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Feedadditive-determinationoftotalzincandfreezincincomplexed本文件起草單位:南寧市澤威爾飼料有限責(zé)任公司、廣西壯族自治區(qū)飼料監(jiān)測(cè)所、中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)自治區(qū)畜牧站、廣西華港農(nóng)牧發(fā)展有限公司、廣西金陵農(nóng)牧集團(tuán)有限公司、臨沂布本文件主要起草人:周建群、許力干、楊正業(yè)、莫錦華、周振新、葉云鋒、莫偉宇、吳莫紅藝、張文文、彭春發(fā)、于娟、莊佳榮、邱桂雄、彭劍飛、甘展宇、岑志發(fā)、曾云鳳。1飼料添加劑絡(luò)(螯)合鋅中總鋅和游離鋅的測(cè)定下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T13885-2017飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法4.2試劑或材料4.2.3硫酸溶液:硫酸+水=1+5。):4.2.5氨水溶液:氨水+水=1+1。):):24.2.10濾紙:中速定量。4.3儀器設(shè)備4.3.2調(diào)溫水浴鍋:精度為±0.54.3.3酸式滴定管:25mL,精度4.4樣品4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試樣溶液制備4.5.1.1易溶試樣溶液制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣0.2g~0.7g(精確至0.0001g,含總鋅約0.06g置于250mL錐4.5.1.2含不溶物試樣溶液制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣0.5g~2.0g(精確至0.0001g,含總鋅約0.24g置于250mL錐形瓶中,加入20mL硫酸溶液(4.2.3),于90℃水浴中加熱3min,4.5.2測(cè)定備用液(4.5.1.1或4.5.1.2)中加10mL氟化銨溶液(4.2.4)和3滴二甲酚橙指示劑搖勻。用氨水溶液(4.2.5)調(diào)至溶液呈淺棕紅色,加入2.5mL硫脲溶液4.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理);V1——試樣溶液(4.5.1.1)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0——空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體0.06539——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定);V2——試樣溶液(4.5.1.2)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0——空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體0.06539——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定4.5.4精密度在重復(fù)性條件下,兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。游離鋅溶于無(wú)水乙醇,絡(luò)(螯)合鋅不溶于無(wú)水乙醇。無(wú)水乙醇提取試樣,用原子吸收分5.2試劑或材料5.3儀器設(shè)備5.3.1原子吸收分光光度計(jì):Zn空心陰極燈,帶5.4樣品5.5試驗(yàn)步驟45.5.2測(cè)定5.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中的游離鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(3)計(jì)算:··············································c2——試樣溶液的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V3——試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);

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