DB45T 2256-2021 重松節(jié)油中石竹烯含量的測定 氣相色譜法

2021-02-05發(fā)布2021-03-05實施I II 1 1 4原理 15試劑 1 2 3 3 3 3附錄A(資料性)氣相色譜圖 4本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由南寧市市場監(jiān)督管理局提出并宣貫。本文件由廣西壯族自治區(qū)松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：廣西大學(xué)、梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所、廣西科開成林科技有限公司、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、國家松脂林化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣西)、玉林市檢驗檢測研究院。本文件主要起草人：謝宏昭、王琳琳、梁杰珍、陳小鵬、呂立盈、黃林華、藍(lán)冬麗、韋小杰、陳美玲、李春燕、張中冀、潘泳言、陳家豪、石敏、陳小紅、譚愛、莫耀林、孟晶晶、石昕培、廖建杰、韋立先、陸妃妃、劉祁云。1重松節(jié)油中石竹烯含量的測定氣相色譜法僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T33029松節(jié)油及相關(guān)萜烯產(chǎn)品組成毛細(xì)管氣相色譜分析方法3術(shù)語和定義5試劑5.1石竹烯(色譜純)。5.2載氣：氮氣或氬氣，純度不低于99.99%。5.3輔助氣體：氫氣，純度不低于99.99%,干燥空氣，純度不低于99.9%。6儀器2標(biāo)引序號說明：4——真空接受管：5——接收瓶：6——真空緩沖罐：8——U型壓力計。圖1蒸餾裝置圖具有氫火焰離子化檢測器(FID)和程序升溫控制系統(tǒng)的氣相色譜儀。6.3色譜柱稱量重質(zhì)松節(jié)油20g倒入蒸餾瓶，將蒸餾瓶放入加熱套固定好，插入汽、液相溫度計，按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶，打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵進(jìn)行抽真空，控制真空度在72cmHg~74cmHg間。蒸餾瓶內(nèi)液相溫度達(dá)到170℃時關(guān)閉加熱電壓，讓其緩慢升溫。當(dāng)蒸餾燒瓶的餾出物料液滴速度少于5滴每分鐘時卸真空，卸真空時不空泵，停冷凝水。拆卸裝置時先移開冷凝管，再3DB45/T2256—20218色譜分析條件——柱箱起始溫度：100℃;——升溫程序：從初始溫度100℃,以5℃/min速率升溫到124℃,再以0.5℃/min速率升溫到128℃,最后以20℃/min速率升溫到250℃,并在250℃保持3min;——檢測器溫度：270℃;——進(jìn)樣口溫度：270℃;——分流比：50:1;——氫氣流速：40mL/min;——空氣流速：300mL/min;——尾吹氣流速：25mL/min;——進(jìn)樣量：0.1μL。9石竹烯含量的測定采樣直接進(jìn)樣，按照GB/T33029中面積歸一化法的要求測定。重質(zhì)松節(jié)油典型氣相色譜圖(峰面積歸一化法)參見圖A.1。10計算及結(jié)果表示重質(zhì)松節(jié)油中石竹烯的含量X。(%)計算采用色譜面積歸相色譜圖中所有色譜峰面積的百分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)進(jìn)行計算。m——蒸餾前重質(zhì)松節(jié)油的質(zhì)量；——所有色譜峰面積之和。11精密度4 (資料性)氣相色譜圖A.1氣相色譜