化學實驗中的重要操作及其目的分析【原卷】

化學實驗中的重要操作及其目的分析【真題導引】1.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:實驗裝置如圖所示,將100mmol己-2,5-二酮(熔點:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點:57℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題:(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是

;

用洗滌白色固體。

(7)若需進一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是

。

2.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實驗流程制備AlI3:已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強,可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)如圖為步驟Ⅰ的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是,判斷步驟Ⅰ反應結束的實驗現(xiàn)象是

。

(2)下列做法不正確的是。

A.步驟Ⅰ中,反應物和溶劑在使用前除水B.步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,改用酒精燈(配陶土網(wǎng))加熱C.步驟Ⅲ中,在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D.步驟Ⅳ中,使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色,小組成員認為其中混有碘單質(zhì),請設計實驗方案驗證

。

3.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態(tài)H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷C.氯化鈣 D.堿石灰(2)下列說法正確的是。

A.該實驗操作須在通風櫥中進行B.裝置D的主要作用是預冷卻H2SC.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收4.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是。

(2)下列有關說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是

。

【核心整合】1.加熱的方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔陶土網(wǎng)加熱較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)熱浴(水浴、油浴、沙浴等)①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備);②需反應混合液靜止(如銀鏡反應);③蒸餾沸點差較小的混合液2.化學實驗安全六措施(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸。(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸,如H2還原CuO應先通H2,氣體點燃前先驗純等。(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進行等。(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施,以保證達到實驗目的。(5)冷凝回流,有些反應中,為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。3.實驗安全裝置懸空式倒立漏斗式、分液式肚容式蓄液安全瓶式平衡壓強式防堵塞安全裝置兩端儲液式液封式4.化學實驗中的“第一步”(1)檢查裝置氣密性——氣體制取、氣體性質(zhì)驗證等與氣體有關的實驗。(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。(3)驗純——點燃可燃性氣體。(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉-碘化鉀試紙檢驗某些氣體,但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。(5)調(diào)平衡——托盤天平的使用。(6)取樣,溶解——用化學方法檢驗、鑒別固體物質(zhì)。5.常見實驗操作的目的分析(1)某一實驗操作的目的,一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮。(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質(zhì)與反應體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應方面考慮。如為了防止發(fā)生反應消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì),從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度。【模擬預測】1.連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險粉)廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。請回答:(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是;通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是;純化SO2時需通過盛有的洗氣裝置,再通過濃硫酸。

(2)步驟Ⅱ發(fā)生反應的化學方程式為

。

(3)下列說法不正確的是(填字母)。

A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應物的接觸面積,提高反應速率B.圖中干燥管中盛放的物質(zhì)可以是堿石灰C.步驟Ⅱ反應結束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯D.步驟Ⅰ于35~45℃條件下反應,應選用水浴加熱的方式控制溫度(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續(xù)處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是。

2.某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:B為直型管式電阻爐,880℃時,該裝置內(nèi)先后發(fā)生以下反應:Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HClⅡ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl已知:Ti2O3TiCl3TiCl4HCl顏色暗紫色紫紅色無色無色在反應裝置內(nèi)的狀態(tài)固態(tài)氣態(tài)氣態(tài)氣態(tài)請回答:(1)C裝置的作用是,

D裝置中濃硫酸的作用是。

(2)下列有關說法不正確的是。

A.當裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢B.裝置D后連接的導管可直接插入水中吸收尾氣C.應先通一段時間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關D.反應結束,按順序關閉K1、K2、裝置B的加熱開關3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實驗步驟如下:Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5g廢鐵屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡數(shù)分鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當過量的稀鹽酸,得到含F(xiàn)eCl2的混合液。Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。Ⅳ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、重結晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產(chǎn)品。Ⅴ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的純度測定:用碘量法滴定并計算。(1)下列有關裝置儀器的說法正確的是(填字母)。

A.裝置A、B之間應加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應混合物充分接觸C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當過量:。

②步驟Ⅳ,在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油:

(寫出一點)。

4.實驗室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。簡要步驟如下:Ⅰ.在A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷卻水,控溫30℃。Ⅱ.滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。Ⅲ.滴加完后,充分攪拌1h,放置沉降,經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。已知:①NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩(wěn)定存在,遇水易燃燒爆炸,易溶于四氫呋喃(),難溶于甲苯。常壓下,四氫呋喃沸點為66℃。②4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+3NaClAlH3+NaH===NaAlH4請回答:(1)儀器B的名稱是;A瓶中冷卻水的通水方向是進