DB37T 4480-2021 土壤中鉻的測(cè)定 石墨爐原子吸收光譜法

37Determinationofchromiuminsoil—GraphitefurnaceatomicabsorptionI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤中鉻的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法本方法鉻的檢出限為1.2mg/kg；當(dāng)取樣量為0.2g時(shí)，本方法鉻的測(cè)定范圍為5mg/kg～187mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣經(jīng)酸消解后注入石墨爐中，所含鉻元素經(jīng)原子化形成的基態(tài)原子蒸汽對(duì)鉻空心陰極燈發(fā)射的）：5.2試劑配制5.2.1硝酸-鹽酸混合液：硝酸（5.1.2）與鹽酸（5.1.1）按（3+1）配制，現(xiàn)用現(xiàn)25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用2%硝酸（5.2.2）溶解、定容到100mL容量瓶，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi)，于0℃~5℃密封避定容，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi)，于0℃~5℃密封避光保存）：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮容量瓶，用2%硝酸（5.2.2）洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2～3次，合并洗滌液，用2%硝酸（5.2.2）定容，搖勻后同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，按同一步驟進(jìn)行空白試樣3酸爐140℃加熱30min；取出冷卻至室溫，再加入2mL氫氟酸），合并洗滌液，用2%硝酸（5.2.2）定容，搖勻后靜置30min；再?gòu)?0mL容量瓶吸取1mL液體至25mL容量?jī)x器工作條件可參照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇，石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件見(jiàn)分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.4.3）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL于50mL坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，用最小二乘法建立標(biāo)準(zhǔn)按照建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（8.2.2）的儀器工作條件測(cè)線(xiàn)范圍，應(yīng)將試樣用2%硝酸（5.2.2）9結(jié)果計(jì)算和表示ω——試樣中鉻的含量，mg/kg；v——試樣消化液的定容體積，mL；f——稀釋倍數(shù)；m——試樣稱(chēng)樣量，g；1000——換算系數(shù)。47.3mg/kg、30.5mg/kg。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-10（58GSS-8（68mg/kg±6mg/kg）、GSS-9（75mg/kg±5mg/kg）、GSS-4（370mg/kg±16-4.2%～2.8%；相對(duì)誤差最終值分別每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0上該點(diǎn)濃度值相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)±10%，否則應(yīng)找出原因并糾正，待儀器穩(wěn)定后重新測(cè)定前10個(gè)樣品。%鉻>90551W℃min1