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文檔簡介
凝固點的測定(物化試驗得好好做)(1)明確溶液凝固點的定義及獲得凝固點的對的措施。(2)掌握凝固點減少法測分子量的原理,加深對稀溶液依數(shù)性的理解。(3)掌握貝克曼溫度計的使用。(4)測定環(huán)己烷的凝固點減少值,計算萘的相對分子質(zhì)量。固點減少法成的物質(zhì)的相對分子質(zhì)量是一種劑從溶液中析出的溫度T,比純?nèi)軇┑哪厅cT下降,其減少值△T?=T-T,與溶液的質(zhì)量摩爾表1給出了部分的溶劑凝固點減少常數(shù)值。苯若稱取一定量的溶質(zhì)WB(g)和溶劑WA(g),配成稀溶液,則此溶液的質(zhì)量摩爾濃度mB為式中,MB為溶質(zhì)的相對分子質(zhì)量。則若已知某溶劑的凝固點減少常數(shù)K,值,通過試驗測定此溶液的凝固點減少值△T,即可計算溶質(zhì)的冷卻曲線出現(xiàn)水平線段。對溶液,固一液兩相共存時,自由度F=2-2+1=1,溫度仍可下降,但由于溶三、儀器與試劑儀器:凝固點測定儀、貝克曼溫度計、一般溫度計(0-50℃)、移液管(50mL)、燒杯1、將傳感器插入背面板上的傳感器,將—220V電源插入背面板上的電源插座,打開電源開關(guān),此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)(實時溫度),溫差顯示窗口顯示以20℃為基溫的溫差值。2、將傳感器放入冰槽中,并在冰浴槽中放入碎冰,自來水,將冰浴槽溫度調(diào)至3.5℃,將空氣套管3、用移液管吸取25mL環(huán)己烷放入潔凈、烘干的凝固點測量管中,同步放入小磁子,將溫度傳感器4、將凝固點測定管直接插入冰槽中,觀測溫差儀的溫差顯示窗口顯示值,直至溫差顯示窗口顯示值5、取出凝固點測定管,用掌心握住加熱,待凝固點測定管內(nèi)結(jié)冰完全熔化后,將凝固點測定管直接插入冰浴槽中,緩慢攪拌,當環(huán)己烷溫度降至高于初測凝固點0.7℃時,迅速將凝固點測定管取出,插入空氣套管中,即時記下溫差值,調(diào)整調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降,間隔15秒記旋鈕繼續(xù)緩慢攪拌,直至溫度不再變化,持續(xù)60s,即顯示差值極為純?nèi)軇┑哪厅c。6、溶液凝固點的測定。做完純?nèi)軇┠厅c測量,取出凝固點測定管,使管中固體完全熔化后,放入0.23g萘,并使其完全溶解于環(huán)己烷中,用前面的凝固點粗測措施和精確測定措施測量,記錄數(shù)第一組:表2精測環(huán)己烷凝固點時間-溫度記錄(10s一次)溫度:℃123456789溫度/℃溫度/℃第二組表3精測環(huán)己烷凝固點時間-溫度記錄(10s一次)溫度:℃123456789溫度/℃溫度/℃第三組表4精測環(huán)己烷凝固點時間-溫度記錄(10s一次)溫度:℃123456789溫度/℃溫度/℃96第一組表5精測加萘后環(huán)己烷:℃溶液凝固點時間-溫度記錄(10s一次)溫度123456789溫度/℃溫度/℃123456789溫度/℃溫度/℃第三組表7精測加萘后環(huán)己烷:℃溶液凝固點時間-溫度記錄(15s一次)溫度123456789溫度/℃溫度/℃查閱文獻可知,純環(huán)己烷的凝固點約為6.6℃,環(huán)己烷+萘混合液的凝固點約為4.8℃234.668(舍掉)(1)環(huán)己烷密度d=0.778g/cm3(2)稱取萘的質(zhì)量為:0.23g△T?=2.014℃Wg=0.23gWA=1將上面數(shù)據(jù)代將上面數(shù)據(jù)代中得到測量值M茶=124.12g/mol(一)、查文獻可得:萘的相對分子質(zhì)量為128.18g/mol,本試驗低,相對誤差為2.80%隨溶液濃度變化而變化。假如采用外推法,可以獲得2.測量過程存在系統(tǒng)隨機、誤差:(1)試驗儀器的誤差:儀器溫度的讀數(shù)與環(huán)境實際溫度存在單向的偏差,試驗的時候沒有校正,這帶來偏差。(2)寒劑的過冷程度的調(diào)整由于冰熔解過程會導致動。(3)攪拌的程度會對溶液溫度產(chǎn)生影響,而本試驗采用人工攪拌,人工攪不能總是同樣地規(guī)定的速度攪拌,并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件并不能一致,這會導致偏差。(4)粗測和精七、注意事項1、凝固點確實定較為困難。先測一種近似凝固點,精確測量時,在靠近近似凝固點時,降溫速度要3、由于在本試驗中,攪拌速度的控制是做好1、為何要先測近似凝固點?小于0.006℃以內(nèi),保證測定值得精確2、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量?太多或太少影響怎樣?3、測凝固點時,純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段,而溶液則沒有,為何?答:從相律分析,溶劑與溶液的冷卻曲線不一樣。對純?nèi)軇ゝ=1-2+1=0.冷卻曲線出現(xiàn)水平線段。對溶液兩相共存時,自由度f=2-2+1=1,溫度仍可下降,但由4、溶液濃度太濃或者太稀對試驗成果有什么影響?為何?5、當溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成配合的狀況時,對其摩爾質(zhì)量的測定值有何影響?答:影響原因有:溶液過冷程度的控制;冰水浴溫度控制(應在3.50C左右);攪拌速度控制(攪拌速率適中,均勻;溫度升高,迅速攪拌);濃度適中(溶液采用稀溶液,但要保證相對
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