表面化學(xué)分析 深度剖析 AES和XPS深度剖析時(shí)離子束對準(zhǔn)方法及其束流或束流密度的測量方法 征求意見稿

3表面化學(xué)分析深度剖析AES和XPS深度剖析時(shí)離子束對準(zhǔn)方法及其束流或束流密度的測量方法離子束對中的方法，以確保濺射深度剖析中的良好深度分辨和表面的最佳清潔。這些方法有兩類：一類是用法拉第杯測量離子電流；另一類是成像方法。法拉第杯法還規(guī)定了離子束流密度以下文件在本文中被引用的部分或全部內(nèi)容適用本文件。對于注明日期的引用文件，僅引spectroscopyGB/T22461-1（ibAAreaofFaradaycupARA0AESAugerelectronspectBIonbeamIouter/Iinner的離子束展寬CCDD,F,IonfluFCFWHMFullIRasteredionbeamcurrentIinnerIouterISI0流JCurrentdensityinionbeamOMISEI5SEMSecondaryelectronmicroscopeXPositionofionbeamonx-axisX0Alignedpositiononx-axisofiXPSX-rayphotoelectron譜YPositionofionbeamony-axisY0Alignedpositionony-axisofionθAngnormal相對于樣品表面法線方θaAngleofθb6器上，或可從售后市場供應(yīng)商處獲得。離子束的束斑尺寸或掃描柵格面積應(yīng)大于分析面積，且在分析區(qū)域內(nèi)均勻。本文件闡述了離子束對中的6或探測激發(fā)的二次信號的裝置，或者在分析位置安裝有用于對中的光學(xué)顯微鏡。根據(jù)所選用的設(shè)備，不斷優(yōu)化測量對中方法。測量離子束電流的方法有圓孔法拉第杯測量、橢圓孔法拉第杯測量或同軸電極杯測量。涉及激發(fā)的二次信號的方法分為離子電子誘導(dǎo)的二次電子法或發(fā)射光子法，這些二次信號由二次電子檢測器、光學(xué)顯微鏡或熒光屏檢本文件通常是建立深度剖析的重要組成部分；然而，根據(jù)樣品的材料及其結(jié)構(gòu)，有幾種深度剖析程序可獲得最佳深度分辨，但本文件并非都適用于所有這些程序。一些最流行的程序包a)離子束以相對于表面法線方向0°~60°入射角轟擊樣品固定位置；d)兩個(gè)離子槍同時(shí)離子轟擊5.1概述總結(jié)了其優(yōu)點(diǎn)。還指出了測量離子束流或束每種方法具有不同的優(yōu)點(diǎn)，需要不同的儀器功能。分析者根據(jù)需求和設(shè)備功能選擇對中方法。一些問題取決于離子束掃描柵格大小。小柵格較好，因?yàn)樵谀茏V儀中消耗材料小或?yàn)R射沉積的材料少。此外，對于工業(yè)樣品，被剖析的材料可能只占很小的面積。在電子束較小的AES中可以使用非常小的光柵，并且一些用戶可能故意使用較高的離子束能量，有利于聚焦，獲得較小刻蝕面積，刻蝕速率快。在這些情況下，對于小面積XP對于較寬離子束，例如對于某些XPS儀器，對中精度可法給出的測量結(jié)果與離子電流或電流密度成正比。如果分析者希望對中離子束而不測量離子流二次電子像或離子像、光學(xué)圖像或離子誘導(dǎo)發(fā)光對中離子束。選擇的方法取決于所用儀器的功75.2離子束對中前要考慮的重要問題定還是柵格掃描）與電子能量分析器中心軸。這兩個(gè)軸與樣品表面的交叉點(diǎn)也應(yīng)位于濺品的濺射速率與濺射參數(shù)（如離子束能量、束電流、掃面柵格尺寸等）或其等效儀器控制參數(shù)的函數(shù)關(guān)系，以便選擇最佳對中設(shè)置參數(shù)。分析者最重要的兩個(gè)方面是：確保通過離子束的對中，分析區(qū)域與離子束照射區(qū)域的中心均勻區(qū)域重合；并且可以設(shè)置合適的離子束流密度和掃參考文獻(xiàn)[5]和[6]中給出了一些結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)細(xì)節(jié)以及使用法拉第杯對電子束流和離子束流的精確測2——分析區(qū)域；8Figure1—Configurationof探測信號條目：方法特點(diǎn)描述束流和束流密度測量所需設(shè)備離子流方便準(zhǔn)直。給出了定量濺射速率的最佳C和CD測量值，但為此，可能需要在分析位置設(shè)置垂直于離子束的FC。如果FC位于樣品平面內(nèi)，則在入射角大于FC設(shè)計(jì)的入射角（通常為~45°)時(shí)，CD測量可能較差，。CD:良FC可能面對離子槍方于樣品面內(nèi)有利于對中。此修改可允許使用比5.3給出的角度更大的角度。一些制造商默認(rèn)采用了基于本文件的自動匹配規(guī)程。使用自動規(guī)程時(shí)，請遵循制造商的說明。CD:良橢圓孔FC可能面對離子槍方向或位于樣品面內(nèi)5.5:離子誘導(dǎo)二次電子允許柵格掃描離子束在束斑的一小部分內(nèi)對齊，并確定柵格掃描大小，但定量C和CD測量較差，否則應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行。CD:差離子束的柵格掃描5.6:離子誘導(dǎo)二次電子成像允許沒有柵格掃描的離子束在束斑的一小部分內(nèi)對齊，但定量C和CD測量較差，否則應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行。CD:差二次電子或離子成像95.7:離子斑點(diǎn)的SEI像或允許沒有柵格掃描的離子束在具有i）d）濺射過程中或a）濺射之后的電子束柵格掃描，或ii）濺射后的光學(xué)顯微鏡。C和CD測量宜單獨(dú)進(jìn)行。濺射后使用此方法。非常緩慢。~1000C:無CD:差電子束柵格掃描或光學(xué)顯微鏡在分析位置對中允許沒有柵格掃描的離子束在系統(tǒng)中聚焦和對中，但可用的離子束能量范圍有限。C和CD測量應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行。大多數(shù)（并非全部）磷光材料也是電絕緣體，在離子或電子的照射下都不穩(wěn)定。~2000C:無CD:無探測離子的熒光屏CD——束流密度a最小能量為離子束尺寸低于~1mm且很少低于50e區(qū)域與設(shè)定該區(qū)域分析位置的高度不同，則可能會出現(xiàn)對中偏差。對于AES和XPS，分析者需要一種方法來補(bǔ)償所涉及的任何不同組件的具有有限聚焦深度的光學(xué)或電子光學(xué)組件，因此螺帽），5.2.4在使用本文件時(shí)，應(yīng)制定制造商或內(nèi)部記錄的程序，以將樣5.2.5在離子束對中時(shí)，確保待分析樣品在此過程中不會被離子濺射材料濺射或污染。5.3使用圓孔法拉第杯對中制造商的說明操作法拉第杯。關(guān)閉或遮擋電子束或制造商建議的任何其它功能。將法拉第杯的中心設(shè)置在分析位置。在沒有離子束柵格掃注2：如果沒有關(guān)于法拉第杯內(nèi)部使用的偏置電壓的孔徑可用于測量總的束電流。對于斜入射離子，則需要注意法拉第杯的孔徑邊緣、深度和結(jié)構(gòu)注：參考文獻(xiàn)[5]和[6]描述了法拉第杯設(shè)計(jì)參數(shù)以及外屏蔽及內(nèi)杯上施加的電壓，這些參到最大電流，如圖4所示。如果聚光透鏡可調(diào)束流較低。改變聚光透鏡束流強(qiáng)度后，物鏡可能需要重新聚焦。根據(jù)所用的設(shè)備，可能需要反復(fù)重復(fù)該順序，直到獲得束斑、位置和束流的最終設(shè)置參數(shù)。這為在一定的離子束能量、透鏡偏轉(zhuǎn)，或者可以將一個(gè)偏轉(zhuǎn)與另一個(gè)偏轉(zhuǎn)進(jìn)行縮放以在樣品表面上給出相等的偏轉(zhuǎn)。檢查這一5.3.4如果觀察到的束寬度大于要求的寬度，可以通過在打開離子束之前，檢查是否需要關(guān)閉或降低提供給電子倍增器檢測器、任何其它輻射敏感檢2\3來源：UrushiharaN.,SanadaN.,PaulD.,SuzukiM.IonBeamAlignmentProceduresusingaFaradayCuporaSiliconDioxideFilmonSiliconSubstratewithAugerElectronMicroscope.J.Surf.Anal.2007,14(2)pp.124–130,經(jīng)日本表面分析學(xué)會許可轉(zhuǎn)載。5.3.5這為X和Y偏移提供了X0和Y0設(shè)置參數(shù)，以便在一定的束能量參數(shù)、透鏡參數(shù)等條件下正5.3.6為了測量離子束流或流密度，有必要檢查法拉第杯性能指標(biāo)是否適用于表面法線θa的入射角入射的離子束。如果適用，則可以保留該位置，繼續(xù)進(jìn)行5.3.7和5.3.8。但如果不適用，則在繼續(xù)之前，法拉第杯應(yīng)與原表面法線夾角θb5.3.7如果通過離子束掃描法拉第杯獲得被測離子束輪廓，如圖4所示，則離子法準(zhǔn)確測量離子束流。在此情況下，只有柵格掃描模式下的電流密度可測量。在所有其它束設(shè)置保持不變的情況下，設(shè)置柵格掃描，并測量在法拉第杯中記錄到的束流。這需要有積分時(shí)間在許多掃描柵格幀面上對束流進(jìn)行平均測量。對于保持在原始分析位置的法拉第杯，J=I/A(1)A——法拉第杯孔面積。J=I0/A0(3)樣品上的離子束刻蝕痕跡更緊密相配的孔，從而可以更容易地測量束流和束流密5,5使用離子束柵格掃描時(shí)的離子誘導(dǎo)二次電子成像對中以使用該方法。該方法的另一個(gè)要求是儀器5.5.2在開始應(yīng)用該方法之前，應(yīng)按照制造商的說明或其他記錄程序?qū)㈦x子束舉一個(gè)有用的例子：具有對比成分的樣品是，安裝在不銹鋼樣品臺上的合適間距的透5.5.4應(yīng)將樣品裝入儀器，并使用電子束圖像或光學(xué)顯微鏡由于特征和待分析樣品之間的高度差異導(dǎo)致離子束對中失準(zhǔn)，因此特征的高度應(yīng)設(shè)置與待5.5.5然后應(yīng)在低放大倍數(shù)條件下離子束柵格掃描樣品（大柵格面積），并觀察二次電子探測5.5.6然后應(yīng)聚焦離子束，直到觀察到樣品上特征的最清晰圖像。然后子束聚焦，以產(chǎn)生盡可能最清晰的圖像。一旦完成該方法，使用離子束柵格掃描的區(qū)域中心應(yīng)與能譜儀的分析位置對中。應(yīng)記錄盡可能多的離子注：在帶有兩個(gè)可調(diào)節(jié)透鏡的離子槍中，通過增強(qiáng)聚光透鏡和重新聚焦物鏡，可以實(shí)現(xiàn)更清晰（sharper）的聚焦，但通常會顯著減少束流。等效地，可以實(shí)現(xiàn)更大的電流，削弱聚光透鏡并常隨著束能量的增加而提高。接下來，逐漸注1：可能需要一些經(jīng)驗(yàn)來判斷物體的離子?xùn)鸥駫呙鑸D像，因?yàn)楣鈱W(xué)顯微鏡和離子束之間觀察物體的方向不同。條件下正確對中。X0和Y0僅對這些設(shè)置有效。如果參數(shù)發(fā)生變5.5.9為了近似測量離子束流，使用樣品要測量電流密度J，請從濺射坑或相關(guān)圖像中確定柵格掃描面積AR，如圖5=IS/AR。如果AR在樣品托的平面內(nèi)，則J為該方向上表面單位面積的束流密度。5.6.1與儀器制造商核實(shí)該方法是否適用于儀器?？赡苁欠治銎骰蚱渌δ懿考坏趲讉€(gè)電子伏特時(shí)達(dá)到峰值，在較高能量時(shí)強(qiáng)度減弱消失。將光譜儀設(shè)置為以粗略的能量分5.6.2如果沒有足夠的發(fā)射強(qiáng)度成像，則將離子束電增加到工作設(shè)定值。如根據(jù)所用設(shè)備，可能需要反復(fù)重復(fù)該順序，直到達(dá)到最終設(shè)置參數(shù)。這樣，在離子束能參數(shù)有效。如果改變這些設(shè)置參數(shù)，X0和Y0可能會變化。記錄這些設(shè)置參數(shù)。5.7通過在離子濺射期間和之后觀察正向離子束斑點(diǎn)或刻蝕坑圖像進(jìn)行對中5.7.1在離子濺射過程中，通過調(diào)整離子束流與電子束流大小相近，在掃描俄使用SEM模式，可以在某些樣品上看到正范圍內(nèi)，以便觀察到清晰的濺射點(diǎn)或區(qū)域。為了在濺射后使用該方法，可使用任何束能5.7.3對中方法如圖6所示，以SiO2膜為例，其中使用3keV初級電子束生成次級電子束像。暗橢圓對應(yīng)于離子束。這種方法不適用于大束徑或低電壓離子束，因?yàn)閷Ρ榷葧兊锰醵鵁o法5.7.4當(dāng)應(yīng)用該方法并用已知厚度的SiO2或Ta2O5薄膜對氧化物層進(jìn)行剖析時(shí)，可使用表中列出濺射產(chǎn)額[7]~[10]推斷離子束流密度。fapproximately1mmdiameterand圖6：采用SiO2膜和5.7中給出的方法進(jìn)行對中，靜態(tài)離子束直徑約1mm，電子束柵格掃描5.8.1在該方法中，將在離子撞擊下發(fā)出可見光而不發(fā)生降解的合分析位置。然后將離子束設(shè)置為盡可能接近所需的標(biāo)稱條件，并通過樣品定位光學(xué)顯微鏡觀察需要細(xì)心選擇具有高的光輸出和低離子損傷的磷光體。還應(yīng)注意確保磷光體在電子束或離以GaAs/AlAs超晶格的深度剖析為示例，說明離子束對中不良的影響。在圖A.1中，A）表明柵格掃描對中離子束的一致性、高質(zhì)量輪廓，b）柵格掃描圖1所示的弧坑邊緣有意獲得的結(jié)果。在濺射過程中，以45°的入射角、1,5mm×1,5mm的柵格掃描面積和50μm×50μm的分析面積，通過1keV離子Ar+在不旋轉(zhuǎn)樣品的情況下進(jìn)行濺射。兩個(gè)深度剖面到表面的距離幾乎相同；然而，在較深處對中不良的情況下，深度分辨變差和最大強(qiáng)度明顯下降。從最外表面到襯底的濺射時(shí)間分別為25分鐘和39分鐘。在弧坑邊緣獲得的對中不良的深度剖析的濺射速率比弧坑中心對中良好的剖析低36%左右。來源：UrushiharaN.,SanadaN.,PaulD.,SuzukiM.IonBeamAlignmentProceduresusingaFaradayCuporaSiliconDioxideFilmonSiliconSubstratewithAugerElectronMi