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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.080.30
71
CCSGCPCIF
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIF****—2023
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺
1,4-Cyclohexanedimethanamineforindustrialuse
(征求意見稿)
2023-**-**發(fā)布2023-**-**實(shí)施
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布
T/CPCIF****—2023
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的要求、試驗(yàn)方法及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、安全和貯存。
本文件適用于以對(duì)苯二甲腈為原材料生產(chǎn)的工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺。
注:該產(chǎn)品主要應(yīng)用于環(huán)氧樹脂固化劑、聚酰胺、異氰酸酯、聚氨酯中間體和防腐防銹劑等領(lǐng)域。
1,4-環(huán)己二甲胺
分子式:C8H18N2
代號(hào):1,4-BAC
CAS號(hào):2549-93-1
結(jié)構(gòu)式:
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB190-2009危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)
GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則
JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則
JT/T617-2018危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
1
T/CPCIF****—2023
4要求
4.1外觀
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺為無(wú)色透明液體,無(wú)可見懸浮物及沉淀。
4.2技術(shù)要求
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1技術(shù)要求
項(xiàng)目要求
1,4-環(huán)己二甲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù),%≥99.0
色度,APHA≤10
比重(20/4℃)0.94~0.95
水分,%≤0.30
5試驗(yàn)方法
安全提示:使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并沒(méi)有指出所有的安全問(wèn)題。使
用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
5.1一般規(guī)定
本文件所用試劑除特殊注明外,均指分析純,所用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水規(guī)格。
5.2外觀
在自然光線下目視觀察。
5.3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
5.3.1方法提要
采用氣相色譜法,使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣中1,4-環(huán)己二甲胺進(jìn)行分離,經(jīng)氫火焰離子化檢測(cè)器檢
測(cè),采用色譜峰面積歸一法定量。
5.3.2儀器
5.3.2.1氣相色譜儀:配置FID檢測(cè)器,儀器穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-2006中6.3的規(guī)定,儀器靈敏
度應(yīng)符合GB/T9722-2006中6.4.2的規(guī)定;
5.3.2.2毛細(xì)管色譜柱:柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,液膜厚度0.25μm,固定相為100%二甲基聚硅氧烷,
或其它能達(dá)到同等分離程度的毛細(xì)管色譜柱;
5.3.2.3色譜工作站或積分儀;
5.3.2.4微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器。
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5.3.3樣品處理
稱取0.1000g樣品至5ml溶樣瓶,加入1.000g溶劑(甲醇),放入超聲波中震蕩至全部溶解。(可根
據(jù)檢測(cè)設(shè)備自行調(diào)整樣品濃度)
5.3.4色譜操作條件
色譜操作條件如表2所示,根據(jù)不同儀器特點(diǎn),對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳結(jié)果。
表2色譜操作條件
控制參數(shù)操作條件
載氣氮?dú)?/p>
色譜柱載氣流量,mL/min1.0
氫氣流量,mL/min40
空氣流量,mL/min400
尾吹氣流量,mL/min30
分流比50:1
氣化室溫度,℃260
檢測(cè)器溫度,℃280
初始溫度100℃,保持1.5min,以5℃/min的速率升至130℃,保
柱溫,℃
持5min,再以15℃/min的速率升至240℃,保持20min
5.3.5測(cè)定步驟
在上述氣相色譜操作條件下,待儀器運(yùn)行平穩(wěn)后,直接注入試樣0.2μL(可根據(jù)檢測(cè)設(shè)備自行調(diào)整
進(jìn)樣量)。
5.3.6結(jié)果計(jì)算
試樣中1,4-環(huán)己二甲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,采用面積歸一化法,按公式(1)計(jì)算,由色譜工作站處理。
A
w=1×%100…………(1)
ΣAi
式中:
A1——色譜分析圖譜中1,4-環(huán)己二甲胺對(duì)應(yīng)的峰面積;
ΣAi——色譜分析圖譜中所有峰面積之和。
5.3.7典型色譜圖及保留時(shí)間
5.3.7.1典型1,4-環(huán)己二甲胺色譜圖如圖1所示。
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說(shuō)明:
1—1,4-BAC(1);
2—1,4-BAC(2)。
圖1試樣中1,4-環(huán)己二甲胺氣相色譜圖
5.3.7.2保留時(shí)間
各組分保留時(shí)間見表3。
表3組分保留時(shí)間
序號(hào)組分名稱保留時(shí)間,min
11,4-BAC(1)10.983
21,4-BAC(2)11.602
5.3.8允許差
1,4-環(huán)己二甲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.3%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)
定結(jié)果。
5.4色度的測(cè)定
5.4.1方法提要
選用內(nèi)置Pt-Co/Hazen/APHA值的色度儀,在選定的色度標(biāo)準(zhǔn)下放入待測(cè)試樣,儀器自動(dòng)測(cè)量試樣色
度。
5.4.2儀器設(shè)備
色度儀;50mm比色皿。
5.4.3測(cè)定步驟
以去離子水為基準(zhǔn),對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),記錄色度值,取兩次的平均值作為色度值。
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5.4.4允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.5APHA。
5.5比重的測(cè)定
按GB/T4472-2011中密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
5.6水分的測(cè)定
按GB/T6283-2008規(guī)定進(jìn)行,待儀器穩(wěn)定后,稱取試樣約0.3-0.5g(精確至0.0001g)進(jìn)行檢測(cè)。
取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為水分測(cè)定結(jié)果;兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.01%。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1出廠檢驗(yàn)
本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.2組批
桶裝產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批,每批不得大于30t;槽車裝產(chǎn)品,以每槽車裝產(chǎn)品為一批。
6.3采樣
采樣按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003規(guī)定進(jìn)行,最終采樣量不得少于200mL,混合均勻后分裝
于兩個(gè)干燥潔凈、密封性良好的玻璃瓶中,玻璃瓶上部剩余空間充滿氮?dú)猓ǖ獨(dú)饧兌取?9.9%)保護(hù),
瓶上粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名等。一瓶用于檢驗(yàn),另一瓶密封、常
溫避光保存一年。
6.4合格判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件第4章的要
求,則該批產(chǎn)品合格。若檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)不符合本文件的要求,產(chǎn)品應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行檢驗(yàn),重
新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全
7.1標(biāo)志
包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱以及GB190-2009規(guī)定的“腐蝕
性物質(zhì)”標(biāo)志。
7.2包裝
采用小開口鋼桶、IBC桶或槽罐車,計(jì)量誤差應(yīng)符合JJF1070-2005中的有關(guān)規(guī)定,也可根據(jù)用戶
要求或訂貨協(xié)議。采用其它形式的包裝,但要符合7.1中的規(guī)定。
7.3運(yùn)輸
運(yùn)輸、裝卸應(yīng)按照規(guī)定JT/T617-2018進(jìn)行,輕裝、輕卸,防止撞擊,防止日曬、雨淋,避免包裝
破損。
5
T/CPCIF****—2023
7.4貯存
7.4.1在陰涼、干燥條件下貯存,嚴(yán)防潮濕、日曬,保持良好通風(fēng)。
7.4.2產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下,自生產(chǎn)之日起貯存期為12個(gè)月。
7.5安全
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺為腐蝕性物質(zhì),對(duì)眼睛、皮膚有一定腐蝕作用,在包裝物上,應(yīng)有醒目的腐
蝕品標(biāo)志。吸入:立即將受影響人員轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸道暢通,立即就醫(yī)。皮膚接觸:立即
脫去所有被污染的衣著,用大量肥皂水和清水沖洗,如發(fā)生皮膚刺激或皮疹,就醫(yī)。眼睛接觸:分開眼
瞼,立即用流動(dòng)清水沖洗眼睛至少15分鐘,如有不適感,就醫(yī)。如食入:如果此人意識(shí)清醒,請(qǐng)用大
量水沖洗口腔并飲用2杯水,就醫(yī)。
—————
6
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》
編制說(shuō)明
(征求意見稿)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草小組
2023年6月
I
目錄
1任務(wù)來(lái)源................................................................................................1
2目的和意義............................................................................................1
2.1產(chǎn)品及行業(yè)概況......................................1
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義及必要性..............................1
3標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程........................................................................................2
4標(biāo)準(zhǔn)編制原則........................................................................................3
5主要條款的說(shuō)明....................................................................................4
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍.......................................4
5.2規(guī)范性引用文件......................................4
5.3要求...............................................4
5.4國(guó)內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)及采標(biāo)情況..............................5
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定......................................5
5.5.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)....................................5
5.5.2色度........................................6
5.5.3比重........................................6
5.5.4水分........................................7
5.6試驗(yàn)方法的確定......................................8
5.6.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定..............................8
5.6.2色度的測(cè)定..................................8
5.6.3比重的測(cè)定..................................8
5.6.4水分的測(cè)定..................................9
6主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析........................................................................9
7知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明........................................................................................9
8采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況....................................................9
9與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性....................................................................9
10重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)......................................................9
II
11標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明..........................................................................9
12實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益以及實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的要求、措施............10
13廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議................................................................10
14標(biāo)準(zhǔn)水平分析....................................................................................10
III
《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
1任務(wù)來(lái)源
根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)印發(fā)《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國(guó)石油和化
學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》被列入中
國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。
本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)
化工作委員會(huì)歸口,由鞍山七彩化學(xué)股份有限公司等單位組織起草。
2目的和意義
2.1產(chǎn)品及行業(yè)概況
1,4-環(huán)己二甲胺(1,4-BAC)由對(duì)苯二腈加氫后得到,是一種重要的脂環(huán)族二
胺類單體,廣泛應(yīng)用于環(huán)氧樹脂固化劑、聚酰胺、異腈酸酯、聚氨酯中間體和防
腐防銹劑等領(lǐng)域。其分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)六元環(huán),賦予其一定的剛性,同時(shí)具有
兩個(gè)活潑的氨基,可與其他化合物發(fā)生反應(yīng)。1,4-BAC具有強(qiáng)度高、硬度高、耐
高溫、吸附性強(qiáng)等特點(diǎn),市場(chǎng)潛力巨大,可廣泛應(yīng)用于聚氨酯彈性體、新能源汽
車復(fù)合材料、金屬切削液等領(lǐng)域。
1,4-環(huán)己二甲胺的原材料對(duì)苯二甲腈的全球生產(chǎn)企業(yè)較少,主要集中應(yīng)用在
農(nóng)藥領(lǐng)域,原材料在一定程度上制約著1,4-環(huán)己二甲胺的發(fā)展。國(guó)內(nèi)鞍山七彩化
學(xué)在2016年實(shí)現(xiàn)了1,4-環(huán)己二甲胺的工業(yè)化生產(chǎn),并建立了完善的上下游產(chǎn)業(yè)鏈,
其氨氧化裝置生產(chǎn)的對(duì)苯二甲腈為國(guó)內(nèi)外下游企業(yè)的生產(chǎn)研發(fā)及穩(wěn)定供應(yīng)發(fā)揮
著重要作用。鞍山七彩化學(xué)以現(xiàn)有原料為基礎(chǔ),不斷創(chuàng)新研發(fā),致力于響應(yīng)國(guó)家
化工新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略,適應(yīng)“低碳、綠色、輕量化”的行業(yè)發(fā)展趨勢(shì),為行
業(yè)快速發(fā)展提供了重要支撐。
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義及必要性
國(guó)內(nèi)外尚無(wú)工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),因此,通過(guò)制定工業(yè)用1,4-環(huán)
1
己二甲胺的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),可以推動(dòng)行業(yè)向規(guī)范化發(fā)展的方向邁進(jìn)。標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定工業(yè)
用1,4-環(huán)己二甲胺的生產(chǎn)工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、安全要求等方面的規(guī)范,確保產(chǎn)品的
質(zhì)量穩(wěn)定和一致性,提高行業(yè)內(nèi)企業(yè)的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
同時(shí),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化的生產(chǎn)和應(yīng)用,可以促進(jìn)技術(shù)創(chuàng)新和進(jìn)步。標(biāo)準(zhǔn)將為行業(yè)
內(nèi)的企業(yè)提供統(tǒng)一的準(zhǔn)則和指導(dǎo),激發(fā)技術(shù)研發(fā)的活力,推動(dòng)新技術(shù)的引入和應(yīng)
用,提高產(chǎn)品的質(zhì)量和競(jìng)爭(zhēng)力。標(biāo)準(zhǔn)化的生產(chǎn)和質(zhì)量控制還將有助于產(chǎn)品的出口
和貿(mào)易合作,促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易的便利化和互信度。
綜上所述,制定工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于促進(jìn)行業(yè)的規(guī)范化發(fā)
展、保障產(chǎn)品質(zhì)量和安全性、推動(dòng)技術(shù)創(chuàng)新和競(jìng)爭(zhēng)力提升、促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易和合作
等方面具有重要的意義和必要性。這將為行業(yè)內(nèi)的企業(yè)提供統(tǒng)一準(zhǔn)則和指導(dǎo),推
動(dòng)行業(yè)的健康發(fā)展和可持續(xù)發(fā)展。
3標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程
為了切實(shí)做好《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作,我們?cè)诮拥饺蝿?wù)
時(shí),成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,制定工作方案,主要工作過(guò)程如下:
(1)2022年4月28日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于征集2022年第一批中國(guó)石油和
化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》。石化聯(lián)合會(huì)環(huán)氧樹脂及應(yīng)用專委會(huì)、
鞍山七彩化學(xué)股份有限公司、北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院等企業(yè)開展了對(duì)國(guó)內(nèi)外
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、1,4-環(huán)己二甲胺的生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作,就1,4-環(huán)己
二甲胺的產(chǎn)品的主要產(chǎn)品指標(biāo)、管理、運(yùn)輸、驗(yàn)收、貯存、使用、處置等環(huán)節(jié)進(jìn)
行了詳細(xì)的研究,最終確定1,4-環(huán)己二甲胺產(chǎn)品團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,在此基礎(chǔ)上提
交了《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目建議書。
(2)2022年7月12日,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)通過(guò)騰訊會(huì)議召開團(tuán)體標(biāo)
準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì),起草單位重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性及可行性進(jìn)行了匯
報(bào)。評(píng)審專家要求標(biāo)準(zhǔn)起草單位在設(shè)置產(chǎn)品指標(biāo)時(shí)需進(jìn)行調(diào)研,并綜合考慮行業(yè)
實(shí)際情況進(jìn)行制定。
(3)2023年2月17日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國(guó)石油和
化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺》等45項(xiàng)
2
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順利通過(guò)立項(xiàng)審查。
(4)立項(xiàng)審查通過(guò)后,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組和技術(shù)小組人員根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB
190-2009《危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志》、GB/T4472-2011《化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的
測(cè)定》、GB/T6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)》、
GB/T6678-2003《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6680-2003《液體化工產(chǎn)品采樣通
則》、GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170-2008《數(shù)
值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T9722-2006《化學(xué)試劑氣相色譜
法通則》、JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》、JT/T617-2018
《危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則》的研究工作,結(jié)合國(guó)內(nèi)外主要廠家產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)
準(zhǔn)、下游行業(yè)對(duì)工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的性能要求等,完成初稿撰寫工作。
(5)2023年5月19日,編制組以視頻方式召開第一次工作會(huì)議,會(huì)議邀請(qǐng)了
標(biāo)準(zhǔn)化專家、鞍山七彩化學(xué)、浙江萬(wàn)盛、北京國(guó)化及下游企業(yè)等有關(guān)企業(yè),會(huì)議
針對(duì)范圍、定義、測(cè)試方法及典型圖譜等展開了討論,并考慮該產(chǎn)品具有腐蝕性,
建議增加安全及應(yīng)急救護(hù)等描述。
(6)2023年6月,根據(jù)討論會(huì)的相關(guān)意見,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組制定了本標(biāo)準(zhǔn)的
征求意見稿及編制說(shuō)明,并進(jìn)行公示。
(7)2023年XX月,根據(jù)專家反饋意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明征求意見稿
進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的修改完善,形成送審稿。
(8)2023年XX月,組織相關(guān)專家進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)評(píng)審,根據(jù)評(píng)審專家的意見,
再次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和修改,形成報(bào)批稿報(bào)送中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。
4標(biāo)準(zhǔn)編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)的編制嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)
的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫,力求依據(jù)科學(xué)、定義準(zhǔn)確、表述明確、與時(shí)俱進(jìn)。
同時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中,相關(guān)指標(biāo)的設(shè)定遵循《中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合
會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》和以下3條原則:
(1)有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,滿足行業(yè)創(chuàng)新的原則;
(2)有利于合理利用資源,提高發(fā)展質(zhì)量的原則;
3
(3)遵循科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性的原則。
5主要條款的說(shuō)明
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法及標(biāo)志、包裝、
運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于由對(duì)苯二甲腈加氫合成、再通過(guò)精餾精制而成的工業(yè)用1,4-環(huán)
己二甲胺。
5.2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其
中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn);不注日期的引用文
件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB190-2009危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,
MOD)
GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則
JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則
JT/T617-2018危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則
5.3要求
工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。
4
表1工業(yè)用1,4-環(huán)己二甲胺的理化指標(biāo)
項(xiàng)目要求
質(zhì)量分?jǐn)?shù),%≥99.0
色度,APHA≤10
比重(20/4℃)0.940~0.950
水分,%≤0.30
5.4國(guó)內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)及采標(biāo)情況
國(guó)外暫無(wú)公開的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),國(guó)內(nèi)也暫無(wú)相關(guān)國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)制
定時(shí)綜合考慮了生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)實(shí)際數(shù)據(jù),以及下游客戶的需求,在此基礎(chǔ)上確
定了1,4-環(huán)己二甲胺的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。指標(biāo)項(xiàng)目及參數(shù)的確定具體說(shuō)明如下:
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定
5.5.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)
1,4-環(huán)己二甲胺是一種常溫下呈液體狀態(tài)的化合物,1,4-環(huán)己二甲胺的質(zhì)量
分?jǐn)?shù)是指其在產(chǎn)品總質(zhì)量中所占的比例,是反映產(chǎn)品純度的重要指標(biāo)。通過(guò)限制
質(zhì)量分?jǐn)?shù),可以確保產(chǎn)品中1,4-環(huán)己二甲胺的含量達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),從而保證產(chǎn)
品的純度和一致性。為了嚴(yán)格要求產(chǎn)品質(zhì)量,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1,4-環(huán)己二甲胺的質(zhì)量
分?jǐn)?shù)要求值為≥99.0%。
99.8
99.6
99.4
99.2
99.0
98.8
98.6
230601230602230603230604230605230606230607230608230609230610
質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)(%)實(shí)測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
圖表1不同批次質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
5
5.5.2色度
色度是通過(guò)視覺評(píng)估來(lái)判斷其外觀質(zhì)量的重要指標(biāo)。1,4-環(huán)己二甲胺產(chǎn)品呈
無(wú)色液體狀態(tài)。優(yōu)良的色度表示產(chǎn)品純度高且雜質(zhì)含量低。顏色較深的1,4-環(huán)己
二甲胺產(chǎn)品會(huì)影響固化后產(chǎn)物或聚合物的顏色和抗黃變性能。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1,4-環(huán)
己二甲胺的色度要求值為≤10(APHA:數(shù)值范圍為0-500,數(shù)值越大顏色越深)。
12
10
8
6
4
2
0
230601230602230603230604230605230606230607230608230609230610
色度標(biāo)準(zhǔn)(APHA)實(shí)測(cè)色度(APHA)
圖表2不同批次色度實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
5.5.3比重
比重(20/4℃)指的是1,4-環(huán)己二甲胺在20攝氏度相對(duì)于4攝氏度同體積的水
的密度之比,它是產(chǎn)品特定的物理屬性。比重可以反映產(chǎn)品的一致性和穩(wěn)定性,
有助于確保不同批次的產(chǎn)品具有相似的密度特性,從而維持產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1,4-環(huán)己二甲胺產(chǎn)品的比重范圍為0.940-0.950。
6
0.952
0.95
0.948
0.946
0.944
0.942
0.94
0.938
0.936
0.934
230601230602230603230604230605230606230607230608230609230610
實(shí)測(cè)比重比重標(biāo)準(zhǔn)下限比重標(biāo)準(zhǔn)上限
圖表3不同批次比重實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
5.5.4水分
水分是指1,4-環(huán)己二甲胺中所含水分的含量。水分是影響產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性
的重要因素。水分對(duì)產(chǎn)品性能和反應(yīng)過(guò)程具有顯著影響,水分的存在會(huì)直接影響
1,4-環(huán)己二甲胺產(chǎn)品的使用性能,特別是在下游應(yīng)用領(lǐng)域,高水分可能導(dǎo)致產(chǎn)品
的降解、變質(zhì)或性能下降。綜合考慮企業(yè)和下游客戶的要求后,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1,4-
環(huán)己二甲胺的水分含量限制在0.30%以內(nèi)。
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
230601230602230603230604230605230606230607230608230609230610
水分含量標(biāo)準(zhǔn)(%)實(shí)測(cè)水分含量(%)
圖表4不同批次水分實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
7
5.6試驗(yàn)方法的確定
5.6.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定將采用GB/T9722-2006中規(guī)定的氣相色譜法進(jìn)行。該方法通
過(guò)將樣品注入氣相色譜儀,并使用適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件,如流速、進(jìn)樣量和柱溫等參
數(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)1,4-環(huán)己二甲胺的分離和檢測(cè)。通過(guò)測(cè)量色譜圖中峰面積或峰高,并
參照已知濃度的1,4-環(huán)己二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,可以計(jì)算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)的值。由于氣相
色譜法具有高靈敏度和準(zhǔn)確性,該方法在行業(yè)內(nèi)廣泛應(yīng)用且被廣泛認(rèn)可,能夠準(zhǔn)
確地測(cè)定1,4-環(huán)己二甲胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。因此,1,4-環(huán)己二甲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定采用
GB/T9722-2006中的規(guī)定進(jìn)行。
5.6.2色度的測(cè)定
色度的測(cè)定將使用內(nèi)置Pt-Co/Hazen/APHA值的自動(dòng)色度儀進(jìn)行。根據(jù)儀器
操作手冊(cè)的指導(dǎo),將樣品轉(zhuǎn)移到色度儀的測(cè)量池中。同時(shí),在進(jìn)行色度測(cè)定之前,
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