DB37T 4481.2-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第2部分：六種除草劑殘留量的測定　　

37定Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part2:Determinationof6herbicides2021-12-29發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定作為土壤中農(nóng)藥殘留分析的一部分，本文件規(guī)定了土壤中六種除草劑殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測1土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第2部分：六種除草劑殘留量的測定注：本文件測定土壤中上述6種除草劑定量限為0.01mg/kg，線性范圍為0.005mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和）：）：5.2材料5.2.1固相萃取柱：OasisPR5.3溶液配制2乙酸銨溶液（1mmol/L準(zhǔn)確稱取0.077g乙酸銨于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)5.4標(biāo)準(zhǔn)品6種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥95%。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.5.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取10mg（精確至0.1mg）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并勻器振蕩10min后，加入5g～7g氯化鈉，振蕩1min后，3000r/min離心5min。3min%%55minVV1230.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？瞻谆|(zhì)溶液氮?dú)獯蹈?，加?mL上述混被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對誤差應(yīng)在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子4差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。6種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測的色>50%>20%～50%>10%～20%≤10%9數(shù)據(jù)處理v1——提取有機(jī)溶劑總體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。56(資料性)6種除草劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖6種除草劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖A.1～圖A.6。2咕圖A.2莠去津吒圖A.3乙草胺7醬醬510000手吐768重復(fù)性限