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37Determinationofdiamideinsecticidesresiduesinwater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodI 2 2 2 4 4 4 5 6 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員1水中雙酰胺類殺蟲劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了水中5種雙酰胺類殺蟲劑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和5.2溶液配制):5.3標(biāo)準(zhǔn)品5種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95%,化合物中英文名稱及CA5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)溶液,0℃~4℃保存,保存期為1個月。5.5材料8.1.1依次用甲醇和水各3mL對固相萃取小柱(5.5.2)進(jìn)行預(yù)淋,使每種溶劑在小柱中停留3min~1)HypersepRetainPEP柱是ThermoFisher產(chǎn)品的商品名稱,給出這一信息是為了方便本23在50℃水浴加熱下,將淋洗液以氮氣吹干,用甲min%%55在相同實驗條件下進(jìn)行樣品測定時,如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相對誤差在±2.5%>50%>20%至50%>10%至20%出線性范圍,應(yīng)用甲醇(5.1.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測定。5種4Xi——試樣中每種被測組分含量,單位為微克每升(μg/LVS——試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mLCi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測組分濃度,單位為微克每升(μg/LV——樣品溶液所代表的試樣體積,單位為毫升(mL計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的),),本方法中氯蟲苯甲酰胺、溴氰蟲酰胺、氟苯蟲酰胺在水中定量55種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS號1221344553675種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對、碰撞電壓和保minV123458(資料性)o275.0300.0325.03500375.咔z葉圖D.3四氯蟲酰胺9o吒17環(huán)溴蟲酰胺環(huán)溴蟲
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