《廢礦物油來源鑒別技術(shù)規(guī)范》

ICS75.160.20

CCSE31

45

廣西壯族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)

DB45/TXXXXX—XXXX

廢礦物油來源鑒別技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationforsourcesidentificationofusedmineral

oil

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB45/TXXXXX—XXXX

廢礦物油來源鑒別技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了廢礦物油及含礦物油廢物樣品的采集、儲(chǔ)運(yùn)、保存、分析和鑒別的方法。

本文件適用于油池、油罐、油桶中的油樣以及水體、岸灘、土壤，以及動(dòng)植物表面、建筑表面或其

他材料表面所存留的油樣的性質(zhì)與來源鑒別。本文件也適用于礦物油性質(zhì)與來源鑒別。

本文件適用于發(fā)生在廣西壯族自治區(qū)境內(nèi)或發(fā)生在其他區(qū)域但污染廣西壯族自治區(qū)管轄區(qū)域的環(huán)

境污染事件中或其他來歷不明的疑似廢礦物油及含礦物油廢物的性質(zhì)與來源鑒別。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB5085.7危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則

GB/T6041質(zhì)譜分析方法通則

GB6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T18606氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物

GB/T21247海面溢油鑒別系統(tǒng)規(guī)范

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ607廢礦物油回收利用污染控制技術(shù)規(guī)范

JT/T862水上溢油快速鑒別規(guī)程

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

礦物油mineraloil

經(jīng)過開采和初加工的原油（或石油）。

廢礦物油usedmineraloil

在開采、加工和使用過程中由于外在因素作用而改變了原有的物理和化學(xué)性能，不能繼續(xù)被使用的

礦物油。

1

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含礦物油廢物mineraloilwaste

在礦物油的開采、加工和使用過程中，含礦物油的油泥、油腳、泥漿、浮渣、乳液、油水混合物、

殘?jiān)?、廢過濾介質(zhì)、含油土壤以及其他含礦物油材料等。

背景樣品backgroundsample

在遠(yuǎn)離污染現(xiàn)場(chǎng)，并與污染現(xiàn)場(chǎng)相通的其他地點(diǎn)采集，用以顯示污染發(fā)生前當(dāng)?shù)丨h(huán)境背景的樣品。

污染現(xiàn)場(chǎng)樣品contaminatedsitesample

在環(huán)境污染現(xiàn)場(chǎng)采集的廢礦物油或含礦物油廢物的樣品。

可疑源樣品suspectedsourcesample

經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查，有與污染現(xiàn)場(chǎng)樣品來源一致的嫌疑樣品。

油指紋fingerprintsofoils

在一定實(shí)驗(yàn)條件下，油的特征譜圖及數(shù)字化后的數(shù)據(jù)。

風(fēng)化weathering

油在環(huán)境中所發(fā)生的物理和化學(xué)變化過程。主要包括蒸發(fā)、溶解、分散、光降解、乳化、生物降解、

蠟重組、吸附和沉降等過程。

風(fēng)化檢查weatheringchecking

根據(jù)油的風(fēng)化規(guī)律，判定污染現(xiàn)場(chǎng)樣品與可疑源樣品的油指紋差異是否由風(fēng)化造成。

磺化sulfonating

向有機(jī)化合物分子中引入磺酸基團(tuán)的過程。

生物標(biāo)志化合物biomarker

沉積有機(jī)質(zhì)或礦物燃料（如原油和煤）中那些來源于生物體，在有機(jī)質(zhì)演化過程中具有一定的穩(wěn)定

性，基本保持原始組分的碳架特征，沒有或較少發(fā)生變化，記錄了原始生物母質(zhì)的特殊分子結(jié)構(gòu)信息的

有機(jī)化合物。

診斷比值diagnosticratio

油樣品中某些特定組分之間的比值，能夠表征不同油樣的化學(xué)組成，用于判別兩個(gè)油樣來源是否一

致。

不可分離混合物unresolvedcomplexmixture

氣相色譜目前無法分離的復(fù)雜的混合有機(jī)物，表現(xiàn)為在溶劑基線和可以分離的峰之間的形狀像駝

峰似的“包”。

重復(fù)性條件repeatabilityconditions

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試程序，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相

互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。

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重復(fù)性限(r95％)repeatabilitylimit

一個(gè)數(shù)值r，在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過此數(shù)值的概率為95％。

監(jiān)管鏈chainofcustody

在樣品儲(chǔ)運(yùn)過程中，為防止樣品被有意或無意地污染、更（調(diào)）換、丟失或破壞而采取的一系列行

動(dòng)。

份樣thesample

用采樣器一次操作，從一批固體廢物的一個(gè)點(diǎn)或一個(gè)部位按規(guī)定質(zhì)量所采取的固體廢物。

份樣量weightofasample

構(gòu)成一個(gè)份樣的固體廢物的質(zhì)量。

份樣數(shù)numberofsamples

從一批固體廢物中所采集的份樣個(gè)數(shù)。

4總則

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、樣品采集、運(yùn)輸與保存原則

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查應(yīng)保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)，并按附錄A.1作詳細(xì)記錄。應(yīng)取得有代表性的污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品。

樣品在采集、運(yùn)輸與保存過程中，應(yīng)采取必要的技術(shù)措施以防油樣發(fā)生變化。

應(yīng)輔以安全防范措施，建立完整的監(jiān)管鏈。樣品的采集、封存、流轉(zhuǎn)、前處理、測(cè)定等過程應(yīng)記錄

圖像或視頻資料，以保證所采集樣品作為證據(jù)的有效性。

鑒別原則

本規(guī)范基于氣相色譜/質(zhì)譜分析，所有樣品應(yīng)在相同分析條件下進(jìn)行。

人員要求

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、樣品采集、運(yùn)輸與保存、分析鑒別人員應(yīng)取得相應(yīng)上崗證?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查應(yīng)具有至少2名執(zhí)

法人員。樣品采集、運(yùn)輸應(yīng)具有至少2名采樣人員。樣品交接應(yīng)至少有1名采樣人員和1名樣品管理員。

樣品處理、分析、鑒別應(yīng)至少有2名分析人員。

油樣來源鑒別執(zhí)行程序

油樣來源鑒別執(zhí)行程序見圖1。

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事件發(fā)生后

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查

現(xiàn)場(chǎng)

調(diào)查

可疑源樣品采集和儲(chǔ)運(yùn)污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和背景樣品采集和儲(chǔ)運(yùn)

情況

記錄、

拍照

或錄

像供實(shí)驗(yàn)室樣品交接、保存和前處理

綜合

分析

鑒別氣相色譜/質(zhì)譜分析（GC/MS）

參考

診斷比值篩選/評(píng)價(jià)

鑒別結(jié)論

圖1油樣來源鑒別執(zhí)行程序圖

5現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查應(yīng)了解與事故有關(guān)的各種情況，填寫附件A.1現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查表?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查應(yīng)盡可能取得照片或

錄像以及書面材料。對(duì)人員進(jìn)行調(diào)查、詢問時(shí)，應(yīng)盡可能完善人員信息。

6樣品采集、運(yùn)輸和保存

采樣原則

現(xiàn)場(chǎng)采樣應(yīng)作詳細(xì)記錄，記錄格式參見附錄A.2～附錄A.4。

采集的樣品需具有代表性，應(yīng)覆蓋不同的污染區(qū)域和風(fēng)化狀態(tài)，應(yīng)采集所有可疑源中有代表性的樣

品，應(yīng)覆蓋不同類型的樣品。盡可能以最少的樣品獲取足夠的有代表性的所需信息，同時(shí)應(yīng)考慮采樣的

可行性和方便性。特殊情況下，可根據(jù)管理部門或?qū)＜业慕ㄗh進(jìn)行樣品采集。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況確定可

疑源后，應(yīng)首先從可能性最大的可疑源開始采樣。

避免人為污染樣品。防控措施至少考慮到采樣器具、樣品容器、儲(chǔ)運(yùn)及運(yùn)輸工具及車輛、溢漏或儲(chǔ)

存環(huán)境和采樣、儲(chǔ)運(yùn)操作。

廣西區(qū)外采樣時(shí)，應(yīng)取得當(dāng)?shù)丨h(huán)境監(jiān)管部門同意且有當(dāng)?shù)丨h(huán)境監(jiān)管或監(jiān)測(cè)部門人員在場(chǎng)。

4

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采樣器具

采樣器具需防止交叉污染，宜采用一次性采樣工具，不同點(diǎn)位的采樣工具應(yīng)避免混用。

在實(shí)驗(yàn)室，不銹鋼或玻璃采樣器按照以下程序清洗：（1）用溫水與洗滌劑混合清洗；（2）用熱水、

蒸餾水沖洗；（3）用分析純丙酮清洗；（4）晾干備用。

若確需現(xiàn)場(chǎng)清潔和清洗，推薦以下兩種方法：第一種，先用吸油紙擦凈采樣工具，再用洗滌劑和自

來水沖洗；第二種，先用吸油紙擦凈采樣工具，再用分析純的易揮發(fā)的可溶解油樣的有機(jī)溶劑潤(rùn)洗。其

他可靠的清洗手段也可采用?，F(xiàn)場(chǎng)清洗完畢的采樣工具應(yīng)達(dá)到肉眼不見油痕的效果?，F(xiàn)場(chǎng)清洗必須留存

清洗過程最后一步的清洗廢液以備清洗效果檢測(cè)，并記錄清洗過程、清洗效果和采樣順序。

采樣工具包括：

——半固態(tài)或固態(tài)廢物采樣工具：尖頭鋼鍬、鋼錘、采樣探子、采樣鉆、不銹鋼取樣鏟、竹片

等。

——液態(tài)或半固態(tài)廢物采樣工具：金屬采樣勺、玻璃或金屬采樣管、重瓶采樣器、攪拌器等。

——油膜采樣工具：聚四氟乙烯錐形采樣袋、聚四氟乙烯采樣網(wǎng)、聚四氟乙烯吸油片等。

——盛裝樣品的器具：具塞磨口的廣口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯旋蓋的直型棕色玻璃瓶。

份樣數(shù)

根據(jù)HJ298和桂環(huán)發(fā)〔2019〕28號(hào)，需采集的最小份樣數(shù)為5個(gè)，考慮到污染事件查處效率，最大

份樣數(shù)在參考HJ298中表1的基礎(chǔ)上，不多于50個(gè)。

份樣量

水面油膜、易流動(dòng)或易混勻的油樣取10ml～100ml。難流動(dòng)或難混勻的半固態(tài)油樣取100g～500g。

含油廢物應(yīng)保證所采集的樣品中含油量大于10g或10ml。對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)樣品容器必須有預(yù)留25％頂部

空間，其他樣品應(yīng)裝滿瓶。樣品量不足時(shí)，也應(yīng)采集，并注明實(shí)際情況。

采樣點(diǎn)位布設(shè)

6.5.1從河流、湖庫、溪流、池塘及其他蓄水建筑等水面采集油樣

根據(jù)污染現(xiàn)場(chǎng)的范圍確定份樣數(shù)。應(yīng)以污染點(diǎn)為中心，按水流方向在一定間隔的扇形或圓形布點(diǎn)，

宜在油層厚的地點(diǎn)采樣。在其上游適當(dāng)距離采集1～2個(gè)背景水樣。采用船只進(jìn)行樣品采集時(shí)，應(yīng)逆流采

樣，應(yīng)避免樣品受采樣船只用油（如潤(rùn)滑油、燃料油等）的污染。

采集厚油膜樣品時(shí)，宜用經(jīng)洗滌的不銹鋼、玻璃采樣器或一次性聚乙烯采樣器、竹筒采集油膜，裝

入采樣瓶中。

采集薄油膜樣品時(shí)，推薦下列三種方法：

——采用聚四氟乙烯錐形袋采樣：將錐形袋與帶柄的金屬環(huán)固定在一起，在袋底部裁出直徑約1

cm～2cm的圓孔，在水面上撇油并從其底部放出多余的水，重復(fù)上述動(dòng)作直至撇到足夠油

量，當(dāng)袋中的水泄放后，將采樣瓶置于袋子的下方，將油漏入采樣瓶中即可，盡量裝滿采樣

瓶，密封。

——采用聚四氟乙烯網(wǎng)采樣：將采樣網(wǎng)與帶柄的金屬環(huán)固定在一起，在油層上移動(dòng)讓油水混合物

濾過采樣網(wǎng)以吸附油樣，緩慢地前后移動(dòng)收油網(wǎng)幾次，然后從金屬環(huán)上取下收油網(wǎng)，將整個(gè)

收油網(wǎng)投入采樣瓶中，密封。

——使用吸油片：吸油片系采用聚四氟乙烯材質(zhì)或由聚四氟乙烯噴涂的玻璃纖維制成。將吸油片

放在水面上靜置幾分鐘或來回移動(dòng)吸油片吸附浮油，然后將吸油片直接裝入采樣瓶中，密

封。

5

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6.5.2沉積物采集

對(duì)易沉積于水底的油樣，應(yīng)布設(shè)底質(zhì)采樣點(diǎn)。根據(jù)污染現(xiàn)場(chǎng)的范圍確定份樣數(shù)。宜采用柱狀采樣器

對(duì)沉積物表層的油樣進(jìn)行采集。

6.5.3從岸灘、土壤或材料表面采集油樣

根據(jù)污染現(xiàn)場(chǎng)的范圍確定份樣數(shù)。應(yīng)以事故地點(diǎn)為中心，按一定間隔的圓形布點(diǎn)采樣；若地形傾斜

或有雨水沖刷，應(yīng)以事故地點(diǎn)為中心，應(yīng)按一定間隔的扇形布點(diǎn)采樣；若傾倒在土壤上或填埋在土壤里，

應(yīng)按一定間隔的網(wǎng)格布點(diǎn)采樣。同時(shí)采集1～2個(gè)背景樣品，背景樣品采集未附著或未被污染的石頭、沙

粒、雜草、土壤或其他材料。

從石頭、沙粒、雜草、土壤或其他材料表面采集油樣，油層較厚時(shí)應(yīng)先刮除表面風(fēng)化或可能玷污的

表層再取樣，油層薄時(shí)可刮下油樣，若石頭、雜草、土壤或其他材料上的油污難以刮下，則將受油污染

的材料連同油污全部裝入采樣瓶中，或用吸油紙吸附油樣后裝入采樣瓶中，蓋上磨砂玻璃蓋或聚四氟乙

烯旋蓋。

6.5.4從地下水采集油樣

根據(jù)污染現(xiàn)場(chǎng)的范圍確定份樣數(shù)。應(yīng)以事故地點(diǎn)為中心，根據(jù)本地區(qū)地下水流向采用網(wǎng)格法或輻射

法布設(shè)監(jiān)測(cè)井采樣，同時(shí)視地下水主要補(bǔ)給來源，在垂直于地下水流的上方向，設(shè)置對(duì)照監(jiān)測(cè)井采樣。

地下水采集應(yīng)同時(shí)對(duì)土壤進(jìn)行采集。

6.5.5從容器、貯罐、貯池中采集油樣

根據(jù)容器、貯罐、貯池的大小和數(shù)量確定份樣數(shù)，按一定間隔的網(wǎng)格布點(diǎn)采樣。采用玻璃采樣管或

者重瓶采樣器進(jìn)行樣品采集。將容器、貯罐、貯池內(nèi)液態(tài)廢物混勻（含易揮發(fā)組分的液態(tài)廢物除外）后，

將玻璃采樣管或者重瓶采樣器從容器口垂直緩慢插入液面至容器底；待采樣管（采樣器）內(nèi)裝滿液態(tài)廢

物后，緩緩提出，將樣品注入采樣容器。每采取一次，作為一個(gè)份樣。若容器、貯罐、貯池中油樣不足

以用玻璃采樣管或重瓶采樣器，按照6.5.2方法進(jìn)行采集。必要時(shí)應(yīng)按照6.5.2方法采集容器、貯罐、貯

池排口附著的油樣，每個(gè)排口附著的油樣采集1個(gè)樣品。

6.5.6從廢水排口采集油樣

宜在油層厚的地點(diǎn)采集，每隔4h采集1～2個(gè)樣品，共采集2～4個(gè)樣品。用經(jīng)洗滌的不銹鋼、玻璃采

樣器或一次性聚乙烯采樣器、竹筒采集油膜，裝入玻璃采樣瓶中。油膜薄時(shí)參照6.5.1進(jìn)行樣品采集。

樣品的運(yùn)輸和保存

應(yīng)建立完整的監(jiān)管鏈，采集的樣品應(yīng)立即分別適當(dāng)封裝，存放在低溫、避光的環(huán)境中并盡快送往實(shí)

驗(yàn)室。樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)保持低溫、避光。

樣品運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)在0℃～4℃冷藏、避光保存，7d內(nèi)前處理完畢。若不能及時(shí)分析，樣品運(yùn)輸

到實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)于-10℃～-15℃冷凍保存。測(cè)定完畢的樣品于-10℃～-15℃冷凍保存，直到事故責(zé)任認(rèn)定

完成且責(zé)任方無異議后才允許進(jìn)行樣品清理。

7樣品前處理及測(cè)定

試劑

7.1.1色譜級(jí)或農(nóng)殘級(jí)，包括正己烷、苯、二氯甲烷、甲苯、異辛烷、丙酮等。

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7.1.2硅膠：硅膠目數(shù)為100目～200目。用分析純的二氯甲烷在索氏抽提器中抽提，直至抽提液用

氣相色譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀檢驗(yàn)無明顯雜峰為止。或者放入900mm×41mm（內(nèi)徑）層析柱中，用大

約各250mL丙酮、正己烷和二氯甲烷依次沖洗。將硅膠放置過夜，在40℃～50℃下完全烘干，將烘干

后的硅膠放置在淺盤中用鋁箔覆蓋，在180℃下活化20h。

7.1.3硅膠凈化小柱：填料為硅膠，2g或5g。

7.1.4無水硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純，置于馬弗爐中400℃烘4h，冷卻后放入磨口具塞玻璃瓶中密封，于干燥

器中保存。

7.1.5層析柱：玻璃材質(zhì)，具聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

7.1.6內(nèi)標(biāo)：用氘代正二十四烷（C24-d50）溶液作為正構(gòu)烷烴定量用內(nèi)標(biāo)，質(zhì)量濃度100μg/ml，溶劑

為異辛烷；氘代三聯(lián)苯溶液作為多環(huán)芳烴定量用內(nèi)標(biāo)，質(zhì)量濃度為10μg/ml，溶劑為甲苯；5α-雄甾烷、

17β(H)，21β(H)-藿烷溶液作為甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物定量用內(nèi)標(biāo)（17β(H)，21β(H)-藿烷在樣品中

檢出時(shí)不宜作為內(nèi)標(biāo)），質(zhì)量濃度為10μg/ml，溶劑為異辛烷?；蛸徺I有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.1.7替代物：配制菲-d10、對(duì)三聯(lián)苯-d14混合溶液，濃度均為10.0μg/ml。

7.1.8十氟三苯基膦（DFTPP）：5mg/L（二氯甲烷溶劑），可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用高濃

度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

7.1.9載氣：高純氦氣，純度為99.999％以上。

7.1.10實(shí)驗(yàn)室其他常用器材。

儀器

7.2.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

7.2.2超聲波清洗器。

7.2.3濃縮儀。

7.2.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速至少2000r/min。

7.2.5天平：實(shí)際分度值0.01g。

7.2.6振蕩器：至少240次/min。

7.2.7實(shí)驗(yàn)室其他常用設(shè)備。

樣品處理

7.3.1樣品處理過程記錄

觀察每個(gè)樣品的顏色、溶解性、分散度、發(fā)泡情況等，并進(jìn)行詳細(xì)記錄，格式參見附錄A.5。

7.3.2樣品溶解/提取

樣品采用正己烷為溶解/提取劑。若樣品難以溶解，可加入少量二氯甲烷。溶解/提取液的含油量為

20mg/ml～80mg/ml為宜，可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整取樣量和提取劑體積。不同類型的樣品推薦使用以下方

式進(jìn)行溶解/提取：

——液體油樣品。

——稱取0.20g油樣，加入1g～3g無水硫酸鈉，再加入10.0ml提取劑，振蕩30s。

——油水混合物樣品。

——移取100ml～500ml樣品，加入一定體積的提取劑，以至少240次/min振蕩5min，提取液

用無水硫酸鈉干燥，若提取液乳化嚴(yán)重可先離心再干燥。肉眼未見油層時(shí)應(yīng)多次提取，合并

提取液，提取液干燥并濃縮至適當(dāng)體積。

——油泥、油渣等樣品。

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——油泥、油渣等樣品稱取約1.0g，加入1g～3g無水硫酸鈉充分碾壓，加入20ml提取劑，超

聲提取40min。

——粘附在雜草、石頭、土壤或其他材料上的樣品

可以刮取下來的粘附樣品，剔除雜質(zhì)后稱取約0.2g油樣，加入1g～3g無水硫酸鈉充分碾壓，再加

入10.0ml提取劑，樣品超聲提取40min。不能刮取下來的粘附樣品，稱取適量樣品，加入提取劑多次提

取，提取液干燥并濃縮至適當(dāng)體積。

特殊情況下測(cè)定，應(yīng)注明詳細(xì)情況。包括但不限于下列情況：

——樣品量太少，無法稱取足夠重量；

——樣品粘附在其他物品上，不能刮取下來；

——含油泥沙、乳化油樣；

——水上薄油膜。

樣品中礦物油、廢礦物油及含礦物油廢物的提取方式、提取劑種類和提取時(shí)間對(duì)提取效率有一定影

響，從而影響色譜輪廓圖和診斷比值。同一次事件所采集樣品的溶解/提取、洗滌、凈化方法應(yīng)保持一

致，以保證結(jié)果一致性。

7.3.3提取液洗滌

廢礦物油含水溶性雜質(zhì)，溶解/提取液先用純水清洗至中性。

7.3.4定容

取40μl有機(jī)相至進(jìn)樣瓶，同時(shí)加入10μlC24-d50、10μl氘代三聯(lián)苯和10μl17β(H)，21β(H)-藿

烷，再加入930μl正己烷，使正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/ml，甾、萜烷類和多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)濃度為1.0μg/ml，

混合均勻，待測(cè)?？梢暻闆r取適當(dāng)體積的有機(jī)相進(jìn)行稀釋，上機(jī)時(shí)凈含油量在2mg/ml～5mg/ml為宜。

7.3.5凈化

對(duì)于從含油土壤中提取的可能含脂類或脂肪酸的樣品，或顏色較深、難流動(dòng)的油品，可采用GB/T

21247或JT/T862對(duì)樣品進(jìn)行凈化，也可采用硅膠小柱進(jìn)行凈化。不論用何種方法處理，最后進(jìn)入硅膠

柱的油量不應(yīng)超過15mg/g硅膠。同一次事件所采集樣品的鑒別的凈化方法應(yīng)保持一致，以保證結(jié)果一

致性。

7.3.6濃縮

凈化后的樣品濃縮至1ml以下，加入內(nèi)標(biāo)后定容至1.0ml混合均勻，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶，待測(cè)。

氣相色譜-質(zhì)譜分析

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）對(duì)正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷、多環(huán)芳烴和甾、萜烷類等生物標(biāo)

志化合物進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。毛細(xì)管色譜柱涂層為5％苯基、95％二甲基聚硅氧烷，涂層厚度為0.25μm，內(nèi)

徑為0.25mm或0.32mm，長(zhǎng)度為30m。

分析條件如下：

——載氣：高純氦氣，1.0ml/min；

——進(jìn)樣方式：不分流；

——進(jìn)樣量：1.0μl；

——進(jìn)樣口溫度：290℃；

——接口溫度：280℃；

——離子源溫度：230℃；

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——升溫程序：在50℃保持2min，以6℃/min的速度升到300℃，保持22min。

——檢測(cè)離子：66、85、123、191、217、218、142、156、170、178、192、206、220、234、

——184、198、212、226、166、180、194、208、228、242、256、270、216、231等；

——掃描速度：各離子數(shù)據(jù)采集頻率不得低于1.5次/s，推薦2次/s以上；

——離子分組：根據(jù)儀器狀況，可選擇是否對(duì)離子進(jìn)行分組設(shè)置，推薦的分組方法見表1。

表1掃描離子的分組方法

組號(hào)掃描起始處（n-Cxa)掃描離子（m/z）離子個(gè)數(shù)

1n-C11之前851

2n-C1185，142，166，180，1946

3n-C1485，156，166，170，180，184，1947

4n-C1785，178，180，184，191，192，194，198，208，21210

5n-C2085，191，192，206，212，220，226，2348

6n-C2385，66，191，217，218，220，228，234，242，25610

7n-C2785，217，218，231，256，270，2427

8n-C3085，217，218，2314

注1：各類化合物所用的掃描離子分別是：

正構(gòu)烷烴、姥鮫烷和植烷：85；

萘及其烷基化系列：128，142，156，170，184；

菲及其烷基化系列：178，192，206，220，234；

二苯并噻吩及其烷基化系列：184，198，212，226；

芴及其烷基化系列：166，180，194，208；

?及其烷基化系列：228，242，256，270；

甾、萜類生物標(biāo)志化合物：191，217，218，231；

氘代正二十四烷（C24D50）：66（介于n-C23和n-C24之間）；

D14-三聯(lián)苯：244（介于n-C20和n-C21之間）；

5a-雄甾烷：217（介于n-C20和n-C21之間）

注2：a表示碳數(shù)為x的正構(gòu)烷烴。

定性和半定量方法

7.5.1定性方法

按照GB/T6041的方法，采用85（m/z）不同碳數(shù)的正構(gòu)烷烴系列呈現(xiàn)均勻間隔分布的規(guī)律進(jìn)行礦物

油定性。

按照GB5085.7和HJ298的方法，對(duì)廢礦物油及含礦物油廢物進(jìn)行危險(xiǎn)廢物性質(zhì)鑒別。

利用正構(gòu)烷烴、多環(huán)芳烴、甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物的分布規(guī)律進(jìn)行推測(cè)定性，常用的化合物色

譜譜圖及定性信息參見GB/T21247和GB/T18606。

7.5.2半定量分析

按照GB/T21247的方法，至少選用7.1.6中給出的一種內(nèi)標(biāo)，采用計(jì)算特征物質(zhì)峰面積比值的方法

進(jìn)行比較鑒定。

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質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

7.6.1質(zhì)譜性能檢查

每次分析前，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜自動(dòng)調(diào)諧，在正式實(shí)驗(yàn)設(shè)定的分析條件下，通過氣相色譜進(jìn)樣口直接注入

1.0μl十氟三苯基膦（DFTPP）標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.1.8），得到十氟三苯基膦質(zhì)譜圖，其質(zhì)量碎片的離子豐度

應(yīng)完全符合表2的要求，否則需清洗質(zhì)譜儀離子源。

表2十氟三苯基膦(DFTPP)關(guān)鍵離子及離子豐度評(píng)價(jià)

質(zhì)荷比(m/z)相對(duì)豐度規(guī)范質(zhì)荷比(m/z)相對(duì)豐度規(guī)范

51198峰(基峰)的30％～60％199198峰的5％～9％

68小于69峰的2％275基峰的10％～30％

70小于69峰的2％365大于基峰的1％

127基峰的40％～60％441存在且小于443峰

197小于198峰的1％442基峰或大于198峰的40％

198基峰，豐度100％443442峰的17％～23％

7.6.2色譜的分離要求

m/z83質(zhì)量色譜圖中，n-C17和姥鮫烷、n-C18和植烷完全分離；m/z192質(zhì)量色譜圖中，9/4-甲基

菲和1-甲基菲完全分離。m/z191質(zhì)量色譜圖中，22S-17α(H)，21β(H)-升藿烷和22R-17α(H)，21β(H)-

升藿烷兩個(gè)異構(gòu)體完全分離。m/z217質(zhì)量色譜圖中，20R-5α(H)，14β(H)，17β(H)-24-乙基膽甾烷和

20S-5α(H)，14β(H)，17β(H)-24-乙基膽甾烷兩個(gè)異構(gòu)體的峰高分離度不小于40％。

7.6.3儀器穩(wěn)定性檢查

在每分析一個(gè)批次樣品（不多于10個(gè)樣品/批）前后，分別分析一次C10-C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)樣品或控

制樣品。若選擇C10-C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)樣品，則要求31種烴類物質(zhì)的相對(duì)內(nèi)標(biāo)的峰面積對(duì)比初次進(jìn)樣時(shí)

的相對(duì)內(nèi)標(biāo)的峰面積的相對(duì)誤差應(yīng)在±30％以內(nèi)；若選擇控制樣品，則在含碳數(shù)大于25的烷烴中選擇3種

信噪比大于10的物質(zhì)進(jìn)行儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，要求評(píng)價(jià)物質(zhì)相對(duì)內(nèi)標(biāo)的峰面積與初次進(jìn)樣時(shí)相對(duì)內(nèi)標(biāo)的

峰面積的相對(duì)誤差應(yīng)在±30％以內(nèi)。

7.6.4空白試驗(yàn)

每批次樣品（不多于20個(gè)樣品/批）須做一個(gè)空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果中目標(biāo)物濃度不超過方法檢出限

或不超過樣品中目標(biāo)物相對(duì)峰面積的十分之一。

7.6.5替代物回收率

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立替代物加標(biāo)回收控制圖，按同一批次樣品（不多于30個(gè)樣品/批）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，剔除離

群值，計(jì)算替代物的平均回收率p及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差S，應(yīng)控制在p±3S內(nèi)。

7.6.6方法檢出限（MDL）

本方法對(duì)油樣中各類化合物單組分檢出限為：

MDL正構(gòu)烷烴=7.01μg/g

MDL甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物=0.65μg/g

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MDL多環(huán)芳烴=2.05μg/g

風(fēng)化檢查

按照GB/T21247的方法進(jìn)行風(fēng)化檢查，值得注意的是，酸性樣品風(fēng)化曲線的多環(huán)芳烴組分會(huì)出現(xiàn)偏

離現(xiàn)象，具體情況參見附錄B。

pH值檢查

取2g樣品，加入2ml純水，振蕩1min，用pH試紙測(cè)試水相的pH值。

8分析鑒別流程

鑒別步驟

8.1.1第一步正構(gòu)烷烴分析

采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)樣、品進(jìn)行正構(gòu)烷烴分析：

——獲得可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的m/z85質(zhì)量色譜圖。

——獲得可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的正構(gòu)烷烴的柱狀分布圖，以各組分為橫坐標(biāo)，以各組分相

對(duì)于n-C25的相對(duì)峰面積為縱坐標(biāo)。如果n-C25在樣品中不存在，宜選擇17α(H)，21β(H)-

藿烷或n-C24，但用于比對(duì)的兩個(gè)樣品應(yīng)采用同一個(gè)組分。

——觀察可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的譜圖分布形態(tài)、正構(gòu)烷烴豐度比例關(guān)系是否一致。若不一

致，進(jìn)行風(fēng)化檢查，判斷差異是否來自于風(fēng)化，若差異不是來自于風(fēng)化，則可確定二者油指

紋不一致。若一致或不能確定，則進(jìn)行下一步鑒別。

8.1.2第二步多環(huán)芳烴、生物標(biāo)志物分析

采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)樣品進(jìn)行多環(huán)芳烴、生物標(biāo)志物分析：

——獲得可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的m/z178蒽、m/z192甲基蒽、m/z216系列、m/z228苯

并(a)蒽、m/z191萜烷類化合物、m/z217規(guī)則甾烷類化合物、m/z231三芳甾的質(zhì)量色譜

圖。

——獲得可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的多環(huán)芳烴、生物標(biāo)志物柱狀分布圖，以各組分為橫坐標(biāo)，

以各組分相對(duì)17α(H)，21β(H)-藿烷的相對(duì)峰面積為縱坐標(biāo)。如果17α(H)，21β(H)-藿烷在

樣品中不存在，宜選用n-C25或其他難以風(fēng)化的化合物，但用于比對(duì)的兩個(gè)樣品應(yīng)采用同一

個(gè)組分。

——觀察可疑源樣品和污染現(xiàn)場(chǎng)樣品的譜圖分布形態(tài)、多環(huán)芳烴和甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物豐

度比例關(guān)系是否一致。若不一致，進(jìn)行風(fēng)化檢查和酸度檢查，判斷差異是否來自于風(fēng)化或多

環(huán)芳烴磺化，若差異不是來自于風(fēng)化或多環(huán)芳烴磺化，則可確定二者油指紋不一致。若一致

或不能確定，則進(jìn)行下一步鑒別。

8.1.3第三步診斷比值篩選和比對(duì)

推薦的診斷比值

按照GB/T21247的要求，選擇用于比較的診斷比值。推薦的診斷比值名稱和定義見表3。

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表3診斷比值及其定義

診斷比值定義

13β(H),14α(H)-C23三環(huán)萜烷/13β(H),14α(H)-C24三環(huán)萜

C23萜/C24萜

烷

18α(H),21β(H)-22,29,30-三降藿烷/17α(H),21β(H)-

Ts/Tm

22,29,30-三降藿烷

C29αβ藿/C30αβ藿17α(H),21β(H)-30降藿烷/17α(H),21(H)-藿烷

22S-17α(H),21β(H)-升藿烷/

C31αβ(S/(S+R))(22S-17α(H),21β(H)-升藿烷＋22R-17α(H),21β(H)-升藿

烷）

22S-17α(H),21β(H)-二升藿烷/

C32αβ(S/(S+R))(22S-17α(H),21β(H)-二升藿烷＋22R-17α(H),21β(H)-

二升藿烷）

22S-17α(H),21β(H)-三升藿烷/

C33αβ(S/(S+R))(22S-17α(H),21β(H)-三升藿烷＋22R-17α(H),21β(H)-

三升藿烷）

22S-17α(H),21β(H)-四升藿烷/

C34αβ(S/(S+R))(22S-17α(H),21β(H)-四升藿烷＋22R-17α(H),21β(H)-

四升藿烷）

22S-17α(H),21β(H)-五升藿烷/

C35αβ(S/(S+R))(22S-17α(H),21β(H)-五升藿烷＋22R-17α(H),21β(H)-

五升藿烷）

(20R-αββ-膽甾烷＋20S-αββ-膽甾烷)/

C27甾

(20R-αββ-膽甾烷＋20S-αββ膽甾烷+20R-aaa-膽甾烷＋

αββ/(αββ+ααα)

20S-aaa-膽甾烷

(20R-αββ-24-甲基-膽甾烷+20S-αββ-24-甲基-膽甾烷)/

C28甾

(20R-αββ-24-甲基-膽甾烷+20S-αββ-24-甲基-膽甾烷＋

αββ/(αββ+ααα)

20R-ααα-24-甲基-膽甾烷+20S-ααα-24-甲基-膽甾烷）

(20R-αββ-24-乙基-膽甾烷+20S-αββ-24-乙基-膽甾烷〕

C29甾/

αββ/(αββ+ααα)(20R-αββ-24-乙基-膽甾烷+20S-αββ-24-乙基-膽甾烷＋

20R-ααα-24-乙基-膽甾烷＋20S-ααα-24-乙基-膽甾烷)

20S-ααα-24-乙基-膽甾烷/

C29甾ααα(S/(S+R))(20S-ααα-24-乙基-膽甾烷＋20R-ααα-24-乙基-膽甾

烷）

(20R-αββ-膽甾烷+20S-αββ-膽甾烷)/(20R-αββ-膽甾

C27甾αββ(C27-C29)甾烷+20S-αββ-膽甾烷+20R-αββ-24-甲基-膽甾烷＋20S-

αββαββ－24-甲基-膽甾烷＋20R-αββ-24-乙基-膽甾烷＋

20S-αββ-24-乙基-膽甾烷）

(20R-αββ-24-甲基-膽甾烷＋20S-αββ-24-甲基-膽甾

C28甾αββ(C27-C29)甾烷）/(20R-αββ-膽甾烷+20S-αββ-膽甾烷＋20R-αββ-

αββ24-甲基-膽甾烷+20S-αββ-24-甲基-膽甾烷+20R-αββ-

24-乙基-膽甾烷＋20S-αββ-24-乙基-膽甾烷）

(20R-αββ-24-乙基-膽甾烷＋20S-αββ-24-乙基-膽甾

C29甾αββ(C27-C29)甾烷）/(20R-αββ-膽甾烷+20S-αββ-膽甾烷＋20R-αββ-

αββ24-甲基-膽甾烷+20S-αββ-24-甲基-膽甾烷+20R-αββ-

24-乙基-膽甾烷＋20S-αββ-24-乙基-膽甾烷）

伽瑪蠟烷/(22S-17α(H),21β(H)-30-升藿烷+22R-17α(H),

伽瑪蠟烷/升藿烷

21β(H)-30-升藿烷)

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表3（續(xù)）

診斷比值定義

奧利烷/藿烷18α(H)-奧利烷/17α(H),21β(H)-藿烷

Σ三環(huán)萜烷/藿烷（注：可選用樣品中濃度較高的幾個(gè)三環(huán)萜

Σ三環(huán)萜烷/藿烷

烷）

莫烷/藿烷17β(H),21α(H)-莫烷/17α(H),21β(H)-藿烷

C2-D/C2-PC2-二苯并噻吩/C2-菲

C3-D/C3-PC3-二苯并噻吩/C3-菲

ΣP/ΣD菲及其烷基化系列總和/二苯并噻吩及其烷基化系列總和

2-MP/1-MP2-甲基菲/1-甲基菲

4-MD/1-MD4-甲基二苯并噻吩/1-甲基二苯并噻吩

nC17/Pr正十七烷/姥鮫烷

nC18/Ph正十八烷/植烷

Pr/Ph姥鮫烷/植烷

(正十九烷+正二十烷)/(正十九烷+正二十烷+正二十一烷+正

(C19+C20)/(C19～C22)

二十二烷)

重復(fù)性限評(píng)價(jià)方法

根據(jù)重復(fù)性限定義，在重復(fù)性條件下，對(duì)于同一被測(cè)量的兩次測(cè)量結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過重復(fù)性

限r(nóng)的概率為95％。

重復(fù)性限（r95％）：

（）

r95％=2√2sr=2.8sr1

式中：

sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。

取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5％，以樣本均值代替總體均值，則：

％％（）

r95％=2.8×x×5=x×142

式中：

x——樣本平均值

診斷比值的篩選

來源鑒別過程中，診斷比值應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，經(jīng)過診斷比值重復(fù)性限篩選有選擇地使用。值得注意

的是，酸性樣品的多環(huán)芳烴診斷比值穩(wěn)定性較差。

對(duì)表2中的化合物的氣相色譜圖或質(zhì)量色譜圖進(jìn)行積分，基于峰高或峰面積求得相應(yīng)診斷比值。為

保證數(shù)值的準(zhǔn)確性，對(duì)于信噪比小于3的峰首先舍去。然后比較實(shí)驗(yàn)室平行樣中每一對(duì)診斷比值絕對(duì)差

值與重復(fù)性限的大小。如果大峰診斷比值差值大于重復(fù)性限，則檢查分析方法、進(jìn)樣濃度等，重新進(jìn)行

分析；如果小峰診斷比值差值大于重復(fù)性限，則將該比值舍去，將差值小于重復(fù)性限的診斷比值（或相

對(duì)偏差≤14％的診斷比值）用于污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品間的比對(duì)。

診斷比值的比對(duì)

基于篩選出來的診斷比值，比較污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品間平均值絕對(duì)差值與重復(fù)性限的大小，

若多個(gè)比值間的差值超過重復(fù)性限，或某個(gè)比值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出重復(fù)性限，則認(rèn)為兩油樣指紋不一致，結(jié)合其

他信息，也可判定為可能一致或無法得出結(jié)論；若全部比值差值小于重復(fù)性限，則認(rèn)為兩油樣指紋一致；

若僅有個(gè)別比值差值略大于重復(fù)性限，也認(rèn)為兩油樣指紋一致。

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鑒別流程

油樣來源鑒別流程見圖2。

觀察污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品

否

色譜輪廓圖及正構(gòu)烷烴分布是否一致

是

否

是是否由風(fēng)化引起

多環(huán)芳烴和生物標(biāo)志化合物分布是

否一致

否

是否

診斷比值篩選是否由風(fēng)化或酸度引起

診斷比值評(píng)價(jià)

比值一致比值部分一致比值不一致

匹配基本匹配不確定不匹配

圖2油樣來源鑒別流程圖

鑒別結(jié)論

8.3.1一致

污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品的質(zhì)量色譜圖、正構(gòu)烷烴及姥鮫烷和植烷、多環(huán)芳烴、甾、萜烷類生物

標(biāo)志化合物的分布實(shí)質(zhì)上是一致的，差異是風(fēng)化、分析誤差或磺化引起的；所確定的診斷比值差值絕對(duì)

值均小于相應(yīng)的重復(fù)性限或僅有個(gè)別比值差值絕對(duì)值略高于相應(yīng)的重復(fù)性限，高于重復(fù)性限的比值差

異可根據(jù)風(fēng)化規(guī)律解釋；風(fēng)化百分比圖形分布符合蒸發(fā)曲線，偏離點(diǎn)均可根據(jù)風(fēng)化規(guī)律解釋。

8.3.2基本一致

污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品的質(zhì)量色譜圖、正構(gòu)烷烴及姥鮫烷和植烷、多環(huán)芳烴和甾、萜烷類生物

標(biāo)志化合物的分布略有差異，差異是風(fēng)化、分析誤差、特定污染（混合）或磺化引起的；有個(gè)別診斷比

值差值絕對(duì)值明顯高于相應(yīng)重復(fù)性限或有多個(gè)略高于相應(yīng)的重復(fù)性限，高于重復(fù)性限的比值差異大部

分可根據(jù)風(fēng)化規(guī)律解釋；風(fēng)化百分比圖形分布基本符合蒸發(fā)曲線，偏離點(diǎn)大部分可根據(jù)風(fēng)化規(guī)律解釋。

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8.3.3不能確定

污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品的正構(gòu)烷烴及姥鮫烷和植烷、多環(huán)芳烴和甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物的

分布一定程度上相似，但差異較大，無法判斷是由于嚴(yán)重風(fēng)化所產(chǎn)生的差異，還是兩種不同的油存在所

產(chǎn)生的差異。

8.3.4不一致

污染現(xiàn)場(chǎng)樣品和可疑源樣品的正構(gòu)烷烴及姥鮫烷和植烷、多環(huán)芳烴或甾、萜烷類生物標(biāo)志化合物的

分布差異明顯，并且差異不是由于風(fēng)化引起。

9廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集分類收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

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附錄A

（資料性）

記錄表格示例

表A.1～表A.5給出采樣記錄、樣品瓶標(biāo)簽、監(jiān)管記錄的表格樣式。

表A.1現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查表

事故發(fā)生時(shí)間

事故發(fā)生地點(diǎn)

序號(hào)姓名電話職業(yè)、職務(wù)等身份信息

1

事故現(xiàn)場(chǎng)人員調(diào)

2

查情況

3

4

污染范圍

污染現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情可能的污染遷移情況

況現(xiàn)場(chǎng)樣品保護(hù)情況

可疑源判斷

可疑原因

序號(hào)姓名電話名稱地點(diǎn)

（填序號(hào)）

1

可疑源調(diào)查情況

2

3

4

備注：

可疑原因：①臺(tái)賬記錄；②經(jīng)濟(jì)往來情況；③委托協(xié)議；④其他（注明具體原因）。

現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查人（2人）簽名：

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表A.2采樣記錄表

風(fēng)速：m/s水流速度：m/s氣溫：℃降水情況：

任務(wù)名稱：采樣時(shí)間：年月日—年月日

被采樣機(jī)構(gòu)（地）名稱：地址：聯(lián)系電話：

樣品編號(hào)點(diǎn)位名稱采樣坐標(biāo)采樣時(shí)間采樣容器采樣器具樣品描述（顏色、氣味、狀態(tài)等）

1.事件描述：

2.現(xiàn)場(chǎng)情況、采樣示意圖及照片等：

3.采樣器具清洗過程、效果及采樣順序：

注：水體污染時(shí)填寫風(fēng)速、水流速度、水溫。

采樣人（2人）簽名：被采樣機(jī)構(gòu)（地）聯(lián)系人簽名：