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文檔簡介
GDFSCodeofpracticeonqualitydeterminationofleavesfromAquilariasinensisI 2 2 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由廣東省林學會團體標準化技術委員會提出本文件主要起草人:陳穎樂、徐巧林、楊柳、曾雷、王頌、王志宏、黃1土沉香葉質量檢測技術規(guī)程下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適3.1別稱沉香、白木香,瑞香科(Thymelaeaceae)沉香屬(AquilariaLam.)喬木樹種,海南、廣西、福建等地。土沉香樹脂可供制香料,是傳統(tǒng)名貴藥材和名貴的天然香料,有鎮(zhèn)靜、止痛、3.2土沉香葉的一種藥性特征成分,分子式C19H18O11,分子量為43.3丹參酮ⅠtanshinoneI土沉香葉的一種藥性特征成分,分子式C18H12O3,分子量為23.4對羥基苯甲酸p-hydroxybenzoic土沉香葉的一種藥性特征成分,分子式C7H6O3,分子量為137.11。3.5土沉香葉的一種藥性特征成分,分子式C15H10O6,分子量為223.6土沉香葉的一種藥性特征成分,分子式C10H13N5O4,分子量為267.24。4檢測指標取適量土沉香葉樣品置于潔凈的白色瓷盤中,在自然光下觀察其顏色、形狀、大小,品其味道,35.2.1水分5.2.2總灰分5.2.4.1色譜條件色譜柱phenomenex-C18柱(250mm×4.60mm,5μm柱溫為35℃,流動相為甲醇(A)-純水(B),梯度洗脫程序見表3;流速為1.0mL/min,進樣量10μL,檢測波長為254nm。A(甲醇)05.2.4.2對照品溶液的制備分別取對羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ標準品適量,精密稱定,置于10mL容5.2.4.3供試品溶液的制備4取土沉香葉35℃烘干,粉碎研磨,過80目篩。精密稱取0.28g粉末置于25mL具塞錐形瓶中,加入9mL甲醇溶液,混勻,稱重并記錄。在200W、40kHz條件下超聲浸提40min,冷卻至室溫,用甲醇補5.2.4.4標準曲線繪制取5.2.4.2制備的對照品溶液儲備液適量,再通過甲醇對半稀釋5次后得到一系列不同質量濃度的混合標準品溶液,0.22μm有機系微孔濾膜過濾后,按5.2.4.1色譜條件測定,記錄色譜峰面積。以峰面積為縱坐標(Y),對照品溶液濃度為橫坐標(X),繪制標準曲線,得線性回歸方程及線性范圍,結果線性范圍(μg/mL)rY=28.192X-794.35.2.4.5樣品測定與結果分析b)特征成分含量測定:取土沉香葉,按5.2.4.3的方法每份樣品平行制備3份供試品溶液,按HPLC特征圖譜和特征成分含量的分析方法如品、木犀草素對照品和丹參酮Ⅰ對照品的色譜峰保留時間相對應,且其相對保留時間應保持一建立土沉香葉質量檢測技術與管理檔案,包括材料外觀照片、檢測儀器設備、實驗試劑和標準品信息、人員、色譜條件、原始記錄數(shù)據(jù)等,以紙質和電子文檔形式5
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