DB37T 5039-2015 城鎮(zhèn)供水水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測技術(shù)規(guī)程

山東省工程建設標準城鎮(zhèn)供水水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測山東省住房和城鄉(xiāng)建設廳山東省工程建設標準城鎮(zhèn)供水水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測Technicalspecificationofon-sitera施行日期：2015年11月1日山東省工程建設標準關中國建材工出出版社出版(北京市海淀區(qū)三里河路1號)各地新華書店、建筑書店經(jīng)銷北京雁林吉兆印刷有限公司印刷*開本：850×1168毫米1/32印張：1.875字數(shù)：46千字2015年10月第一版2015年10月第一次印刷印數(shù)：1-1000冊統(tǒng)一書號：155160·729版權(quán)所有翻印必究3為加強城鎮(zhèn)供水水質(zhì)管理，規(guī)范城鎮(zhèn)供水水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測，標準編制組在深入調(diào)查研究，認真總結(jié)國內(nèi)外科研成果和大量實踐經(jīng)驗，參考有關標準，并廣泛征求意見的基礎上，特編制本規(guī)程的主要內(nèi)容包括：1總則；2術(shù)語；3基本規(guī)定；本規(guī)程由山東省住房和城鄉(xiāng)建設廳負責管理，由山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心負責具體條文內(nèi)容的解釋。請各單位在使用本規(guī)程的過程中注意積累資料、總結(jié)經(jīng)驗，及時將有關意見和建議反饋給山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心(地址：山東省濟南市緯五路68號，郵編：250021,聯(lián)系電話電子郵箱：sdgpsjc@163.com),以供修訂時本規(guī)程主編單位、參編單位、主要起草人員和主要審查主編單位：山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心參編單位：中國城市規(guī)劃設計研究院山東省城市建設管理協(xié)會城鎮(zhèn)供水排水分會山東省給水處理工程技術(shù)研究中心山東建筑大學濟南泉城水務有限公司東營市自來水公司濰坊市政公用產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心杭州綠潔水務科技有限公司北京安恒測試技術(shù)有限公司4主要起草人員：賈瑞寶邵益生孫韶華宋蘭合張克峰逯南南褚福敏石近淼陳發(fā)明劉建廣王善平于海寬鄭振魁董劍鋒主要審查人員：沈裘昌呂士健樊康平馮素萍邱立平5 1 2 3 4 5 6附錄A游離余氯(DPD法) 7附錄B總氯(DPD法) 附錄C二氧化氯(DPD法) 附錄D臭氧(靛藍分光光度法) 附錄E氨氮(水楊酸鹽分光光度法) 附錄F總大腸菌群(酶底物法) 21附錄G大腸埃希氏菌(酶底物法) 24附錄H渾濁度(散射法) 27附錄IpH值(玻璃電極法) 29附錄J重金屬(分光光度法) 32附錄K綜合毒性(發(fā)光細菌法) 40 436 1 2 34DataAdministration 4 5 6AppendixAFreeResid 7 AppendixDOzone(IndigoSpectrophotometry) AppendixEAmmoniaNitrogen(SalicylicAcidSalt 21AppendixGEscherichiaColi(EnzymeSubst AppendixHTurbidity(ScatteringMethod) 29AppendixJHeavyMetals(Spectrophotometry、 AppendixKComprehensiveToxicity(Luminescent AppendixLOrigin ExplanationofWordinginThi ListofQuotedStandards 41Addition:Explanationo 4311.0.1為加強城鎮(zhèn)供水水質(zhì)管理，規(guī)范和指導水質(zhì)現(xiàn)場檢測工1.0.2本規(guī)程適用于城鎮(zhèn)供水的水1.0.3本規(guī)程所規(guī)定城鎮(zhèn)供水水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測，除應符合本22.0.1便攜式檢測設備portabledetectionequipment2.0.2快速檢測rapiddetection2.0.3現(xiàn)場檢測on-sitetest在現(xiàn)場實施的水樣采集、檢測參數(shù)測定和檢測結(jié)果記錄等2.0.4最低檢測質(zhì)量濃度minimumdetectableconcentration31儀器設備宜機動便攜，滿足現(xiàn)場快速測定要求，除微生3.0.2試劑與材料應滿足以下要求：2現(xiàn)場快速檢測所需試劑與材料在種類和數(shù)量上應滿足現(xiàn)3.0.3樣品的采集應符合GB/T5750《生活飲用水標準檢驗方法》中“水樣的采集與保存”、HJ494《水質(zhì)采樣技術(shù)指導》、HJ493《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》的規(guī)定。3.0.4現(xiàn)場快速檢測依照附錄A~K規(guī)定的方法，附錄中未規(guī)3.0.5現(xiàn)場檢測原始記錄應符合附錄L的規(guī)定。3.0.6現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)應作為實驗室檢測報告的參考。經(jīng)過實驗室資質(zhì)認定或認可的檢測項目，可作為實驗室檢測報告采用的3.0.7對專用試劑及耗材進行符合性驗證，開展現(xiàn)場快速檢測44.0.1現(xiàn)場記錄儀器設備直讀的原始數(shù)據(jù)應實時記錄。4.0.2數(shù)據(jù)修約應按照GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的相關規(guī)定執(zhí)行。4.0.3應做好數(shù)據(jù)的保存，確保數(shù)據(jù)的完整性。55.0.1質(zhì)量控制的具體措施參照實驗室資質(zhì)認定或認可的有關5.0.2現(xiàn)場檢測人員需要經(jīng)過專業(yè)培訓，持證上崗。5.0.3對儀器設備進行定期的檢定、經(jīng)常的維護和期間核查，3儀器設備用于現(xiàn)場檢測前后，均應對其功能和校準狀態(tài)(國務院令第445號)的規(guī)定。5.0.8對同一樣品采用具有可比性的不同分析方法、人員比對、66.0.1進入不明原因的水質(zhì)突發(fā)污染現(xiàn)場時，注意保護自身安全，穿戴好個人防護用品。6.0.2至少兩人一起進入水質(zhì)突發(fā)現(xiàn)場，共同完成現(xiàn)場操作，當有意外情況發(fā)生時便于救護。6.0.3儀器設備在運輸過程中應加以固定，防止滑落造成損壞。6.0.4應注意保護儀器設備，防止受到雨淋、碰撞、擠壓等。6.0.5用過的試劑包、樣品管、廢液等不得隨意丟棄，應按照相關標準進行處置。7A.1范圍本方法規(guī)定了用余氯現(xiàn)場測定法快速測定水中的游離余氯，最低檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/L。水樣中不含碘化物時，游離余氯與DPD試劑迅速反應產(chǎn)生A.3試劑與材料DPD游離余氯試劑。量程范圍：低濃度滿足0.02mg/L～2.0mg/L;高濃度滿足2.0mg/L～5.0mg/L。A.5.2立即分析樣品，無需用其他的容器收集樣品。直接向余8A.6.1打開儀器開關，選擇合適的量程。A.6.2拭凈樣品管外壁的殘留液體和手印，將空白樣品管按要A.6.3調(diào)零：按調(diào)零鍵調(diào)零，調(diào)零后取出空白樣品管。A.6.4加試劑：向待測樣品管加入DPD游離余氯試劑，蓋上蓋子，輕輕搖晃20s。A.6.5測定：拭凈樣品管外壁，按要求放入樣品管座中，蓋上儀器帽，按讀數(shù)鍵讀數(shù)。讀數(shù)須在加入DPD試劑后1min內(nèi)A.7結(jié)果與表示游離余氯的單位為mg/L。選擇的測量范圍不同，所得結(jié)果用本法對濃度為0.05mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L的加標溶液平行測定7次，相對標準偏差分別為7.3%、4.8%、2.1%;加標回收率分別為80.0%～100%、94.0%～102%、A.9注意事項A.9.1搖晃20s后未溶解的藥粉不會影響測定的結(jié)果。如果樣品加入DPD試劑后立即變成黃色，或者儀器則需另取樣品稀釋后重新測定，測量結(jié)果乘上相應的稀釋倍數(shù)。A.9.2水樣溫度在20℃左右測定結(jié)果比較準確，水溫過低或過9A.9.3測定過程中氧化態(tài)的錳、鉻離子會干擾測定結(jié)果，可加入碘化鉀和亞砷酸鈉來消除。A.9.4一氯胺的干擾可通過向樣品中加入硫代乙酰胺來消除。附錄B總氯(DPD法)檢測質(zhì)量濃度為0.1mg/L。水樣中不含碘化物離子時，游離性有效氯立即與DPD試劑DPD總氯試劑。量程范圍：低濃度滿足0.1mg/L～5.0mg/L;高濃度滿足B.5.1采集水樣時，應提前放水數(shù)分鐘。B.5.2立即分析樣品，無需用其他的容器收集樣品。直接向余B.6.1打開儀器開關，選擇合適的量程。B.6.2拭凈樣品管外壁的殘留液體和手印，將空白樣品管按要求放進樣品管座中，用儀器帽罩住樣品管。B.6.3調(diào)零：按調(diào)零鍵調(diào)零，調(diào)零后取出空白樣品管。B.6.4加試劑：向待測樣品管加入DPD總氯試劑，蓋上蓋子，輕輕搖晃20s。B.6.5測定：拭凈樣品管外壁，按要求放入樣品管座中，蓋上儀器帽，等待3min～10min之后按讀數(shù)鍵讀數(shù)。讀數(shù)須在加入DPD總氯試劑后10min內(nèi)完成。B.7結(jié)果與表示總氯的單位為mg/L。選擇的測量范圍不同，所得結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不同。低量程小數(shù)點后保留兩位數(shù)字，高量程小數(shù)點后保留一位數(shù)字。B.8準確度和精密度用本法對總氯濃度分別為0.10mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為9.1%、7.3%、3.7%;加標回收率分別為80.0%～100%、86.0%~B.9注意事項B.9.1須將樣品管外壁擦拭干凈，避免對儀器造成損害。B.9.2搖晃20s后未溶解的藥粉不會影響測定的結(jié)果。如果樣品加入試劑后立即變成黃色，或者顯示超過測量范圍，則需另取樣品稀釋后重新測定，測量結(jié)果乘上相應的稀釋倍數(shù)。稀釋后可能會導致微量氯損失。B.9.3水樣溫度在20℃左右測定結(jié)果較準確，水溫過低或過高時可將水樣作相應處理后再進行測定。本方法規(guī)定了用二氧化氯現(xiàn)場測定法快速測定水中的二氧化氯，最低檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/L。水樣中二氧化氯與N,N-二乙基對苯二胺(DPD)反應產(chǎn)反應與水中二氧化氯含量成正比，于528測定。C.3試劑與材料DPD二氧化氯試劑。甘氨酸。樣品管。C.4儀器設備二氧化氯測定儀。檢測質(zhì)量濃度范圍為0mg/L～5.50mg/L。C.5樣品采集C.5.1采集水樣時，應提前放水數(shù)分鐘。C.5.2立即分析樣品，無需用其他的容器收集樣品。直接向二氧化氯測定儀配備的兩個樣品管中分別加入空白樣、待測樣品至刻線處，擰緊瓶蓋。C.5.3二氧化氯在水中的穩(wěn)定性很差。不得將樣品曝露于陽光C.6.2調(diào)零：拭凈樣品管外壁的殘留液體和手印，將空白樣品管按要求放進樣品管座中，用儀器帽蓋住樣品管。按調(diào)零鍵調(diào)C.6.3加試劑：向待測樣品管中加入4滴甘氨酸溶液，搖勻。加入DPD二氧化氯試劑，蓋上蓋子，輕搖20s,靜置30s使不溶C.6.4測定：拭凈樣品管外壁，按要求放入樣品管座中，蓋上儀器帽，按讀數(shù)鍵讀數(shù)。樣品靜置后的比色應在1min內(nèi)完成。C.7結(jié)果與表示二氧化氯的單位為mg/L,選擇的測量范圍不同，所得結(jié)果用本法對二氧化氯濃度分別為0.02mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為21.3%、6.9%、2.3%;加標回收率分別為100%～105%、C.9注意事項C.9.1搖晃20s后未溶解的藥粉不會影響測定的結(jié)果。如果樣品加入試劑后顯示超過測量范圍，則需另取樣品稀釋后重新測化氯損失。C.9.2水溫過低時可能影響測定結(jié)果，可附錄D臭氧(靛藍分光光度法)本方法規(guī)定了用臭氧現(xiàn)場測定法快速測定水中的臭氧，最低檢測質(zhì)量濃度為0.01mg/L。靛藍比色法是在酸性條件下，臭氧可迅速氧化靛藍，使之褪色，吸光率的下降與臭氧濃度的增加呈線性。過氧化氫和有機過氧化物可以使靛藍緩慢褪色。D.3試劑與材料低范圍濃度臭氧試劑，0.01mg/L～0.25mg/L。高范圍濃度臭氧試劑，0.01mg/L～0.75mg/L。臭氧測定儀。D.5樣品采集D.5.1使用潔凈的玻璃容器采集水樣，至少50mL。另一個玻璃容器中取50mL不含臭氧的水(以純水作空白)。D.5.2采集樣品應緩慢，并立即進行分析。搖晃、攪動或加熱樣品都將導致臭氧的損失。D.5.3在采集完樣品后，除特殊需要外，不得將樣品從一個容器轉(zhuǎn)移到另一個容器。D.6樣品分析D.6.1按電源鍵打開儀器。D.6.2選擇兩個適當濃度范圍的臭氧試劑瓶，一個取空白，另一個取待測樣品，取樣時應將安瓿瓶的頂端浸入水樣中直到安瓿瓶完全充滿。D.6.3輕輕并快速將試劑瓶倒轉(zhuǎn)數(shù)次進行混合，拭凈殘留液體D.6.4調(diào)零：將空白瓶插入樣品管座中，用儀器帽罩住樣品管，按清零鍵清零(4h內(nèi)可反復使用)。D.6.5測定：將樣品瓶插入樣品管座中，用儀器帽罩住樣品管，按讀數(shù)鍵讀數(shù)(4h內(nèi)穩(wěn)定)。D.7結(jié)果與表示儀器顯示數(shù)據(jù)為水樣中殘留臭氧的質(zhì)量濃度，保留小數(shù)點后兩位數(shù)字，單位為mg/L。D.8準確度和精密度用本法與碘量法對實際水樣同時進行測定，相對偏差在0.9%～17.0%之間；用本法對濃度范圍為0.05mg/L～0.5mg/L的實際水樣平行測定7次，相對標準偏差為3.0%～16.0%。D.9.1臭氧在水中穩(wěn)定性很差(10min～15min即可衰減一半，D.9.2測定中所需靛藍試劑比較穩(wěn)定，但是對光敏感，應避光D.9.3比色時應拭凈任何可能的殘留液體及手印，以免影響檢D.9.4為避免污染，每次收集樣品的玻璃容器使用后都要及時進行清洗。D.9.5如果臭氧濃度超出測定上限，就不能正確顯色，這時就必須更換合適范圍的靛藍試劑瓶，必要時進行稀釋處理。本方法規(guī)定了用便攜式分光光度計現(xiàn)場快速測定水中的氨氮，最低檢測質(zhì)量濃度為0.01mg/L。色度與氨氮含量成正比，在655nm條件下分光讀取結(jié)果。E.6.1在儀器上選擇適當?shù)臏y試程序。E.6.2在樣品試管中倒入10mL待測樣品，同時在另一樣品試管中加入10mL純水作為空白。E.6.3加入試劑：空白、待測樣品均需要分別加入水楊酸氨、E.6.4反應周期：需要一個3min及一個15min的反應周期，E.6.5調(diào)零：反應周期結(jié)束后，將空白試管按要求放入儀器中E.6.6測定：將待測樣品試管按要求放入儀器中的試管固定E.7結(jié)果與表示用本法與實驗室納氏試劑分光光度法分別對氨氮濃度為差0.3%～15.7%。用本法對氨氮濃度為0.05mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為7.3%、6.0%、4.1%,加標回收率分別為90.0%～110%、90.0%~用本法對氨氮濃度為0.05mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的地表水源水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為8.3%、8.6%、7.0%,加標回收率分別為86.7%～113%、E.9注意事項E.9.1測定中應嚴格控制反應時間。便攜式分光光度計配置有E.9.2必須把樣品試管外壁擦拭干凈，勿使任何液體進入樣品E.9.3水溫過低時可能影響測定結(jié)果，可將水樣溫熱后再進行E.9.4水源水濁度較大時對檢測結(jié)果影響明顯，應結(jié)合現(xiàn)場檢附錄F總大腸菌群(酶底物法)水中的總大腸菌群，最低檢出限為1MPN/100mL。本法可在24h判斷水樣中是否含有總大腸菌群及含有的總大腸菌群的最大可能數(shù)(MPN)。水樣中含有的總大腸菌群在MMO-MUG培養(yǎng)基中繁殖，產(chǎn)色原底物ONPG,使培養(yǎng)基呈現(xiàn)黃色反應，以此來檢測水中總F.5樣品采集F.5.1采樣容器：使用潔凈無菌的玻璃瓶采集水樣。無菌瓶使用前經(jīng)10%的鹽酸溶液浸泡過夜并用自來水和純水清洗干凈后F.5.2水樣采集：微生物指標應遵循一次性完成采集的原則，不得用水樣涮洗采樣容器，避免手指和其他物品對容器口的沾污，采樣體積應大于100mL。F.6樣品分析F.6.1定性分析1根據(jù)水樣的類型和污染程度確定稀釋倍數(shù)，采用無菌生2用120mL的取樣瓶量取100mL水樣，加入一整包培養(yǎng)3將取樣瓶放入36℃±1℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。F.6.2定量分析1根據(jù)水樣的類型和污染程度確定稀釋倍數(shù)，采用無菌生2用120mL的取樣瓶量取100mL水樣，加入一整包培養(yǎng)3將取樣瓶中水樣全部倒入51孔無菌定量盤內(nèi)，以手撫平4將51孔無菌定量盤放入36℃±1℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。F.7.1定性反應水樣經(jīng)24h培養(yǎng)后如果顏色變?yōu)辄S色，判斷為陽性反應，表示水中含有總大腸菌群，水樣顏色未發(fā)生變化，判斷為陰性反F.7.2定量反應將培養(yǎng)24h后的定量盤取出觀察，如果孔穴內(nèi)的水樣變成黃色則表示該孔穴中含有總大腸菌群。計算有黃色反應的孔穴數(shù)，對照計數(shù)表查出其代表的總大腸菌群的最可能數(shù)(MPN),結(jié)果以MPN/100mL表示。如所有孔穴未產(chǎn)生黃色，則可報告為總結(jié)果進行配對樣本t檢驗統(tǒng)計，固定酶底物法與濾膜法實驗結(jié)果無顯著差異(P>0.05);用本法對3個自來水實際樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為13.6%、15.1%、19.3%。F.9注意事項F.9.1實驗操作無需在無菌室內(nèi)進行。F.9.2培養(yǎng)溫度應嚴格控制在35℃~37℃,溫度過高或者過低F.9.3培養(yǎng)時間在24h～28h之間均可獲得準確結(jié)果。F.9.4結(jié)果中黃色的判斷需要與規(guī)程比色板對照，在24h～28h期間，使用規(guī)程比色盤對照每個反應的樣品。任何與比色盤顏附錄G大腸埃希氏菌(酶底物法)水中的大腸埃希氏菌，最低檢出限為1MPN/100mL。本法可在24h判斷水樣中是否含有大腸埃希氏菌群及含有的水樣中含有的大腸埃希氏菌群在MMO-MUG培養(yǎng)基中繁基中的色原底物ONPG,使培養(yǎng)基呈現(xiàn)黃色反應，同時產(chǎn)生特異性的β-葡萄糖醛酸酶分解MMO-MUG培養(yǎng)基中的熒光底物MUG,產(chǎn)生特征性熒光，以此來檢測水中的大腸埃希氏菌。G.3試劑與材料51孔定量盤。366nm紫外燈。G.5樣品采集G.5.1采樣容器：使用潔凈無菌的玻璃容器采集水樣。容器使用前經(jīng)10%的鹽酸溶液浸泡過夜并用自來水和純水清洗干凈后G.5.2水樣采集：微生物指標應遵循一次性完成采集的原則，不得用水樣涮洗采樣容器，避免手指和其他物品對容器口的沾污，采樣體積應大于100mL。G.6樣品分析G.6.1定性分析1根據(jù)水樣的類型和污染程度確定稀釋倍數(shù)，采用無菌生2用120mL的取樣瓶量取100mL水樣，加入一整包培養(yǎng)3將取樣瓶放入36℃±1℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。G.6.2定量分析1根據(jù)水樣的類型和污染程度確定稀釋倍數(shù)，采用無菌水2用120mL的取樣瓶量取100mL水樣，加入一整包培養(yǎng)3將取樣瓶中水樣全部倒入51孔無菌定量盤內(nèi)，以手撫平4將51孔無菌定量盤放入36℃±1℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。G.7結(jié)果與表示G.7.1定性反應將經(jīng)24h培養(yǎng)顏色變?yōu)辄S色的水樣在暗處用波長為366nmG.7.2定量反應將經(jīng)24h培養(yǎng)顏色變?yōu)辄S色的水樣在暗處用波長為366nm腸埃希氏菌的最可能數(shù)(MPN)結(jié)果以MPN/100mL表示，如結(jié)果進行配對樣本t檢驗統(tǒng)計，固定酶底物法與濾膜法實驗結(jié)果無顯著差異(P>0.05);用本法對3個自來水實際樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為16.0%、14.5%、13.8%。G.9注意事項G.9.2培養(yǎng)溫度應嚴格控制在35℃~37℃,溫度過高或者過低G.9.3培養(yǎng)時間在24h～28h之間均可獲得準確結(jié)果。G.9.4結(jié)果中熒光的判斷需要與規(guī)程比色盤對照，在24h～28h附錄H渾濁度(散射法)本方法規(guī)定了用便攜式濁度儀現(xiàn)場快速測定水中的渾濁度，最低檢測質(zhì)量濃度為0.01NTU。在相同條件下用福爾馬肼標準混懸液散射光的強度和水樣散射光的強度進行比較，散射光的強度越大，表示渾濁度越高。福爾馬肼(Formazin)標準液。硅油。帶蓋樣品管。便攜式濁度儀。H.5.1使用清潔的塑料或玻璃瓶收集樣品。樣品采集后盡可能快的進行樣品分析。品，并且在進行測量前充分混勻樣品。H.6樣品分析H.6.1將樣品加入樣品管至刻度線(約15mL)。操作時小心拿住樣品管的上部，蓋上樣品管蓋。H.6.2用軟布或濾紙擦拭樣品管，以除去水滴和手指印。層硅油。H.6.4開啟儀器，將樣品管放入儀器的樣品管座中，蓋上蓋板。平行測定7次，相對誤差分別為8.0%、4.3%、1.9%;相對標準偏差分別為4.5%、3.5%、0.9%。用本法對自來水、地表水源水實際樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為11.4%、12.2%。將儀器握在手中。H.9.2在測試過程中和儲存數(shù)據(jù)時，應始終關閉樣品管盒蓋。H.9.3在測定溫度低的樣品時，不要使樣品管壁結(jié)霧。H.9.5盡可能避免稀釋樣品。電動勢偏移59.16mV,根據(jù)電動勢的變化測量出pH值。許多低于2μs/cm,臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50mL冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，測量pH值，如pH標準物質(zhì)試劑的質(zhì)量(25℃)酒石酸氫鉀(25℃飽和)標準物質(zhì)試劑的質(zhì)量(25℃)四硼酸鈉二水合四草酸鉀氫氧化鈣(25℃飽和)I.4.1精密酸度計：測量范圍0～14pH單位；讀數(shù)精度為≤I.4.2pH玻璃電極。I.4.4溫度計：0℃~50℃。I.6.1日常校準：將水樣與緩沖溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的緩沖溶液校準儀器。從第一個規(guī)程溶液二個緩沖溶液中，其pH值約與前一個相差3個pH單位。如測定值與第二個緩沖溶液pH值之差大于0.1pH值時，就要檢查I.6.2現(xiàn)場測定：先用蒸餾水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖穩(wěn)定后記錄pH值。I.7結(jié)果與表示pH=-1g[H+],小數(shù)點后保留兩位數(shù)字。用本法對pH為6.86的標準樣品平行測定7次，相對誤差為0.5%,相對標準偏差為1.1%。用本法對自來水、地表水源水實際樣品平行測定7次，相對標準偏差分別為1.5%、1.6%。I.9注意事項I.9.1盡量選擇接近被測溶液pH值的緩沖溶液校準pH計。I.9.2盡量使緩沖溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近。I.9.3應該選擇有溫度補償?shù)膒H計。I.9.4在燒杯中敞開測量，水樣很容易受到吸收空氣中CO?的pH值，不能反映其真實的pH值。雖然采用攪拌或搖動燒杯的附錄J重金屬(分光光度法)備一定顏色的化合物，直接與樣品中所含有的重金屬量成正J.5.1使用清潔的容器收集樣品。樣品采集后盡可能快的進行J.5.2從輸配水系統(tǒng)的出水取樣時，在取樣前應至少放水數(shù)分鐘。當從河流、湖泊、蓄水池等水體中取樣時，應至少收集1LJ.6.1將樣品加入樣品管至刻度線(約10mL～15mL)。操作定7次，相對標準偏差為7.2%,加標回收率為95.0%～111%。用本法對鎘濃度為0.03mg/L自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差為9.9%,加標回收率為87.0%～113%。次，相對標準偏差為9.0%,加標回收率為95.0%～113%。用本法對汞濃度為0.03mg/L自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差為12.0%,加標回收率為83.0%~117%。用本法對銅濃度為0.5mg/L的自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差為3.9%,加標回收率為90.0%～109%。用本法對鋅濃度為0.5mg/L的自來水加標樣品平行測定7次，相對標準偏差為2.9%,加標回收率為98.0%～108%。J.9.2在便攜式分光光度計測試過程中和儲存數(shù)據(jù)時，始終關閉樣品管盒蓋。附錄K綜合毒性(發(fā)光細菌法)本方法規(guī)定了用發(fā)光細菌法測定水中的綜合毒性，可以快速確定水質(zhì)是否受到污染?；诎l(fā)光細菌相對熒光強度與水樣毒性組分總濃度呈顯著負相關性，因而可以通過綜合毒性測試儀測定樣品的熒光強度，以此表示其毒性水平。水質(zhì)綜合毒性水平參照陽性質(zhì)控結(jié)果，根據(jù)陰性質(zhì)控樣品與實際樣品的熒光強度進行表征，結(jié)果用IC值表示。生物試劑：發(fā)光細菌凍干粉。菌種復活液。重金屬緩沖液和有機物緩沖液。陽性質(zhì)控標準液。10μL~1000μL的連續(xù)分液器和槍頭。測試管。便攜式綜合毒性光度計。K.5.1使用清潔的容器收集樣品。樣品采集后盡可能快的進行分析。鐘。當從河流、湖泊、蓄水池等水體中取樣時，應至少收集懸浮液可以立即使用，為獲得最佳可靠結(jié)果，宜2℃~4℃培養(yǎng)每組測試中必須有一組無毒性水樣(潔凈水)的發(fā)光值1號測試管：加入0.8mL潔凈水和0.2mL重金屬緩沖液，2號測試管：加入0.8mL潔凈水和0.2mL有機類緩沖液，3號測試管：加入0.8mL潔凈水和0.2mL重金屬緩沖液，4號試管：加入0.8mL潔凈水和0.2mL有機物緩沖液，再5號測試管：0.8mL水樣加入0.2mL重金屬緩沖液，反復6號測試管：0.8mL水樣加入0.2mL有機物緩沖液，反復1用連續(xù)分液器向6支測試管中分別加入10μL發(fā)光菌懸2在18℃~35℃培養(yǎng)(30℃為最佳溫度)。315min后依次用綜合毒性光度計測量6個測試管的發(fā)光4依次記錄樣品的光強度值，用Excel表格計算光損失值。K.7計算公式陽性質(zhì)控光強度損失值須高于50%;如果低于50%,需要用本法測定濃度為0.136mg/L的氰化物加標樣品，測定3次，偏有機物光損失值的測定結(jié)果分別為69.3%,74.8%,86.6%,相對標準偏差為11.5%;測定濃度為1.0mg/L的鋅加標樣品，測定3次，偏金屬光損失值的測定結(jié)果分別為88.4%,76.9%,66.9%,相對標準偏差為13.9%。K.9注意事項K.9.1發(fā)光細菌凍干粉，存儲溫度-14℃~-20℃,存儲時間為1年。不能存儲在除霜冰箱中，因為除霜冰箱會周期性提升K.9.2含氯水樣的脫氯處理：由于氯具有較強的氧化殺菌能硫代硫酸鈉對發(fā)光菌有輕微的抑制作用。K.9.3該測試具有高靈敏度的特點，應保證所使用的器具清潔無污染。測試時，不得重復使用測試管或吸頭，避免污染發(fā)光菌懸浮液及試劑。檢測項目地點樣品時間量檢測人員：檢測日期：注：備注中應根據(jù)實際情況填寫如下內(nèi)容：水體類型、氣象條件(風向、風速等)、采樣點周圍環(huán)境狀態(tài)、采樣點水深等。本規(guī)程用詞說明1為便于在執(zhí)行本規(guī)程條文時區(qū)別對待，對要求嚴格程度不同的用詞說明如下：1)表示很嚴格，非這樣做不可的：正面詞采用“必須”,反面詞采用“嚴禁”;2)表示嚴格，在正常情況下均應這樣做的：正面詞采用“應”,反面詞采用“不應”或“不得”;3)表示允許稍有選擇，在條件許可時首先應這樣做的：正面詞采用“宜”,反面詞采用“不宜”;4)表示允許有選擇，在一定條件下可以這樣做的，采用2條文中指明應按其他有關標準執(zhí)行的寫法為：“應符合……的規(guī)定”或“應按……執(zhí)行”。1《常用化學危險品貯存通則》2《生活飲用水標準檢驗方法》3《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》4《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》5《水質(zhì)采樣技