T-ACCEM 0027-2024 鋰離子電池用電子級(jí)碳酸乙烯酯

ICS71.080.70CCSG17ACCEMElectronicgradevinylcarbonateforlithium-ionbat中國(guó)商業(yè)企業(yè)管理協(xié)會(huì)發(fā)布IT/ACCEM0027—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由山東利興新材料科技股份有限公司提出。本文件由中國(guó)商業(yè)企業(yè)管理協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：山東利興新材料科技股份有限公司、浙江瀚為科技有限公司、山東金科力電源科技有限公司、上海電機(jī)學(xué)院、衡水京華制管有限公司、上海賽源環(huán)境檢測(cè)技術(shù)有限公司、湖北華中電力科技開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：張峻愷、蘇強(qiáng)德、朱慶祥、謝慶國(guó)、曹?chē)?guó)棟、胡紅磊、劉奕楊、蘇守前、李超、孟文濤、郭鵬。1T/ACCEM0027—2024鋰離子電池用電子級(jí)碳酸乙烯酯本文件規(guī)定了鋰離子電池用電子級(jí)碳酸乙烯酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于鋰離子電池用電子級(jí)碳酸乙烯酯的生產(chǎn)和檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位-鉑-鈷色號(hào))GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測(cè)定卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖電量法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則HG/T5391工業(yè)用碳酸乙烯酯JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則SJ/T11568鋰離子電池用電解液溶劑《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令第70號(hào)（2023）3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求4.1外觀產(chǎn)品呈透明液體狀，無(wú)明顯肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)。4.2理化指標(biāo)產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1理化指標(biāo)2T/ACCEM0027—2024表1理化指標(biāo)（續(xù)）4.3凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。5試驗(yàn)方法5.1警示本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。分析中使用的部分試劑具有毒性，操作時(shí)應(yīng)穿戴好眼鏡、手套等防護(hù)用品。5.2一般規(guī)定5.2.1試驗(yàn)用水及溶液配制除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。5.2.2樣品預(yù)處理樣品應(yīng)在密封狀態(tài)下進(jìn)行加熱熔化，然后取樣分析。加熱應(yīng)在干燥恒溫的條件下進(jìn)行，溫度以60℃為宜。5.3外觀在自然光線下以目測(cè)檢驗(yàn)。5.4理化指標(biāo)5.4.1色度稱(chēng)取100g樣品，采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，加熱至全部熔化后按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。5.4.2碳酸乙烯酯、環(huán)氧乙烷、乙二醇、二乙二醇5.4.2.1方法提要采用毛細(xì)管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，采用面積歸一化法定量，得到各組分和碳酸乙烯酯含量。5.4.2.2試劑5.4.2.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.4.2.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.4.2.2.3空氣：經(jīng)硅膠、分子篩干燥、凈化。3T/ACCEM0027—20245.4.2.3儀器5.4.2.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID可進(jìn)行毛細(xì)管色譜柱分析。整機(jī)靈敏度應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定，線性范圍滿(mǎn)足分析要求。5.4.2.3.2記錄儀：色譜數(shù)據(jù)工作站。5.4.2.3.3進(jìn)樣器：1μL或10μL注射器。5.4.2.4色譜分析條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見(jiàn)表2。本方法適用于雜質(zhì)含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測(cè)定。其他能達(dá)到同等檢測(cè)要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件）：載氣（N）流量mL/min）氫氣（H）流量mL/min）空氣流量mL/min）20:15.4.2.5分析步驟根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。注入適量液體試樣，以保證質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005%以上的組分能夠得到準(zhǔn)確定量，用面積歸一化法定量。分析的典型色譜圖和各組分相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)HG/T5391的附錄A。5.4.2.6結(jié)果計(jì)算5.4.2.6.1各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi，按式（1）計(jì)算：式中：Wi——組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ai——組分i的峰面值；∑Ai——各組分的峰面值之和。5.4.2.6.2取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，環(huán)氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。5.4.3水分5.4.3.1采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，樣品放置于烘箱內(nèi)閉口恒溫60℃加熱，100g液態(tài)樣品要求加熱0.5h，待樣品全部熔化后搖勻，按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.4.3.2取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.4.3.3樣品的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的20%。5.4.4鈉、鉀、銅、鐵、鉛、鋅、鎳、鉻、鈣按SJ/T11568的規(guī)定進(jìn)行。4T/ACCEM0027—20245.5凈含量按JJF1070的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類(lèi)產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2組批在原材料、工藝不變的條件下，以連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批。每批產(chǎn)品不超過(guò)100t。6.3采樣6.3.1電解液桶內(nèi)先充氮?dú)鈮毫χ?0kPa[氮?dú)庖螅杭兌龋w積分?jǐn)?shù)）≥99.99%；水分（體積分?jǐn)?shù)）≤0.0003%]。6.3.2使用不銹鋼真空高溫高壓內(nèi)螺紋雙自封快速接頭連接電解液桶，快接頭的另一端連接φ6氣源球閥，氣源球閥另一端連接硅膠軟管。6.3.3打開(kāi)氣源球閥，放料0.5kg左右，沖洗取樣器及管道。6.3.4水分取樣：用60℃預(yù)熱過(guò)的一次性醫(yī)用無(wú)菌5mL注射器在硅膠軟管上扎針，抽取樣品涮洗注射器一次，然后抽4mL～5mL樣品，抽取樣品完成后用硅膠墊封堵注射器針頭，放置到干燥的取樣箱中。要求取樣兩針。6.3.5樣品取樣：將250mL聚四氟乙烯瓶清洗干凈，然后用三級(jí)水串洗3次，最后在60℃烘箱內(nèi)烘干。取樣前使用氮?dú)獯祾?min，吹掃完后蓋上瓶蓋。第d）步水分取樣檢測(cè)合格后，將樣品瓶放置到硅膠軟管下端，接取200mL左右樣品，然后擰緊瓶蓋，放置到干燥的取樣框中。要求取樣兩瓶。樣品瓶貼上標(biāo)簽，一瓶供分析檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4出廠檢驗(yàn)6.4.1產(chǎn)品出廠需經(jīng)工廠檢驗(yàn)部門(mén)逐批檢驗(yàn)合格，方能出廠。6.4.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、理化指標(biāo)。6.5型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第四章中規(guī)定的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目。當(dāng)設(shè)備、原料或工藝改變時(shí)及時(shí)檢測(cè)金屬離子，沒(méi)有改變時(shí)每6個(gè)月檢測(cè)一次。6.6判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自?xún)杀稊?shù)量的包裝單元中采雙倍樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，內(nèi)容應(yīng)包括：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)；b)廠址；c)產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)；d)生產(chǎn)日期或批號(hào)；e)產(chǎn)品保質(zhì)期；f)凈含量；g)產(chǎn)品等級(jí)；5T/ACCEM0027—2024h)本文件編號(hào)；i)符合GB/T191規(guī)定的“向上”標(biāo)志。7.1.2產(chǎn)品包裝內(nèi)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容應(yīng)包括：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)；b)產(chǎn)品名稱(chēng)；c)生產(chǎn)日期或批號(hào)；d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；e)本文件編號(hào)。7.2包裝宜使用不銹鋼電解液桶或帶溫度計(jì)、壓力計(jì)、加熱盤(pán)管、保溫良好的不銹鋼ISOTANK集裝罐進(jìn)行盛裝。盛裝的容器須經(jīng)過(guò)清洗處理，氮?dú)庵脫Q，露點(diǎn)-20℃充裝。注：氮?dú)庵脫Q對(duì)氮?dú)獾囊螅杭兌龋w積分?jǐn)?shù)）≥99.997.3運(yùn)輸可采