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GB/Txxxxx—20x×1地毯總氟含量的測(cè)定氧彈燃燒-離子色譜法下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本試樣在氧彈系統(tǒng)中通過(guò)燃燒被氧化,含氟化合物轉(zhuǎn)化為能被溶液吸收的游離態(tài)氟和氟化物。吸):碳酸氫鈉(5.2)于燒杯中,用水(5.5)溶解5.6氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L稱取在100℃~105℃烘干至恒重的氟化鈉(5.3)2.211g,用):6.3氧彈燃燒裝置:配外部吸收裝置、充氧裝置鎳鉻合金的燃燒絲,氧彈燃燒GB/Txxxxx—20x×2取代表性樣品,用剪刀或其他合適的工具取地毯中絨毛等紡織纖維部分。用剪刀或冷凍研磨裝置(6.4)將樣品處理成粒徑小于2mm的試樣,將試樣充分混勻。稱取2份試樣,每份試樣0.2g~),品接觸而不碰觸樣品杯,旋緊氧彈蓋,對(duì)氧彈進(jìn)行充氧,充氧結(jié)束,對(duì)氧彈進(jìn)行泄氣后再充氧,重對(duì)氧彈進(jìn)行點(diǎn)火,點(diǎn)火成功后將氧彈裝置放入裝有冷卻水的冷卸下電極及陶瓷蓋板,用水(5.5)仔細(xì)清洗氧彈內(nèi)部和樣品杯、),驗(yàn)條件,測(cè)定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度,以峰面積為縱坐標(biāo),氟離子濃度為橫坐標(biāo),制作校準(zhǔn)曲參照附錄A.1給出的離子色譜儀測(cè)試條件測(cè)定測(cè)試液(7.2)。如果氟濃度超出校準(zhǔn)曲線的線性范圍,則應(yīng)對(duì)測(cè)試液(7.2)mXi—試樣中氟的總含量,單位為毫克每千克(mg/kgGB/Txxxxx—20x×3Ci—樣品吸收液中氟離子的含量,單位為毫);C0—空白樣品吸收液中氟離子的含量,單位為毫克每升(V—定容體積,單位為毫升(mLf—稀釋因子。在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,GB/Txxxxx—20x×4A.1離子分譜儀分析參數(shù)由于測(cè)試參數(shù)取決于所使用儀器,因此不可能給出儀器分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明a)色譜柱:碳酸鹽體系陰離子交換色譜柱4mm×250b)淋洗液:碳酸鈉0.0045mol/L+碳酸氫鈉0.0008mol/L(5.4或其他合適的淋洗液;A.2氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液典型色譜圖在A.1所述參數(shù)條件下,氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.1)典型2.01.51.00.50.0-0.5-1.0F4.207036912
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