JJF(陜) 117-2024 全自動陰離子合成洗滌劑分析儀 校準規(guī)范

JJF(陜)117-2024全自動陰離子合成洗滌劑分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticAAnalyzerHydraulicC2024-05-09發(fā)布2024-08-09實施JJF(陜)117－2024全自動陰離子合成洗滌劑分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecifiAutomaticAnionicSurfacJJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024I （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （5） （5） （5） （5） （6） （8） JJF(陜)117－20246682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗1全自動陰離子合成洗滌劑分析儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于全自動陰離子合成洗滌劑(表面活性劑)分析儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB7494—1987水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法JJF1568—2006分光光度法流動分析儀校準規(guī)范GB8538—2022飲用天然礦泉水JG178—2007紫外、可見、近紅外分光光度計GB/T5750.4—2023生活飲用水標準檢驗方法第四部分感官性狀和物理指標凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。全自動陰離子合成洗滌劑(表面活性劑)分析儀主要應(yīng)用于水質(zhì)中陰離子合成洗滌劑的檢測，以下簡稱分析儀。分析儀采用亞甲藍分光光度法，陽離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍活性物質(zhì)(MBAS)。該生成物可被三氯甲烷萃取，其吸光度與濃度成正比，用標物、分光光度計在波長650nm、652nm附近處測量三氯甲烷萃取液的吸光度，利用朗伯-比爾定律計算溶液濃度。分析儀工作原理流程示意圖如圖所示。亞甲藍審舞反萃取光度計劑洗亞甲藍審舞反萃取光度計比色測量數(shù)據(jù)進樣器攪拌萃取進樣器攪拌萃取JJF(陜)117－20242表1全自動陰離子合成洗滌劑分析儀的計量特性名稱技術(shù)要求示值最大允許誤差線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999重復(fù)性檢出限≤0.05mg/L注：以上指標不用于合格性判別，僅供參考。校準介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格表2校準設(shè)備及標準物質(zhì)一覽表名稱測量范圍技術(shù)要求濾光片（500～700）nm陰離子表面活性劑溶液標準物質(zhì)1000mg/L三氯甲烷/分析純一水磷酸二氫鈉/分析純亞甲藍/指示劑JJF(陜)117－2024全自動陰離子合成洗滌劑分析儀的校準項目見表3。表3校準項目一覽表序號校準項目1波長示值誤差2測量線性3檢出限4重復(fù)性全自動陰離子合成洗滌劑分析儀應(yīng)結(jié)構(gòu)完整，外殼標明其名稱、生產(chǎn)廠家、型號和出 式中:不同濃度的樣品對應(yīng)不同的吸光度,根據(jù)濃度與吸光度的對應(yīng)關(guān)系,采用最小二乘法繪備注：1cm比色皿選用方法一，3cm比色皿選用方法二。為基礎(chǔ)建立的方法標準應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測定次數(shù)），將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標準偏差，按公式（MDLt(n1,0.99)s（3）s——n次平行測定的標準偏差。表4t值表平行測定次數(shù)（n）自由度（n-1）t(n1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法計算的檢出限以下述條件為前提：任意測定值之間可允許的差異范圍為空白試驗(IoiIo)2n1JJF(陜)117－2024CI=3sA（5）Ioi——單次測量值； I——測得平均值；1(CiC)2RSD=C100%（6） 經(jīng)校準的全自動陰離子合成洗滌劑分析儀出具校準證書，校準證書應(yīng)符合JJF1071—全自動陰離子合成洗滌劑分析儀校準結(jié)果的不確定度按JJF1059.1的要求評定，校準結(jié)由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所JJF(陜)117－20246唯一性識別號：儀器名稱儀器名稱制造單位型號規(guī)格出廠編號出廠編號測量范圍證書編號7JJF(陜)117－2024rJJF(陜)117－2024b）實驗室的名稱和地址；）；），h)如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；p）未經(jīng)校準實驗室書面批準，不得部分復(fù)制校準證書的聲明。JJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024干涉濾光片波長示值誤差校準的實驗操作：把經(jīng)清性曲線，計算其中心波長，重復(fù)測量三次，取平均 式中:C——極差系數(shù)；JJF(陜)117－2024查表得：n=3,C=1.69R=650.3-650.1=0.2nm2(3(靈敏系數(shù)ci1 u0.22=0.2nmC.2全自動陰離子合成洗滌劑分析儀檢出限測量DL——檢出限，mg/L；s——標準偏差，mg/L。u(DL)3u(s)(C.7)JJF(陜)117－2024次數(shù)1234567測量值0.0180.0230.0250.0240.0150.0260.024ss(CiC)271檢出限為DL3s=0.012mg/Lu(s)1s2(n1)由公式得urel1u(s)128.9%s2(71)別記為urel1和urel2環(huán)境溫度變化2℃對玻璃量器容量影響可忽略，稀釋溶液中溶質(zhì)體積很少，膨脹影響可以忽略，溶液體積膨脹只考慮溶劑水的影響。20℃時水的膨脹系數(shù)約為0.0018℃-1，按均勻30.05mg/L水中陰離子表面活性劑溶液稀JJF(陜)117－2024mL，10mL單標線吸量管的最大允許誤差±0.020mL，稀釋容器輸出的實際量值在其最大允許誤差范圍內(nèi)服從均勻分布，其半寬區(qū)間為允許誤差的絕對值，則度分別為：0.06%、0.41%、0.006%、0. urel20.06%20.41%20.18%20.21%20.5%urel2222 urel1ure