定量測(cè)量類綜合實(shí)驗(yàn)-2025屆高考化學(xué)專項(xiàng)復(fù)習(xí)（含答案）

定量測(cè)量類綜合實(shí)驗(yàn)

01考情分析02真題精研03規(guī)律?方法?技巧04經(jīng)典變式練

05核心知識(shí)精煉06基礎(chǔ)測(cè)評(píng)07能力提升

考情分析

定量測(cè)量類綜合實(shí)驗(yàn)是高考每年必考題型，命題角度:通常為物質(zhì)含量的測(cè)定，物質(zhì)成分的定量分析等。

定量分析大都可以歸結(jié)到根據(jù)化學(xué)反應(yīng)或?qū)ξ镔|(zhì)分離提純后物質(zhì)質(zhì)量，氣體體積、溶液濃度的測(cè)定上。解

題關(guān)鍵:是理解測(cè)定原理、分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)，排除誤差進(jìn)行計(jì)算。

真題精研

1.（2024.山東.高考真題）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示俠持裝置略）。

實(shí)驗(yàn)過程如下：

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

C（KIO3）:C（KI）略小于1:5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量

KIC）3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入。2,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)（發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO?不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答下列問題：

1

取20.00mL0.1000mol-LKI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLK。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀

器必須用到的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小

于水的磨砂浮子（見放大圖），目的是0

（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗KI。?堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是（用

代數(shù)式表示）。

（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是;若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量I。!不經(jīng)L直接將

SO2氧化成H2SO4,測(cè)定結(jié)果會(huì)（填“偏大”“偏小”或“不變工

規(guī)律?方法-技巧

一、定量型實(shí)驗(yàn)題的解題流程

:細(xì)審題?實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境（或題目所給的實(shí)驗(yàn)

如麻中除：目的）并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基

鬻嚼U7礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確

［目的、原理J;定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃淼膶?shí)驗(yàn)方案?

’根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，；

確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的;

H要點(diǎn)，清楚實(shí)驗(yàn)操作的先后順序J

［看油圖：］1若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)；

分析裝置或H真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)?

［流程作用J［的和原理，分析它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用：

細(xì)分析：］活差醯逐而贏工加藐曲靈裝一欣晶遍加】

得出正確的■!象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分!

實(shí)驗(yàn)結(jié)論；析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

、__________?、-------------------------------------------I

二、定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算

1.常用的計(jì)算公式

/、Nmmn

(1)n=----，M=—V=——，c=—，n=cl/(aq)

Pv

⑵物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度.1g黑芯Xl。。％

產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量

⑶產(chǎn)品產(chǎn)率=xlOO%

產(chǎn)品的理論產(chǎn)量

參加反應(yīng)的原料量

⑷物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率=xlOO%

加入原料的總量

2.常用的計(jì)算方法一一關(guān)系式法

關(guān)系式法常用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)

算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若

第一步反應(yīng)的產(chǎn)物，是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為"中介"，找出已知物質(zhì)和

所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求氣質(zhì)之間的關(guān)系式。

3.熱重定量分析法

在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及

其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能夠準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化，根據(jù)這一特點(diǎn)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，

都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成與變化。

熱重計(jì)算法：根據(jù)熱重曲線上的失重量，由產(chǎn)物（即逸出物質(zhì)）的量計(jì)算反應(yīng)物（即試樣組成）的量。

經(jīng)典變式練

1.（2024?安徽.高考真題）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCU-HgCU-KzCzO7，滴定法。研究小組用

該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①c01011火￡弓07標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②SnCl?溶液：稱取6gSnCL2H2。溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測(cè)定含量】按下圖所示（加熱裝置路去）操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

微熱溶解后,將溶液邊振蕩邊滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面皿移入錐形瓶;用水洗溶液至黃色消失，過混合液后，滴加

滌表面皿凸面和燒量1~2滴;冷卻后指示劑，立即用

杯內(nèi)壁，洗滌液并入H滴入HgCk飽和溶nLCrzO7標(biāo)準(zhǔn)溶

錐形瓶,、液，靜置）\液滴定，

步驟III

濃鹽酸試樣

已知:氯化鐵受熱易升華;室溫時(shí)HgQ,可將SF氧化為Si?+。難以氧化Fe?+；。（并可被Fe?+還原為C產(chǎn)。

回答下列問題:

下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)O

(2)結(jié)合離子方程式解釋配制Sn5溶液時(shí)加入錫粒的原因：。

⑶步驟I中“微熱”的原因是。

(4)步琛III中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量_____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

(5)若消耗cmol.CKzCrzO,標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,貝I]ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表

示)。

(6)SnCl「TiC13-KMnC)4滴定法也可測(cè)定鐵的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiJ將鐵礦石試樣中Fe3+還原

2+

為Fe,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCU-HgCUKCrQ7,滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。

②為探究KMnO,溶液滴定時(shí)，C1在不同酸度下對(duì)Fe?+測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴

0.1mol-L」KMnC)4溶液，現(xiàn)象如下表：

溶液現(xiàn)象

空白實(shí)驗(yàn)2mLOJmolL'NaCl溶液+0.5mL試齊1]X紫紅色不褪去

實(shí)驗(yàn)I2mLO.Smol-L'NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L1硫酸紫紅色不褪去

實(shí)驗(yàn)ii2mLO.Smol.L'NaCl溶液+0.5mL6moi?L」硫酸紫紅色明顯變淺

表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是

核心知識(shí)精煉

一、物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法

1.物質(zhì)含量計(jì)算

根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的質(zhì)量,再除以樣品的總質(zhì)量，即可得出其

含量。

2.確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算

①根據(jù)題給信息,計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。

②根據(jù)電荷守恒,確定未知離子的物質(zhì)的量。

③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定結(jié)晶水的物質(zhì)的量。

④各粒子的物質(zhì)的量之比即物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比

3.熱重曲線計(jì)算

①設(shè)晶體為lmoL

②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。

③計(jì)算每步的m余，飛=固體殘留率。

7nlm01晶體質(zhì)量

④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m余中。

⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得m。,由"金屬：no即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式

4.多步滴定計(jì)算

復(fù)雜的滴定可分為兩類：

⑴連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算

出第一步滴定的反應(yīng)物的物質(zhì)的量

⑵返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一種物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的

量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量

二、定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法

1.沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。

2.測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)量氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置。

②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題。

a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。

b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除"壓強(qiáng)差"，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(I)(W)應(yīng)使量

氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

3.測(cè)氣體質(zhì)量法：

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行

相關(guān)計(jì)算。

4.滴定法：

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

5.熱重法：

是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其

可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能夠準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化,根據(jù)這一特點(diǎn)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可

以用熱重法來研究物質(zhì)的組成與變化。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選與處理策略

對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精確度，如用托盤天平測(cè)得的質(zhì)量的精確度為0.1g,若精確度值超過了這個(gè)

范圍，說明所得數(shù)據(jù)無效；

二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看反應(yīng)是否完全，是否是不足量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)才能應(yīng)用；

四看所得數(shù)據(jù)的測(cè)量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)

算；

五看數(shù)據(jù)測(cè)量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集方法

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。

1.稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子

天平，可精確到0.0001g。

2.測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和

滴定中選用滴定管（酸式或堿式），可估讀到0.01mLo容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量

濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。

3.氣體除了可以測(cè)量體積外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放

出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。

4.用廣范pH試紙（測(cè)得整數(shù)值）或pH計(jì)（精確到0.01）直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或

OFF的物質(zhì)的量濃度。

為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行

平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定2?3次，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2?

3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于"離群"數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍

棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)"離群"的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

五、中和滴定拓展類綜合實(shí)驗(yàn)

把握酸堿中和滴定的"五考"

1.“考”實(shí)驗(yàn)儀器

酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺(tái)）、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü埽缯_選擇滴定管（包

括量程），滴定管的檢漏、洗滌和潤(rùn)洗，滴定管的正確讀數(shù)方法等。

2.“考”操作步驟

（1）滴定前的準(zhǔn)備：查漏、洗滌、潤(rùn)洗、充液（趕氣泡）、調(diào)液面、讀數(shù)；

（2）注定：移液、滴加指示劑、滴定至終點(diǎn)、讀數(shù)；

（3）計(jì)算。

3.“考”指示劑的選擇

（1）強(qiáng)酸強(qiáng)堿相互滴定，可選用甲基橙或酚猷；

（2）若反應(yīng)生成的強(qiáng)酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸

鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚醐）。

（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯，且變色范圍過寬，一般不作指示劑。

4.“考”誤差分析

寫出計(jì)算式，分析操作對(duì)V標(biāo)的影響，由計(jì)算式得出對(duì)最終測(cè)定結(jié)果的影響，切忌死記硬背結(jié)論。此外對(duì)

讀數(shù)視線問題要學(xué)會(huì)畫圖分析。

5.“考”數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2?3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)

（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

基礎(chǔ)測(cè)評(píng)

.(2024.廣東.高考真題)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。

(1)實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學(xué)式)溶液吸收。

(2)工業(yè)上，煙氣中的SO?可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符

號(hào))被氧化。

(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時(shí)，發(fā)生反應(yīng)：

CaSO4(s)+COhaq)□CaCO3(s)+SO；(aq)(I)o興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究Na2CO3溶液的濃度對(duì)反應(yīng)(I)的反應(yīng)速

率的影響。

①用Na2c固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度。

i.該過程中用到的儀器有o

ii.滴定數(shù)據(jù)及處理：Na^COs溶液V°mL,消耗cgoll」鹽酸V^L(滴定終點(diǎn)時(shí)，CO；轉(zhuǎn)化為HCO)則

c(Na2co§)=mol-L1。

②實(shí)驗(yàn)探究：?、僦械腘a2cO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入m^g硫酸鈣固體，反應(yīng)

t】min后，過濾，取V°mL濾液，用鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略C。/水解的

影響)。

消耗(鹽酸)

序號(hào)V（Na2CO3）/mLV（H2O）/mLV（濾液）/mLV/mL

2v/5

a100.00Vo

X3V/10

b80.0Vo

則產(chǎn),測(cè)得的平均反應(yīng)速率之比Va%=。

(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)⑴平衡的建立，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①初步實(shí)驗(yàn)將l-00g硫酸鈣(M=136g-mol1)力口入lOO.OmLO.lOOmol?L-Na2cO3溶液中，在250C和攪拌條件下,

利用pH計(jì)測(cè)得體系的pH隨時(shí)間的變化曲線如圖。

②分析討論甲同學(xué)根據(jù)tzmin后pH不改變，認(rèn)為反應(yīng)(I)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假

設(shè)：

假設(shè)1硫酸鈣固體已完全消耗；

假設(shè)2硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。

③驗(yàn)證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

步驟現(xiàn)象

i.將①實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離/

ii.取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加_____，沉淀完全溶解

iii.繼續(xù)向ii的試管中滴加_____無白色沉淀生成

④實(shí)驗(yàn)小結(jié)假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)(I)平衡未建立。

⑤優(yōu)化方案、建立平衡寫出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)⑴平衡已建立的判斷依據(jù)：。

2.(2024.貴州.高考真題)十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鴇硅酸晶體，并測(cè)定其

結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：

I.將適量Na2WO「2H2。、NazSiOy9H2。加入三頸燒瓶中,加適量水，加熱，溶解。

II.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30分鐘，冷卻。

in.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醛，再分批次加入濃鹽酸，萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到

十二鴇硅酸晶體(H/SiWpOjnH。)。

已知：

①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會(huì)產(chǎn)生鴇的水合氧化物沉淀;

②乙醛易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水?。?/p>

H十,

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的C2H5-O-C2H5與［SiWJD,o］締合成密度較大的油狀鴇硅酸酸合物。

回答下列問題：

(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是0

(2)步驟n中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。

(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。

(4)步驟IV中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是。

(5)步驟V中“加熱”操作(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是o

(6)結(jié)晶水測(cè)定：稱取mg十二鈍硅酸晶體(HjSiWJD4/nH?。，相對(duì)分子質(zhì)量為M),采用熱重分析法測(cè)得

失去全部結(jié)晶水時(shí)失重3%,計(jì)算n=(用含3、M的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥，會(huì)導(dǎo)致n的值—

(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。

已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

請(qǐng)回答：

(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是,判斷步驟I

反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是O

r

下列做法不F項(xiàng)的是O

A.步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水

B.步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈（配石棉網(wǎng)）加熱

c.步驟ni中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜

D.步驟IV中，使用冷的正己烷洗滌

（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證o

（4）純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中r含量以確定純度。滴定原理為:

先用過量AgNC>3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀r，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知:

難溶電解質(zhì)Agl（黃色）AgSCN（白色）Ag^CrC^（紅色）

溶度積常數(shù)Ksp8.5x104，1.0x1012l.lxlO12

①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。

稱取產(chǎn)品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水

洗一一裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)一用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測(cè)溶液加入錐形瓶

2

-一-加入稀酸B-用1.000xl0-mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定一一讀數(shù)。

a.潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體

b.潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體

c.滴加指示劑K2CrO’溶液

d.滴加指示劑硫酸鐵鏤［NHFe（SO溶液

2

e.準(zhǔn)確移取25.00mL4.000x10-mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶

.滴定至溶液呈淺紅色

g.滴定至沉淀變白色

②加入稀酸B的作用是o

③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則產(chǎn)品純度為。[M(AlI3)=408g/mol]

4.(2024?浙江?高考真題)H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H?S,實(shí)驗(yàn)

裝置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2Sto

已知：①H2s的沸點(diǎn)是一61℃,有毒:

②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請(qǐng)回答：

(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A-B--F+G

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②o

(5)下列說法正確的是o

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2s

C.加入的MgC%固體，可使MgC"溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2s

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

取0.680gH2s產(chǎn)品，與足量CuSC>4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的生期

中，煨燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。

5.（2023?重慶?高考真題）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭（由煤樣制

得）反應(yīng)的CO?的轉(zhuǎn)化率a來表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定a的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

⑴裝置I中，儀器a的名稱是；b中除去的物質(zhì)是（填化學(xué)式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過程稱為o

②裝置II中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

③裝置HI中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成

的固體質(zhì)量計(jì)算a。

i.d中的現(xiàn)象是o

ii.e中生成的固體為Ag,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

iii.d和e的連接順序顛倒后將造成a（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定a：將干燥后的CO?（含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n）以一定流量通入裝置n反應(yīng),

用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m,此時(shí)a的表達(dá)式為

—能力提升

1.（2023.海南.高考真題）某小組開展“木耳中鐵元素的檢測(cè)”活動(dòng)。檢測(cè)方案的主要步驟有：粉碎、稱量、

灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}:

實(shí)驗(yàn)方案中出現(xiàn)的圖標(biāo)前者提示實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到溫度較高的設(shè)備，后者要求實(shí)

驗(yàn)者（填防護(hù)措施）。

（2）灰化：干燥樣品應(yīng)裝入中（填標(biāo)號(hào)），置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850。（2,在充足空氣氛中燃燒成灰渣。

a.不銹鋼培養(yǎng)皿b.玻璃燒杯c.石英培期

（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生。灰化容器中出現(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是（填化學(xué)

式），因而本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室的中進(jìn)行（填設(shè)施名稱）。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液（如圖

所示），存在安全風(fēng)險(xiǎn)，原因是O

（4）測(cè)定鐵含量基本流程:將濾液在200mL容量瓶中定容,移取25.00mL,驅(qū)盡NO；并將Fe3+全部還原為Fe2+?

用5mL微量滴定管盛裝K^CrzO,標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

①選用微量滴定管的原因是

②三次平行測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表。針對(duì)該滴定數(shù)據(jù)，應(yīng)采取的措施是

序號(hào)123

標(biāo)準(zhǔn)溶液用量/mL2.7152.9052.725

③本實(shí)驗(yàn)中，使測(cè)定結(jié)果偏小的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.樣品未完全干燥b.微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗c.灰渣中有少量炭黑

（2）2.（2023?北京?高考真題）尿索［CO（NHJJ合成的發(fā)展體現(xiàn)了化學(xué)科學(xué)與技術(shù)的不斷進(jìn)步。

（1）十九世紀(jì)初，用氟酸銀（AgOCN）與NH4cl在一定條件下反應(yīng)制得CO（NH2）Z,實(shí)現(xiàn)了由無機(jī)物到有機(jī)物

的合成。該反應(yīng)的化學(xué)方程式是

（2）二十世紀(jì)初，工業(yè)上以CO2和N&為原料在一定溫度和壓強(qiáng)下合成尿素。反應(yīng)分兩步:

i.CO2和N&生成NHzCOONH,；

ii.NH2cOONH,分解生成尿素。

結(jié)合反應(yīng)過程中能量變化示意圖，下列說法正確的是（填序號(hào)）。

a.活化能：反應(yīng)i＜反應(yīng)ii

b.i為放熱反應(yīng)，ii為吸熱反應(yīng)

c.CO2(1)+2NH3(1)=CO(NH2)2(I)+H2O(I)AH=E,-E4

（3）近年研究發(fā)現(xiàn)，電催化CO2和含氮物質(zhì)（NO；等）在常溫常壓下合成尿素，有助于實(shí)現(xiàn)碳中和及解決含氮

廢水污染問題。向一定濃度的KN。?溶液通CO?至飽和，在電極上反應(yīng)生成CO（NH2）Z，電解原理如圖所示。

①電極b是電解池的極。

②電解過程中生成尿素的電極反應(yīng)式是0

（4）尿素樣品含氮量的測(cè)定方法如下。

已知：溶液中c（NH：）不能直接用NaOH溶液準(zhǔn)確滴定。

Na

①消化液中的含氮粒子是。

②步驟iv中標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度和消耗的體積分別為c和V,計(jì)算樣品含氮量還需要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

有o

3.（2023?山東?高考真題）三氯甲硅烷（SiHCls）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為3L8C,

A

熔點(diǎn)為-1265C,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCh+H2,利用如下裝置制備SiHC^粗品（加熱及

（1）制備SiHCL時(shí)進(jìn)行操作：⑴……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（iii）通入HC1,一段時(shí)間后接通冷

凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作⑴為一；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是一。圖示裝置存在的兩處缺陷

是。

（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為—。

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HC1的SiHCl3純度。

m|g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①—，②—（填操作名稱）,

③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m?g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為—（填

標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為一（用含叫、m2的代數(shù)式表示）。

4.（2023?全國?高考真題）|元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置（部分裝置略）對(duì)有機(jī)化

合物進(jìn)行C、H元素分析。

CXHVO.CuO

abcd

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt用煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢

查_____o依次點(diǎn)燃煤氣燈,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2。的作用有-CuO的作用是（舉1例，用化學(xué)方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是、（填標(biāo)號(hào)）。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。

A.CaCl2B.NaClC.堿石灰（CaO+NaOH）D.Na2SO3

（4）Ptit期中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱重。

（5）若樣品CxHyOz為0.0236g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相

對(duì)分子量為118,其分子式為o

5.（2022.福建?高考真題）某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnO*,催化空氣氧化CO的效率?；卮鹣铝袉栴}：

步驟I制備CO

在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO（加熱及夾持裝置省略），反應(yīng)方程式：HCOOH>COt+H2O

（2）從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序?yàn)?/p>

a—?_>―>—>—>h（每空填接口標(biāo)號(hào)）。

步驟n檢驗(yàn)co

將co通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）該反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

步驟in探究Ce-MnOx催化空氣氧化co的效率

將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置（部分加熱及夾持裝置省略）,

調(diào)節(jié)管式爐溫度至120℃,按一定流速通入氣體樣品。（已知：是白色固體，易吸水潮解：

5CO+I2O5=I2+5CO2)

（4）通入11.2L（已折算為標(biāo)況）的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)猓罱K測(cè)得U形管內(nèi)生成了

0.1016gI2。

①能證明co被空氣氧化的現(xiàn)象是；

②co被催化氧化的百分率為；

③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（5）探究氣體與催化劑接觸時(shí)長(zhǎng)對(duì)催化氧化效率的影響時(shí)，采用方法可以縮短接觸時(shí)長(zhǎng)。

（6）步驟ni裝置存在的不足之處是。

6.（2023?浙江?高考真題）某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架（MOF））材料復(fù)合制備熒光材料

ZnO@MOF,流程如下:

NaOH溶液滴加znso；溶液.攪拌>過濾洗滌>|￡Zn（OHH控鬻燒>|納米Zn€）|_雪j|ZnO@MOF|已知：①含

鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：Zn"目酶胞Zn(0H)2目中岫［Zn(OH)4r

②"Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。

請(qǐng)回答：

(1)步驟I,初始滴入ZnSC>4溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是o

⑵下列有關(guān)說法不亞理的是=

A.步驟I,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分

B.步驟I,若將過量NaOH溶液滴入Z11SO4溶液制備—Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率

C.步驟n,為了更好地除去雜質(zhì)，可用50℃的熱水洗滌

D.步驟皿，控溫燃燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小

(3)步驟in,盛放樣品的容器名稱是o

(4)用Zn(CH3co0)2和過量(NHjCOs反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫燃燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原

因是?

(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定zr+。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器

和操作，補(bǔ)全如下步驟「'__________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，"(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母

表不］。_________

用(稱量ZnO樣品xg)一用燒杯()一用()一用移液管

(________)一用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定ZY+)

儀器：a、燒杯；b、托盤天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、試劑瓶

操作：f、配制一定體積的Zn2+溶液；g、酸溶樣品；h、量取一定體積的Zn?+溶液；i、裝瓶貼標(biāo)簽

(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)

的關(guān)系如圖。

某研究小組取7.5xlO-g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5xIO,),經(jīng)預(yù)處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu?+

并定容至1L。取樣測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2,則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個(gè)銅原子。

.（2022.江蘇.高考真題）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈾（CeO?）廢渣為原料制備cr含量少的Ce2（CC>3）3,其部分實(shí)驗(yàn)

過程如下：

稀鹽（W.H,0靖液氨穴莘取料HA幡硝徽氨木，NH^iCO,

IIIJ］

CcO推潘,:\漢］,|中和|?|萃宋|"［反章敢|?［澗L］?Cc,（COJ

⑴“酸浸”時(shí)CeC>2與H2O2反應(yīng)生成ce"并放出O2,該反應(yīng)的離子方程式為。

（2）pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2（CC?3）3沉淀,該沉淀中C1含量與加料方式有關(guān)。

得到含C「量較少的Ce2（CO3）3的加料方式為（填序號(hào)）。

A.將NHRCOS溶液滴加到CeCL溶液中B.將Ce，溶液滴加到NHRCO3溶液中

（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備CL含量少的Ce2（CC）3）3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑（簡(jiǎn)稱

HA）萃取，其萃取原理可表示為

Ce"（水層）+3HA（有機(jī)層）目ffiCe（Ab（有機(jī)層）+3H+（水層）

①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是=

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce"轉(zhuǎn)移到水層。使Ce"盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取

的實(shí)驗(yàn)操作有（填兩項(xiàng)）。

③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾CeKCOsb溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有（填化學(xué)式）。

（4）實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce,+可用準(zhǔn)確濃度的（NHjFe（SOj溶液滴定。以苯

代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。請(qǐng)補(bǔ)

充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）約為02mol.L」］,加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除

多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將

0.02000mol.L」（NHJFe（SOJ和待測(cè)Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中：③

0.02000mobL

(Nllj

定量測(cè)量類綜合實(shí)驗(yàn)

01考情分析02真題精研03規(guī)律?方法?技巧04經(jīng)典變式練

05核心知識(shí)精煉06基礎(chǔ)測(cè)評(píng)07能力提升

考情分析

定量測(cè)量類綜合實(shí)驗(yàn)是高考每年必考題型，命題角度:通常為物質(zhì)含量的測(cè)定，物質(zhì)成分的定量分析等。

定量分析大都可以歸結(jié)到根據(jù)化學(xué)反應(yīng)或?qū)ξ镔|(zhì)分離提純后物質(zhì)質(zhì)量，氣體體積、溶液濃度的測(cè)定上。解

題關(guān)鍵:是理解測(cè)定原理、分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)，排除誤差進(jìn)行計(jì)算。

真題精研

1.（2024.山東.高考真題）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示俠持裝置略）。

實(shí)驗(yàn)過程如下：

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

C（KIO3）:C（KI）略小于1:5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量

KIC）3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入。2,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)（發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO?不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答下列問題：

1

取20.00mL0.1000mol-LKI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKQ堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀

器必須用到的是(填標(biāo)號(hào))。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小

于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是0

(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗KI。?堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用

代數(shù)式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是;若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量I。!不經(jīng)L直接將

SO2氧化成H2SO4,測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變工

【答案】⑴AD

(2)濃硫酸防止倒吸

19200V

(3)當(dāng)加入最后半滴KI。3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色%

a

(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分L升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不

變

【分析】由題中信息可知，利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后

通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO2，然后將生成的SO2導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗KI。3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的

體積來測(cè)定鋼鐵中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000mol.UKIC)3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO?堿性標(biāo)準(zhǔn)溶

液(稀釋了50倍后KIC)3的濃度為0.0020000mol.L」)，需要用堿式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000mol.L-1KQ的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中

溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因

此，下列儀器必須用到的是AD。

(2)裝置B和C的作用是充分干燥濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃

硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽?/p>

的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的

出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是

當(dāng)加入最后半滴KI。3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及

SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HC1=3U+6KC1+3H2。可得關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消

16

耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,則n(KIO3)=Vxl0^Lx0.0020000mol-E=2.0000xl0-Vmol,

-6-6

?i(S)=3n(KIO3)-3x2.0000xl0Vmol=6.0000xIOVmol,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

-61

6.0000x10Vmolx32g-moF19.200Vn/

,xlOO%=%o

axle)%a

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化SO?的氧化反應(yīng)從而

促進(jìn)SO3的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫

度過高，可能導(dǎo)致部分U升華，這樣就要消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大；若滴

定過程中，有少量不經(jīng)U直接將SO2氧化成H2so…從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，IO?得到6e-被還原為

I，仍能得到關(guān)系式3S~3sO2~KIO"測(cè)定結(jié)果會(huì)不變。

規(guī)律?方法-技巧

一、定量型實(shí)驗(yàn)題的解題流程

(細(xì)審題?〕；實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)

如碎中彩：目的)并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基

鬻嘴u二礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確

［目的、原理J■定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理的?shí)驗(yàn)方案?

0

想過程：：根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，；

理清操作t確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的?

先后順序！要點(diǎn)，清楚實(shí)驗(yàn)操作的先后順序；

,U、___________________________________________

看準(zhǔn)圖：：若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)

分析裝置或H真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

.流程作用J：的和原理，分析它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用

細(xì)分析：］:在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)

得出正確的k象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分

實(shí)驗(yàn)建3:析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

二、定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算

i.常用的計(jì)算公式

Nmmn

(1)/7=M二—,V=一，c=—，n=cl/(aq)

nPv

該物質(zhì)的質(zhì)量

⑵物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度”xlOO%

混合物的總質(zhì)量

產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量

⑶產(chǎn)品產(chǎn)率=xlOO%

產(chǎn)品的理論產(chǎn)量

參加反應(yīng)的原料量

⑷物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率=xlOO%

加入原料的總量

2.常用的計(jì)算方法一一關(guān)系式法

關(guān)系式法常用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)

算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若

第一步反應(yīng)的產(chǎn)物，是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為"中介"，找出已知物質(zhì)和

所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求氣質(zhì)之間的關(guān)系式。

3.熱重定量分析法

在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及

其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能夠準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化，根據(jù)這一特點(diǎn)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，

都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成與變化。

熱重計(jì)算法：根據(jù)熱重曲線上的失重量，由產(chǎn)物（即逸出物質(zhì)）的量計(jì)算反應(yīng)物（即試樣組成）的量。

經(jīng)典變式練

1.（2024?安徽?高考真題）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCL-HgCL-LCr?。,，滴定法。研究小組用

該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①cmol.L-KzCrz。7標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②SnCl?溶液：稱取GgSnCLZHq溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測(cè)定含量】按下圖所示（加熱裝置路去）操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

微熱溶解后,將溶液邊振蕩邊滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面皿移入錐形瓶;用水洗溶液至黃色消失，過混合液后，滴加

滌表面皿凸面和燒量1~2滴;冷卻后指示劑，立即用

杯內(nèi)壁，洗滌液并入H滴入HgC12飽和溶LCrzO7標(biāo)準(zhǔn)溶

錐形瓶/\液，靜置