIDE

99:2007國際計(jì)量學(xué)詞匯基礎(chǔ)通用概念和相關(guān)術(shù)語（Internationalvocabulary

ofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms（VIM）），ISO

11843-1檢測能力第1部分：術(shù)語和定義（Capabilityofdetection--Part1:Terms

anddefinitions），ISO11843-2檢測能力第2部分：線性校準(zhǔn)情形下的方法

（Capabilityofdetection--Part2Methodologyinthelinearcalibrationcase），這些

標(biāo)準(zhǔn)我國都已分別或正在等同轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。這些是本項(xiàng)目的重要指導(dǎo)