DB37T 4417-2021 SBR改性乳化瀝青中SBR含量測定規(guī)程(紅外光譜法)

37SBR改性乳化瀝青中SBR含量測定規(guī)程DeterminationofSBRcontentinSBRmodifi(FouriertransforminfraredsI 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 4 5 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1SBR改性乳化瀝青中SBR含量測定規(guī)程（紅外光譜法）本文件規(guī)定了用紅外光譜儀衰減全反射（AT本文件適用于用紅外光譜儀ATR法測定SBR改性乳化瀝青中SBJTGE20公路工程瀝青及瀝青混合苯乙烯-丁二烯橡膠styrene-butadieneSBR改性乳化瀝青SBRmodifSBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物residuebyevaporationofSBRmodified注：紅外光以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)2本文件依據(jù)朗伯-比爾吸收定律，即物質(zhì)特征官能團(tuán)在特定波長處的紅外光吸收強(qiáng)度與其濃度成正比。以不同SBR含量的SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物為標(biāo)準(zhǔn)樣），通過各物料之間的比例關(guān)系，確定SBR改性乳化瀝青中S5.1一般規(guī)定5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境溫度宜為17℃~25℃、濕度不大于65%。5.1.2傅里葉變換紅外光譜儀、天平、恒溫烘箱、溫度計(jì)等儀具應(yīng)經(jīng)具備資質(zhì)的檢定校準(zhǔn)部門標(biāo)定合5.2儀具及技術(shù)要求5.3材料及要求標(biāo)樣所用原料（基質(zhì)瀝青、SBR膠乳、乳化劑、其它添加劑等）需與待檢樣品所用原料的種類、型3青標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢SBR改性乳化瀝青中SBR含量，具體制備方法應(yīng)符合拌，其加熱溫度不應(yīng)致乳液溢濺，直至確認(rèn)試樣中的水分完全蒸發(fā)，整個(gè)過程持續(xù)38后置于恒溫烘箱中，在163℃±3.0℃溫度下加熱b)將制備好的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物攪拌均勻后，取適量標(biāo)樣涂覆于傅里葉變換紅外光譜儀ATRA=················n——平行檢測次數(shù)，n不小于5。Ai與As相對偏差不超過5%，否則應(yīng)重新進(jìn)行測試。不小于0.99。若擬合曲線的決定系數(shù)（R2）小于0.994按照6.2.2方法處理待檢樣品，得到待測SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物，并計(jì)算SBR改性乳化瀝青蒸P1——SBR占瀝青的質(zhì)量百分比，%；得到的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對誤差不超過5%。b)試驗(yàn)及判定依據(jù)；5(規(guī)范性)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法實(shí)驗(yàn)室采用膠體磨法生產(chǎn)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)試樣計(jì)算，基質(zhì)瀝青質(zhì)量按式(A.2)計(jì)算，皂液質(zhì)量(調(diào)節(jié)pH值之后的皂液質(zhì)量)按式(A.3)計(jì)算，SBR膠乳蒸發(fā)殘留物含量按式(A.4)計(jì)算a)盛樣皿烘干，備用。準(zhǔn)確稱量盛樣皿的質(zhì)量m(準(zhǔn)確至0.01g),稱取100g±1g的SBR膠乳m(準(zhǔn)確至0.01g)至盛樣皿中。在130℃±5℃烘箱中，干燥40min。然后將盛樣皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，取出稱量。再放烘箱中干燥10min,重復(fù)冷卻、稱量操作步驟，直至前后兩次稱量之差小于0.05g,記錄此時(shí)樣品質(zhì)量ms。b)將準(zhǔn)確稱量的乳化劑(準(zhǔn)確至1g)溶解于一定質(zhì)量(其數(shù)值應(yīng)小于按式(A.3)計(jì)算得到的數(shù)值)的蒸餾水中，即得到皂液。添加鹽酸，調(diào)節(jié)皂液pH值(調(diào)節(jié)pH值之后的皂液質(zhì)量為按式(A.3)計(jì)算得到的數(shù)值)。將瀝青加熱至130℃~~140℃、皂液加熱至50℃~70℃(皂液溫度與瀝青溫度之和不大于200℃),備用。c)將皂液倒入膠體磨中循環(huán)10s,再緩慢倒入準(zhǔn)確稱量的基質(zhì)瀝青(準(zhǔn)確至1g),繼續(xù)循環(huán)60s,d)乳化瀝青與準(zhǔn)確稱量的SBR膠乳(準(zhǔn)確至0.01g)混合、攪拌，混合均勻后得到SBR改性乳應(yīng)制作至少5組不同SBR含量的SBR改性乳化瀝青標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢SBR改性乳化瀝青水圖A.1流程圖6m基質(zhì)瀝青——基質(zhì)瀝青質(zhì)量，g；m乳化瀝青——乳化瀝青質(zhì)量，g；P蒸發(fā)殘留物——乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量，%。皂液=乳化瀝青?基質(zhì)瀝青························································(A.3)m皂液——皂液質(zhì)量，g；膠乳=×100·······································PSBR膠乳——SBR膠乳蒸發(fā)殘留物含m1——盛樣皿的質(zhì)量，g；m2——SBR膠乳的質(zhì)量，g；m3——蒸發(fā)終了時(shí)盛樣皿和SBR膠乳蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量，g。膠乳=×·························mSBR膠乳——SBR膠乳的質(zhì)量，g；m基質(zhì)瀝青——基質(zhì)瀝青的質(zhì)量，g。72000g，再按照一定比例摻加SBR膠乳形成SBR改性乳化瀝青b)按廠家推薦的乳化劑含量2.8%，稱取56g乳化劑，溶解到720140℃,備用。邊加熱邊攪拌，其加熱溫度不應(yīng)致乳液溢濺，直至確認(rèn)試樣中的水分完全蒸發(fā)，整個(gè)過程持圍的紅外吸收光譜。利用紅外光譜處理軟件對位于810cm-1和966cm-1波數(shù)處的特征峰進(jìn)行峰高度測定，8210R2=0.9942該擬合曲線的決定系數(shù)R2=0.994，滿足6.4中規(guī)定的不小于0.99的要求，可作為按照6.2.2中規(guī)定的方法處理待測樣品，得到SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物，并計(jì)算SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量為62%。按照6.3中規(guī)定的方法對待測樣品進(jìn)行紅外光譜測試分析，得到待測SBR改性乳化瀝青樣品的標(biāo)準(zhǔn)A9按照7.4中式（4）計(jì)算，得到待測樣品中SBR 委托單位