JJF(陜) 011-2019 微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(陜11-28發(fā)布2019-12-28實(shí)施JJF(陜)011－2019微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforMicro-SamplinJJF(陜)011－2019JJF(陜)011－2019 （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （3） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （6） （6） （7） （8） （9） （10） （11）JJF(陜)011－2019JJF(陜)011－20191微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范GB/6682-2008分析實(shí)驗(yàn)3.1微量進(jìn)樣器（microsam微量進(jìn)樣器主要用于石油化工、化學(xué)（包括農(nóng)業(yè)化學(xué)、生物化學(xué)）、醫(yī)療醫(yī)藥衛(wèi)生、食微量進(jìn)樣器為活塞式吸管，利用空氣排放原理，通過(guò)活塞在套內(nèi)移動(dòng)的距離來(lái)測(cè)量進(jìn)樣5.1.1微量進(jìn)樣器外形應(yīng)正直，表面光滑，無(wú)鋒棱5.1.2限位管端面與容量零線應(yīng)重合，計(jì)量數(shù)字的排列從限微量進(jìn)樣器應(yīng)當(dāng)有良好的密封性能，不應(yīng)滴液、漏液，浸入JJF(陜)011－20192表1微量進(jìn)樣器容量最大允許誤差和測(cè)量重復(fù)性標(biāo)稱容量/μL校準(zhǔn)點(diǎn)/μL最大允許誤差±(%)重復(fù)性≤(%)0.50.16.00.36.03.00.55.02.510.27.03.50.65.02.514.02.0514.02.034.02.053.014.02.053.03.053.03.04.02.02553.04.02.0253.0503.0303.0503.0203.0603.03.0250503.0JJF(陜)011－20192.02502.05002.03002.05002.02002.06002.02.0校準(zhǔn)介質(zhì)應(yīng)符合GB6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求的蒸餾水或去離表2主要設(shè)備和輔助設(shè)備————設(shè)備名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求主要設(shè)備電子天平（0～22）g分度值：1μg，重復(fù)性：0.01mg自帶蒸發(fā)阱電子天平（0～220）g分度值：0.01mg，重復(fù)性：0.1mg自帶蒸發(fā)阱溫度計(jì)（0～50）℃分度值：0.1℃輔助設(shè)備讀數(shù)放大鏡、帶蓋稱量杯、秒表等JJF(陜)011－201947.1.2密封性：反復(fù)活動(dòng)微量進(jìn)樣器套管，外套與玻璃芯的滑動(dòng)7.2.2校準(zhǔn)時(shí)，先檢查微量進(jìn)樣器外觀，應(yīng)光滑、平整正直、無(wú)毛刺、裂痕，限位端面與零7.2.5吸液時(shí)，均勻拉動(dòng)芯子，不宜過(guò)快，以免7.2.7調(diào)整液面，用放大鏡觀察限位管面與校7.2.8調(diào)整好液面，用吸水濾紙擦拭整個(gè)1)1μL＜標(biāo)稱容量≤1000μL時(shí)，將針頭深入到電子天平蒸發(fā)阱中，快速打入所吸校準(zhǔn)介質(zhì)，針頭在稱重玻璃管內(nèi)壁掛靠一下，關(guān)閉玻2)標(biāo)稱容量≤1μL時(shí)，將吸入校準(zhǔn)介質(zhì)的微量進(jìn)樣器直接放置在電子天平上，關(guān)閉防風(fēng)罩，待電子天平穩(wěn)定后，記錄下數(shù)據(jù)。取下微量進(jìn)樣器，將微量進(jìn)樣器內(nèi)的校準(zhǔn)介質(zhì)打出，將電子天平復(fù)零后，再次將微量進(jìn)樣器放置電子天平上，待K(t)——測(cè)量溫度下的修正系數(shù)，cm3/g。5其中：PB砝碼密度，取8.00g/cm3;PA校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0.0012gcm3;β被校進(jìn)樣器的體脹系數(shù)，取4.5×10-4/℃;t——校準(zhǔn)時(shí)校準(zhǔn)介質(zhì)的溫度，℃。7.3.2容量相對(duì)誤差式中：E——容量相對(duì)誤差，%;V六次測(cè)量的算術(shù)平均值，μL。n——測(cè)量次數(shù)；vi——單次測(cè)量值與被測(cè)量的平均值之差，μL;JJF(陜)011－20196由于微量進(jìn)樣器復(fù)校時(shí)間間隔是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等JJF(陜)011－20197記錄（證書(shū)）編號(hào)：第1頁(yè)共1頁(yè)委托單位地址被校準(zhǔn)計(jì)量器具名稱型號(hào)規(guī)格制造廠出廠編號(hào)使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具名稱/型號(hào)規(guī)格/編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定單位/證書(shū)號(hào)有效期至校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境條件溫度：℃相對(duì)濕度：%校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)用介質(zhì)編號(hào)測(cè)量點(diǎn)/μL水溫/℃質(zhì)量值/gK(t)值V平均/μL相對(duì)誤差E/%重復(fù)性s/%測(cè)量不確定度U(k=2)/μL校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：JJF(陜)011－201989.本規(guī)范的名稱及編號(hào)和對(duì)本規(guī)范的任何偏JJF(陜)011－2019儀器編號(hào)測(cè)量點(diǎn)/μL實(shí)際容量平均值/μL測(cè)量不確定度U(k=2)/μLJJF(陜)011－2019水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)水溫/℃K（t）/（cm3·g-1)水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)1.0042131.00326121.81.0024361.0041831.00323521.91.0024141.0041531.00320922.01.0023911.0041231.00318422.11.0023691.0040941.00315822.21.0023471.0040641.00313222.31.0023251.0040351.00310722.41.0023031.0040061.00308222.51.0022811.0039771.00305622.61.0022591.0039481.00303122.71.0022381.0039191.00300622.81.0022161.0038901.00298122.91.0021951.0038621.00295623.01.0021731.0038331.00293123.11.0021521.0038051.00290723.21.0021311.0037771.00288223.31.0021101.00374920.01.00285823.41.0020891.00372120.11.00283423.51.0020681.00369320.21.00280923.61.0020471.00366520.31.00278523.71.0020261.00363720.41.00276123.81.0020061.00361020.51.00273723.91.0019851.00358220.61.00271424.01.0019651.00355520.71.00269024.11.0019451.00352820.81.00266624.21.0019241.00350120.91.00264324.31.0019041.00347421.01.00261924.41.0018841.00344721.11.00259624.51.0018641.00342021.21.00257324.61.0018451.00339321.31.00255024.71.0018251.00336721.41.00252724.81.0018051.00334021.51.00250424.91.0017861.00331421.61.00248125.01.0017661.00328821.71.002459————JJF(陜)011－2019E.1.5測(cè)量過(guò)程：采用衡量法。通過(guò)天平稱出被測(cè)量器內(nèi)純水的質(zhì)量值，乘修正系數(shù)，即得出20℃時(shí)的實(shí)際容量，重復(fù)測(cè)量6次，6次測(cè)量值的算術(shù)平均值為被檢量器方差：u22u2m2u2K(t)E.4.1.1電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1用最小分度值為0.01mg電子天平測(cè)量，電子天平在（20～220）g范圍內(nèi)的最大允許誤um10.00009g測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m?)按均勻分布在水溫20.0℃時(shí)，測(cè)量被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量值，連續(xù)測(cè)量10次，得到測(cè)實(shí)際測(cè)量時(shí)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量6次，以6次測(cè)量值的算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則可得到E.4.2輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t))的評(píng)定U(K?(t)由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)構(gòu)成，即溫度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ki(t))和空氣密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K?(t)(1)在測(cè)量中，采用50℃/0.1℃的水銀溫度計(jì)，故溫度計(jì)本身存在±0.1的誤差。(2)由于實(shí)驗(yàn)室溫度分布不均勻，將會(huì)造成被測(cè)水溫的變化，其變化大小與測(cè)容量的大當(dāng)溫度相差0.14℃時(shí)，對(duì)K(1)值會(huì)有0.00003cm3/g的誤差，屬均勻分布，包含因子k=√3,故E.4.2.2空氣密度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(K?(t))的評(píng)定空氣密度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。在測(cè)量移液器的計(jì)算中，空氣密度采用0.0012g/cm3,而恒溫室中測(cè)量的空氣密度通常為(0.00117～0.00123)g/cm3。由于空氣密度變化對(duì)Ki(t)值的影響，根據(jù)公式得出Ki(t)值，其差值為0.00006cm3/g,屬均勻分布，包含因子k=√3,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量E.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度m空氣密度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度E.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確