《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定 示蹤物法編制說明》

PAGEPAGE2《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明1工作簡況任務(wù)來源2011年國家煙草專賣局以國煙科[2011]165號文件下達了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂任務(wù)。項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項目牽頭承擔(dān)單位中國煙草總公司鄭州煙草研究院負(fù)責(zé)項目的牽頭組織、方案設(shè)計、數(shù)據(jù)分析、標(biāo)準(zhǔn)編制和工業(yè)驗證。項目承擔(dān)單位福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、紅塔煙草（集團）有限責(zé)任公司、重慶煙草工業(yè)有限責(zé)任公司、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司協(xié)助項目技術(shù)方案的試驗實施、數(shù)據(jù)采集和工業(yè)驗證。主要工作過程（起草、試驗驗證、征求意見、送審、報批等環(huán)節(jié)及項目研討會等內(nèi)容）項目組按照項目實施方案進行了試驗研究，并根據(jù)試驗結(jié)果于2012年4月形成了《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法》（初稿），并將初稿發(fā)至中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心和企業(yè)相關(guān)專家進行征求意見，同時按照初稿確定的測試方法選取甲、乙、丙，丁三家卷煙企業(yè)進行試驗驗證。項目組對專家反饋意見和驗證結(jié)果進行分析討論，對初稿進行了修改完善，于2012年6月形成了《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法》（討論稿），采用會議、咨詢、郵件等多種形式與行業(yè)相關(guān)專家進行了交流溝通、研討。經(jīng)過反復(fù)的交流討論，2012年8月形成了《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法》（征求意見稿）、試驗報告以及編制說明等三份材料。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作項目主要參加人員及分工姓名工作單位職稱分工堵勁松鄭州煙草研究院研究員項目負(fù)責(zé)人鄧國棟鄭州煙草研究院工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫李善蓮鄭州煙草研究院工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫劉棟鄭州煙草研究院助工試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫徐大勇鄭州煙草研究院助工試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫朱文魁鄭州煙草研究院工程師測試分析、標(biāo)準(zhǔn)編寫王兵鄭州煙草研究院研究員項目協(xié)調(diào)、方案論證李躍鋒福建中煙工業(yè)公司高工方案實施、組織協(xié)調(diào)李清華福建中煙工業(yè)公司工程師方案實施、組織協(xié)調(diào)李華杰福建中煙工業(yè)公司工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫王銳亮福建中煙工業(yè)公司助工試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫李雯琦紅塔煙草集團公司助工測試分析、標(biāo)準(zhǔn)編寫張超紅塔煙草集團公司助工試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫何蓉重慶煙草工業(yè)公司工程師方案實施、組織協(xié)調(diào)譚奇忠重慶煙草工業(yè)公司工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫黃治重慶煙草工業(yè)公司工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫易浩湖南中煙工業(yè)公司高工方案實施、組織協(xié)調(diào)尹大鋒湖南中煙工業(yè)公司高工試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫劉斌湖南中煙工業(yè)公司工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫廖文大湖南中煙工業(yè)公司工程師試驗研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況經(jīng)檢索，國內(nèi)外目前尚無相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。3標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滾筒加工設(shè)備（加香機、滾筒烘絲機）煙絲停留時間分布的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滾筒加工設(shè)備（加香機、滾筒烘絲機）煙絲停留時間分布的測定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的編制遵循了科學(xué)性、先進性、適用性和可操作性的原則。（1）科學(xué)、先進的原則本測定方法的建立原理是：待滾筒加工設(shè)備運行穩(wěn)定后，在設(shè)備入口瞬時加入一定量的示蹤物（CO2膨脹煙絲），同時在設(shè)備出口等時間間隔進行取樣，直至物料中無示蹤物，利用CO2膨脹煙絲與測試煙絲密度的差異，用漂浮分離法測定煙絲樣品中的示蹤物含量，由各樣品中的示蹤物含量計算分布密度函數(shù)值，并由此計算煙絲在滾筒加工設(shè)備內(nèi)的停留時間分布特征量平均停留時間及煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布無因次方差。本方法建立過程中分別研究了示蹤物的選取方法、示蹤物的添加方法、示蹤物測定方法、測定取樣方法、測定方法的準(zhǔn)確度等，并以平均停留時間和停留時間分布無因次方差兩個特征量來表征不同的停留時間分布狀況，在此基礎(chǔ)上建立了滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定方法。與以往關(guān)于滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間測定方法對比，本測定方法不僅可以獲得煙絲在滾筒內(nèi)的平均停留時間，用于表征煙絲在滾筒內(nèi)的加工或處理時間；而且該方法能夠得到煙絲停留時間分布無因次方差，用于表征煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間離散程度、物料返混程度。本測定方法所選示蹤物CO2膨脹煙絲為煙草加工產(chǎn)品常用組分之一，可以避免因額外添加非煙草示蹤物造成產(chǎn)品質(zhì)量波動或原料浪費，而且本測定方法采用脈沖法添加示蹤物，有效減少了示蹤物的添加量，以及測試過程物料流量的波動，并且該方法具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。綜上所述,本標(biāo)準(zhǔn)《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法》的提出和確定具有很強的研究基礎(chǔ)，保證了標(biāo)準(zhǔn)制定的科學(xué)性和先進性。（2）適用、可操作的原則通過項目研究，建立了利用示蹤物測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的方法。測定方法包括示蹤物的選擇方法、示蹤物的添加方法、示蹤物取樣方法、示蹤物含量測定方法、停留時間分布計算表征方法等。示蹤物選擇方法研究給出了示蹤物選擇依據(jù)，并確定CO2膨脹煙絲作為示蹤物，并對選取的CO2膨脹煙絲提出了具體要求；通過示蹤物添加方法研究，確定了適用范圍廣、易于操作、反映信息全面的脈沖法添加示蹤物方式，并確定了示蹤物的合適添加量；通過研究取樣量、取樣頻次等確定了停留時間分布的取樣方法；示蹤物性質(zhì)與其它煙草組分密度的差異，確定采用比重法對煙絲樣品中示蹤物進行分離，研究給出了示蹤物分離方法，并對分離液提出了具體要求；本方法給出了停留時間分布函數(shù)計算公式，以及停留時間分布特征量（平均停留時間、停留時間分布無因次方差）的計算方法。通過對煙絲樣品中示蹤物含量的測定，得到煙絲停留時間分布密度函數(shù)值，由不同時刻對應(yīng)的停留時間分布密度函數(shù)值計算得到表征煙絲處理時間或加工時間的平均停留時間，由平均停留時間及分布密度函數(shù)值可計算得到表征煙絲停留時間分布離散或返混程度的停留時間分布無因次方差。通過計算平均停留時間和停留時間分布無因次方差兩個特征量表征煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布差異。方法研究過程中，通過試驗確定了最小取樣量，分析了示蹤物合適添加量，合適的取樣頻次，示蹤物含水率對測試結(jié)果的影響等，極大地提高了本標(biāo)準(zhǔn)測定方法的適用性和可操作性。在測試方法建立的基礎(chǔ)上進行了測試驗證，結(jié)果表明，該測試方法可以對加香滾筒和煙絲干燥滾筒中煙絲在不同設(shè)備狀況和操作條件下的停留時間分布的測定，具有很好的適用性和很強的可操作性。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)采用利用示蹤物法，在滾筒加工設(shè)備運行穩(wěn)定情況下，在設(shè)備入口瞬時加入一定量的示蹤物（CO2膨脹煙絲），同時在設(shè)備出口等時間間隔進行取樣，直至物料中無示蹤物，用比重法測定煙絲樣品中的示蹤物含量，由各樣品中的示蹤物含量計算分布密度函數(shù)，并由此計算煙絲在滾筒加工設(shè)備內(nèi)的平均停留時間及煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布無因次方差。3.3.1示蹤物的選擇在明確示蹤物選擇原則基礎(chǔ)上，通過對煙絲各組分（葉絲、梗絲、CO2膨脹煙絲、薄片絲等）的密度（表觀密度、真密度）和結(jié)構(gòu)進行測定，根據(jù)測定結(jié)果選擇煙絲常見組分之一的CO2膨脹煙絲作為示蹤物。對國內(nèi)煙草行業(yè)的不同原料和生產(chǎn)加工條件下的10種CO2膨脹煙絲進行了密度測定，并測定了其采用比重法分離的效果，結(jié)合兩者測定結(jié)果，確定作為示蹤物的CO2膨脹煙絲的具體條件為：密度低于0.55g/cm33.3.2示蹤物含量測定方法研究根據(jù)示蹤物CO2膨脹煙絲與其它煙絲組分的密度差異，采用比重法對煙絲樣品中示蹤物CO2膨脹煙絲進行分離，通過比較CO2膨脹煙絲密度與其它煙絲組分的密度測定數(shù)據(jù)，確定分離液密度應(yīng)在0.75——0.85g/cm3之間，為了保證分離的精度，分離過程中樣品各組分的密度不發(fā)生變化，分離液應(yīng)為非極性或弱極性，且與煙絲中的水分不互溶。根據(jù)分析，選定環(huán)己烷和乙酸乙酯按2:1配比作為分離液，進行CO2膨脹煙絲與其它煙絲組分的分離，并對煙絲樣品適宜的分離時間進行試驗，確定為10min以內(nèi)，分離過程在通風(fēng)櫥中進行；對分離后的煙絲樣品進行晾制、烘干，并計算樣品中CO2膨脹煙絲干基百分含量。3.3.3分離測定方法準(zhǔn)確度評價為了考察漂浮分離法的準(zhǔn)確度，并對分離方法的正確度和精密度進行評價，采用人工摻配的辦法，配制不同質(zhì)量及不同CO2膨脹煙絲比例的煙絲樣品，對已知CO2膨脹煙絲比例的煙絲樣品利用分離液進行分離測定，每個配制條件分別進行重復(fù)性測試。配制煙絲樣品中只含有葉絲和膨絲時，設(shè)定的膨絲比例分別為1%、3%、5%、10%，配制質(zhì)量分別為10g、50g、100g、200g，重復(fù)測試30次。在試驗測試水平范圍內(nèi)，測試結(jié)果的精密度在0.12%—0.21%之間，且當(dāng)膨絲比例大于3%時測試結(jié)果的變異系數(shù)小于5%。配制煙絲中含有葉絲、梗絲、薄片絲和膨絲的測試結(jié)果（梗絲和薄片絲的設(shè)定比例均為15%），設(shè)定的膨絲比例分別為1%、3%、5%、10%、20%，配制質(zhì)量分別為15g、50g、100g、150g的樣品，重復(fù)測試20次。在試驗測試水平范圍內(nèi)，測試精密度范圍在0.11%—0.60%之間，且當(dāng)膨絲比例大于3%時，變異系數(shù)在5%以內(nèi)。3.3.4對現(xiàn)有的示蹤物添加方式（脈沖法、階躍法、周期擾動法）進行對比分析，評價各方法的優(yōu)缺點，根據(jù)評價結(jié)果確定脈沖法作為滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定的示蹤物添加方式，脈沖添加示蹤物法簡單、適用范圍廣且示蹤劑消耗少，測定的停留時間分布結(jié)果反映的是物料整個分布狀況（完整分布圖形），在采用脈沖法進行示蹤物添加過程中，為了提高測定的準(zhǔn)確性，首先在滾筒加工設(shè)備入口取出與加入CO2膨脹煙絲等量的物料主體，同時快速加入一定量的CO2膨脹煙絲作為示蹤物進行停留時間分布的測定。示蹤物的添加量應(yīng)大小合適，一方面能滿足檢測方法的檢測精度；另一方面示蹤物的添加不對物料主體運動狀態(tài)產(chǎn)生影響，使示蹤物能準(zhǔn)確穩(wěn)定的代表物料主體的停留時間分布。對示蹤物在不同添加量（分別采用1%、2%、3%持料量）條件下的停留時間分布進行測定，并對1%和3%持料量添加比例的示蹤物添加量進行了重復(fù)試驗，并對所取的試驗煙絲樣品利用分離液進行分離，根據(jù)測定結(jié)果對煙絲停留時間分布進行計算。試驗結(jié)果表明，采用1%持料量的CO2膨脹煙絲添加時的計算結(jié)果較采用3%持料量的CO2膨脹煙絲添加時的計算結(jié)果極差較大。采用3%持料量的CO2膨脹煙絲添加，測定結(jié)果較1%穩(wěn)定，重復(fù)性好。因此，在保證測試檢測精度及較高測試重復(fù)性前提下，又不影響物料主體的運動狀態(tài)，確定示蹤物的添加量為滾筒持料量的2%～3%。為了研究添加示蹤物含水率對測試結(jié)果的影響，分別進行了12.2%和23.5%的示蹤物含水率添加試驗，并對試驗結(jié)果進行了分析。結(jié)果表明，為了保證測試的精度及測試的準(zhǔn)確性，在進行停留時間分布測定時，應(yīng)先將示蹤物含水率調(diào)整為與滾筒加工設(shè)備前物料主體的含水率一致。3.3.5通過對不同生產(chǎn)能力和設(shè)備操作條件的滾筒加工設(shè)備進行調(diào)研測試，確定在保證測試結(jié)果精確度前提下，取滾筒出口完整煙絲截面，在不增加煙絲樣品檢測工作量前提下，取樣量根據(jù)設(shè)備狀況，每次煙絲樣品的取樣量在（50～150）g。分別對烘絲滾筒和加香滾筒進行不同取樣頻次（5s/次、10s/次、15s/次、20s/次、25s/次）的停留時間分布測定，并比較停留時間分布測定結(jié)果。試驗結(jié)果表明，為了保證取樣頻次能夠滿足各種生產(chǎn)能力滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定的需要，取生產(chǎn)能力和停留時間都接近最小的500kg/h加香滾筒的合理取樣頻次10s/次作為本方法的取樣頻次。即從滿足測試精度及降低工作量和檢測成本兩方面考慮，確定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的取樣頻次為10s/次。3.3.6采用脈沖法添加示蹤物測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布采用分布密度函數(shù)表示，物理意義為：停留時間在t和t+dt之間的示蹤物顆粒占示蹤物總顆粒的分率。計算公式為：（為滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品中示蹤物干基百分含量隨時間變化的響應(yīng)值，為取樣時間間隔。）。為了比較不同停留時間分布之間的差異，通常采用數(shù)學(xué)期望和方差兩個統(tǒng)計特征值來比較。數(shù)學(xué)期望也就是均值，均值為對原點的一階距，對于停留時間分布而言即平均停留時間，也是物料的處理或加工時間，其計算公式為：（為滾筒加工設(shè)備內(nèi)煙絲平均停留時間，為滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品取樣距加入示蹤物的時間，為分布密度函數(shù)值。）。方差為對停留時間分布均值的二階距，表明加工設(shè)備內(nèi)物料在軸向上的返混程度及停留時間分布離散程度，其計算公式為：。為了消除均值對方差的影響，在比較不同操作條件下物料停留時間分布離散程度時，一般使用無因次方差，其計算公式為：。由停留時間分布得到的平均停留時間即為物料的加工時間或處理時間，反映的是物料整體平均停留時間，是影響物料加工質(zhì)量的關(guān)鍵因素；而停留時間分布無因次方差反應(yīng)的是物料軸向上的返混程度及停留時間離散程度，主要影響加工質(zhì)量的均勻性，非理想條件下，越大，物料返混程度越大，停留時間離散程度越大。。3.3.7停留時間分布測定方法的準(zhǔn)確度通過對加香滾筒測定煙絲停留時間分布重復(fù)試驗，比較停留時間分布測定計算的平均停留時間與化工行業(yè)常用的滯留量法測定平均停留時間的差異及重復(fù)性，并由所取煙絲樣品中CO2膨脹煙絲含量計算試驗過程中CO2膨脹煙絲回收率。結(jié)果表明，所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法具有較高的正確度和較高的重復(fù)性。3.3.8方法驗證為了對“滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定方法示蹤物法”進行工業(yè)驗證，在甲、乙、丙、丁四家卷煙企業(yè)分別對加香滾筒、煙絲干燥滾筒進行了不同滾筒轉(zhuǎn)速、不同風(fēng)速、不同設(shè)備結(jié)構(gòu)、不通風(fēng)向的煙絲停留時間分布測定。驗證結(jié)果表明隨滾筒轉(zhuǎn)速的增加，煙絲在加香滾筒和干燥滾筒內(nèi)的平均停留時間不斷減少，停留時間分布無因次方差逐漸增大；隨風(fēng)速的增加，煙絲在干燥滾筒內(nèi)的平均停留時間不斷減少，停留時間分布無因次方差都較小；風(fēng)向改變，影響煙絲在干燥滾筒內(nèi)的停留時間分布，與逆流風(fēng)向相比，順流情況下，煙絲在滾筒內(nèi)的平均停留時間減?。徊煌O(shè)備結(jié)構(gòu)狀況下，煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布狀況存在差異。3.4本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對比情況本標(biāo)準(zhǔn)是首次制訂，不涉及與被修訂標(biāo)準(zhǔn)的對比情況。4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本標(biāo)準(zhǔn)采用示蹤物法能夠準(zhǔn)確地測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間的分布，建立了能夠真實、準(zhǔn)確的測定煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布的方法并以反映停留時間分布的特征量來表征煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布，對于進一步深入研究煙絲加工質(zhì)量的一致性、混合均勻性、提高卷煙品質(zhì)有重要意義，同時為滾筒加工設(shè)備的設(shè)計提供參考。8作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)