《滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定 示蹤物法試驗報告》

PAGEPAGE9滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法技術(shù)報告項目組2012年8月目錄1項目背景及意義 22主要研究內(nèi)容 43預(yù)期效果 54技術(shù)路線 65示蹤物法測定煙絲停留時間的基本原理 66材料與方法 76.1儀器及材料 76.1.1試驗儀器與設(shè)備 76.1.1試驗材料與試劑 76.2試驗方法 76.2.1示蹤物含量測定的研究方法 76.2.2停留時間分布測定方法研究 86.2.3方法的驗證與應(yīng)用（共同試驗） 87結(jié)果與分析 97.1示蹤物選擇 97.2示蹤物含量的測定方法研究及準(zhǔn)確性評價 117.2.1示蹤物含量測定方法研究 117.2.2示蹤物含量測定方法準(zhǔn)確度評價 127.3停留時間分布測定方法研究 147.3.1示蹤物添加方法研究 147.3.2取樣方法研究 217.3.3停留時間分布測定結(jié)果的計算與表達 257.3.4停留時間分布測定方法的準(zhǔn)確度評價 278方法的驗證與應(yīng)用 308.1不同滾筒轉(zhuǎn)速停留時間分布的測定 308.1.1干燥滾筒不同轉(zhuǎn)速條件下停留時間分布的測定 308.1.2加香滾筒不同轉(zhuǎn)速條件下停留時間分布的測定 328.2不同風(fēng)向條件下停留時間分布的測定 348.3不同風(fēng)速條件下停留時間分布的測定 369．結(jié)論 38參考文獻 391項目背景及意義停留時間是指物料從進入到離開加工設(shè)備停留的時間，由于物料在系統(tǒng)中流速分布的不均勻、顆粒的擴散、對流以及由于設(shè)備設(shè)計等方面的原因，實際加工過程中物料在系統(tǒng)中的停留時間有長有短，從而形成了一定的停留時間分布。停留時間與加工質(zhì)量密切相關(guān)，停留時間分布理論是化學(xué)反應(yīng)工程等學(xué)科的重要組成部分，廣泛地應(yīng)用于涉及流動及混合的諸多工業(yè)領(lǐng)域。通過物料在加工設(shè)備中停留時間分布（residencetimedistribution，RTD）的測定可以對設(shè)備的工況進行分析，提供改進設(shè)備操作性能的有用信息、改進方向和改進措施；通過停留時間分布建立合適的流動模型，作為物料、熱量以及動量衡算的基礎(chǔ)，可以指導(dǎo)反應(yīng)器或其它設(shè)備的設(shè)計[1]。物料在加工設(shè)備中的停留時間分布是一個隨機過程，可用概率論中的分布密度和分布函數(shù)來定量描述物料在設(shè)備內(nèi)的停留時間分布。停留時間分布通常由試驗測定，主要采用示蹤物的“應(yīng)答技術(shù)”（stimulusresponse），即入口以某種方式加入示蹤物，在出口檢測示蹤物含量隨時間的變化，以示蹤物的運動代表顆粒主體的運動。文獻報導(dǎo)的示蹤物含量的檢測方法主要是基于放射性、超聲波反射、光學(xué)反射、導(dǎo)電性、磁性、近紅外吸收等原理，采用MnO2、La2O3、填料、炭黑、TiO2、KNO3、NaCl、鐵粉、有色染料等不同性質(zhì)的示蹤物[2]。示蹤物添加方式主要為脈沖法、階躍法和周期擾動法，常用的是前兩種方法。其中，脈沖法簡單、適用范圍廣且示蹤劑消耗少；階躍法的操作較為簡便，但適用于帶有定量喂料系統(tǒng)的加工設(shè)備，且示蹤物用量較多。為了比較不同的停留時間分布，通常是比較其統(tǒng)計特征值。常用的統(tǒng)計特征值有兩個，一個是數(shù)學(xué)期望，一個是方差。數(shù)學(xué)期望也就是均值，均值為對原點的一階距，對于停留時間分布而言即平均停留時間；方差為對此均值的二階距，是衡量加工設(shè)備內(nèi)物料停留時間與平均停留時間的離散程度的量度。為了消除均值對方差的影響，在比較不同操作條件下停留時間分布離散程度時，一般使用無因次方差。影響加工設(shè)備內(nèi)物料停留時間分布的因素主要有原料特性、設(shè)備結(jié)構(gòu)、工藝條件等。其他行業(yè)對于顆粒類物料在加工設(shè)備中停留時間分布方面的研究較多，如干燥機、水泥窯[3、4]、連續(xù)混合器[5]、球磨機、造粒機、廢棄物的焚燒及熱解窯、固定床、氣流床[6]、循環(huán)流化床[7]等。煙草行業(yè)對該領(lǐng)域的研究還較少。主要側(cè)重于物料在加工設(shè)備內(nèi)平均停留時間的測定，如企業(yè)采用紙片、手套（帶硬幣）作為標(biāo)識物進行物料平均停留時間的測定，該種方法測定的平均停留時間差異較大，測定變異系數(shù)較大，而且當(dāng)標(biāo)識物裹在物料中時不容易被及時檢測到，測試數(shù)據(jù)僅僅反映物料粗略通過時間，而對于物料在加工設(shè)備內(nèi)的停留時間分布離散狀況及混合情況無法反映。另外，一種近年煙草行業(yè)引入的化工行業(yè)常用的滯留量法測定平均停留時間的方法也開始逐漸被應(yīng)用，該方法在設(shè)備運行穩(wěn)定情況下，停機，將設(shè)備內(nèi)的物料倒出，利用滯留量與物料流量做除法來計算物料平均停留時間。該方法對于冷態(tài)情況下的測定較為適應(yīng)，但在熱態(tài)加工過程中，物料含水率不斷發(fā)生變化，采用滯留量法進行測定難度較大，而且，采用滯留量法測定的僅為物料平均停留時間，而無法反映物料在加工設(shè)備內(nèi)的停留時間分布離散狀態(tài)以及物料的返混程度。1969年，Hedge[8]以梗絲作為示蹤物，利用類似于停留時間分布的方法對加工設(shè)備中物料的軸向混合特性進行了初步探索。利用梗絲與配方煙絲在總植物堿含量上的差異，在加工設(shè)備入口連續(xù)進料配方煙絲流中的某一區(qū)域替換放入一定量的梗絲，同時在出口取樣測定物料的總植物堿含量隨時間變化的響應(yīng)曲線；通過響應(yīng)曲線比較了氣流與滾筒烘絲系統(tǒng)的軸向混合強弱，分析了MolinsMark8卷煙機的混合效果并與理想混合器進行了對比。結(jié)果表明：滾筒烘絲的軸向混合程度要強于氣流烘絲；卷煙機的混合效果與帶有外循環(huán)的全混流理想混合器十分接近，混合效果較好。此研究的方法類似于停留時間分布法，示蹤物添加方式屬于應(yīng)答技術(shù)中的脈沖示蹤法。但由于示蹤物梗絲的出口含量無法準(zhǔn)確測定，所以僅能定性的描述顆粒軸向混合情況，無法用RTD定量的表征軸向混合的強弱和顆粒的平均停留時間。1987年，BAT公司[9]采用對物料進行放射性照射，通過探測加工設(shè)備出口物料放射性的辦法，對高速干燥機內(nèi)物料的平均停留時間及物料停留時間分布進行了測定，通過對測定結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)高速干燥機需要改進的地方，進而將測定結(jié)果用于設(shè)備的加工改進和放大。2011年，劉棟[10]等選用CO2膨脹煙絲作為示蹤物，采用負(fù)階躍示蹤法對滾筒加工設(shè)備中煙絲停留時間分布的測定方法進行了探討，分析了滾筒轉(zhuǎn)速和固體物料流量對煙絲停留時間分布的影響規(guī)律。結(jié)果表明：物料在滾筒中的平均停留時間和最短停留時間隨轉(zhuǎn)速的增加和流量的增大而減少，無因次方差隨著滾筒轉(zhuǎn)速的增加和流量的增大而增大。雖然該研究初步探索了滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法，但該方法需要在滾筒設(shè)備前有穩(wěn)定的計量摻配系統(tǒng)，具有一定的局限性；且采用階躍示蹤法時存在流量的波動，可能造成測定結(jié)果的偏差。在該項目之前，煙草行業(yè)尚未建立完善的、且廣泛適用的煙草物料在加工設(shè)備中停留時間分布的測定方法。而煙草物料在干燥、加香、混合、輸送、卷制等加工過程都存在一定的停留時間分布，例如：煙絲在干燥設(shè)備（滾筒和氣流）中的停留時間分布影響干燥后的物理、感官質(zhì)量及其均勻性，加香滾筒中煙絲的停留時間分布影響加香的均勻性和物料混合的均勻性，卷煙機中煙絲的停留時間分布影響卷煙產(chǎn)品配方組成的均勻性和穩(wěn)定性。本項目通過對示蹤物添加方法研究、停留時間分布測定方法研究、停留時間分布表征方法研究，建立滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法，并對建立的方法進行驗證及應(yīng)用。通過該方法的建立及應(yīng)用將有助于進一步提高煙草的加工質(zhì)量并為加工設(shè)備的改進與完善提供依據(jù)。首先，利用建立的停留時間分布測定方法可以指導(dǎo)煙草加工設(shè)備的研發(fā)及設(shè)備的放大，提高設(shè)備加工的針對性和控制精度；其次，利用該方法可以對滾筒加工設(shè)備的工藝性能進行測試，實現(xiàn)不同風(fēng)速、滾筒轉(zhuǎn)速等操作條件改變情況下的平均停留時間和停留時間分布的測定，進而對物料的停留時間分布離散狀況、返混程度進行測定分析；再次，利用該測定方法還可以對其它煙草物料加工設(shè)備，如：風(fēng)送、卷煙機等進行物料停留時間分布的測定；另外，通過該測定方法的建立，可以為異地、多點加工及加工均質(zhì)化提供測試分析手段。2主要研究內(nèi)容1）示蹤物的添加方法研究①示蹤物的選擇；②示蹤物的添加量、添加方式研究；③示蹤物含量的測定方法和準(zhǔn)確性評價。2）停留時間分布測定方法研究①取樣點、取樣量、取樣方法的確定與研究；②示蹤物的分離。3）停留時間分布的表征方法研究4）建立適用于滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的標(biāo)準(zhǔn)測定方法5）試驗驗證。3預(yù)期效果1）研究適用于煙草物料滾筒加工過程運動特性研究的示蹤技術(shù)及應(yīng)用方法；2）滾筒加工設(shè)備中煙絲停留時間分布的特征值計算及表征；3）建立示蹤物法測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的方法。4技術(shù)路線滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定示蹤物法示蹤物的選擇示蹤物添加方法研究取樣方法研究示蹤物含量測定方法研究分離測定方法準(zhǔn)確度度評價示蹤物添加方式研究示蹤物添加量的確定取樣量的確定取樣頻次的確定煙絲停留時間分布測定結(jié)果的計算與表達滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法的建立與測定結(jié)果評價滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法的驗證與應(yīng)用圖1技術(shù)路線5示蹤物法測定煙絲停留時間的基本原理滾筒加工設(shè)備投料并運行穩(wěn)定后，在設(shè)備入口瞬時加入一定量的示蹤物（CO2膨脹煙絲），同時在設(shè)備出口等時間間隔進行取樣，直至物料中無示蹤物。利用CO2膨脹煙絲與測試煙絲密度的差異，用漂浮分離法測定煙絲樣品中的示蹤物含量，由各樣品中的示蹤物含量計算分布密度函數(shù)值，并由此計算煙絲在滾筒加工設(shè)備內(nèi)的停留時間分布特征量平均停留時間及煙絲在滾筒內(nèi)的停留時間分布無因次方差。6材料與方法6.1儀器及材料6.1.1試驗儀器與設(shè)備RetschAS400篩分儀（德國Retsch公司，篩網(wǎng)孔徑為：8.00mm、6.70mm、5.60mm、4.75mm、4.00mm、3.35mm、2.80mm、2.00mm、1.40mm和0.71mm）；UltraPYC1200e全自動真密度分析儀（美國Quantachrome公司）；恒溫恒濕箱；PL3001-SMettler電子天平（感量：0.01g，瑞士Mettler公司）；LC-233烘箱（愛斯佩克環(huán)境儀器（上海）有限公司）等。葉絲滾筒干燥設(shè)備（HAUNI公司KLD2-3型、COMAS公司THT1798/2222A型、秦皇島煙機公司SH315D型、秦皇島煙機公司SH35C型），HAUNI公司ModelFLT型滾筒加香機。6.1.1試驗材料與試劑CO2膨脹煙絲、葉絲（烤煙、白肋煙）、梗絲再造煙葉絲、和配方煙絲。正己烷、環(huán)己烷、乙酸乙酯（AR，西隴化工股份有限公司）。6.2試驗方法6.2.1示蹤物含量測定的研究方法（1）示蹤物的選擇通過對煙絲各組分（葉絲、梗絲、CO2膨脹煙絲、薄片絲等）的密度（表觀密度、真密度）和結(jié)構(gòu)進行測定，根據(jù)測定結(jié)果選擇CO2膨脹煙絲作為示蹤物，并對CO2膨脹煙絲作為示蹤物的具體條件進行研究確定。（2）示蹤物含量的測定根據(jù)示蹤物CO2膨脹煙絲與其它煙絲組分的密度差異，選擇合適的分離液進行CO2膨脹煙絲與其它煙絲組分的分離，對分離后的煙絲樣品進行晾制、烘干，并計算樣品中CO2膨脹煙絲干基百分含量。（3）分離測定方法準(zhǔn)確度評價采用人工摻配的辦法，配制不同質(zhì)量（15g、50g、100g、150g）及不同CO2膨脹煙絲比例（1%、3%、5%、10%、20%）的煙絲樣品，對已知CO2膨脹煙絲比例的煙絲樣品利用分離液進行分離測定，進而評價CO2膨脹煙絲分離測定方法的正確度和精密度。同時，為選擇合適的示蹤物添加比例提供依據(jù)。6.2.2停留時間分布測定方法研究（1）示蹤物添加方法研究對現(xiàn)有的示蹤物添加方式（脈沖法、階躍法、周期擾動法）進行對比分析，評價各方法的優(yōu)缺點，根據(jù)評價結(jié)果確定適用于煙草行業(yè)的示蹤物添加方式；在此基礎(chǔ)上對示蹤物在不同添加量下的準(zhǔn)確度進行評價，確定合適的示蹤物添加比例；并對示蹤物含水率對測定結(jié)果的影響進行對比研究。（2）取樣方法研究依據(jù)滾筒設(shè)備狀況，確定示蹤物法測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布適宜的取樣點；依據(jù)設(shè)備的生產(chǎn)能力大小，取樣的代表性，并結(jié)合分離測定的工作量確定每次取樣量；并對不同的取樣時間間隔測定的煙絲停留時間分布狀況進行對比分析，確定適宜的取樣頻次。（3）停留時間分布測定結(jié)果的表達及方法準(zhǔn)確度的評價通過相關(guān)停留時間分布測定結(jié)果的分析研究和計算對比，確定適宜的停留時間分布測定結(jié)果的計算表達；并通過試驗對比分析，對評價方法正確度和重復(fù)性進行評價。6.2.3方法的驗證與應(yīng)用（共同試驗）采用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法對不同生產(chǎn)企業(yè)的滾筒加工設(shè)備分別進行不同滾筒轉(zhuǎn)速、不同風(fēng)速和不同介質(zhì)流向的停留時間分布測定與應(yīng)用，并與相關(guān)研究結(jié)論進行對比分析。7結(jié)果與分析7.1示蹤物選擇示蹤物的選擇對于停留時間分布測定方法的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。示蹤物的選擇應(yīng)遵循以下原則[2]：示蹤物不反應(yīng)、不吸附、不消耗；除了區(qū)別于被示蹤物料的某一可檢測性質(zhì)外，兩者應(yīng)具有盡可能相同的物理性質(zhì)；示蹤物含量較低時也能夠檢測；用于多相系統(tǒng)檢測的示蹤物不發(fā)生由一相轉(zhuǎn)移到另一相的情況。對煙草物料而言，從產(chǎn)品質(zhì)量的角度來考慮，其他行業(yè)所使用的示蹤物如MnO2、La2O3、炭黑、TiO2、KNO3、NaCl、鐵粉、有色染料不宜在煙草加工中使用，理想的示蹤物應(yīng)是其配方中的組分之一。相比于其他性質(zhì)差異，粒徑差異是引起示蹤物與物料主體分離的主要因素[11]；Campell和Bauer[12]指出當(dāng)顆粒密度比小于3:1時，顆粒的粒徑差異對分離的作用更顯著。為了選擇合適的示蹤物，對煙絲各組分的密度和結(jié)構(gòu)進行了測定分析。將各煙絲組分按照GB/T16447[13]的要求進行含水率平衡，對平衡后的煙絲各組分分別進行密度和結(jié)構(gòu)測定，測定結(jié)果見表1、表2和圖2所示。由表1知，CO2膨脹煙絲密度比葉絲、梗絲約小一倍左右。表1試驗材料的基本物理性質(zhì)——密度試驗材料密度（g/cm3）干基含水率（%）CO2膨脹煙絲0.47414.031氣流干燥葉絲1.08314.024滾筒干燥葉絲1.12614.054梗絲1.18814.354薄片（造紙法）1.24012.049注：密度的測定使用正己烷排液法，表中數(shù)據(jù)為6次測量的平均值。由表2和圖2可知，CO2膨脹煙絲的特征尺寸比葉絲小0.31mm、比梗絲小0.06mm，粒徑分布整體差異不大。因此，選用CO2膨脹煙絲作為示蹤物可以通過比重法測定其在煙絲中的含量，且在試驗中不會造成顯著的分離作用。表2試驗材料的基本物理性質(zhì)——煙絲篩下累積分布（%）及擬合結(jié)果樣品篩網(wǎng)孔徑（mm）擬合結(jié)果6.705.604.754.003.352.802.001.400.71denR2膨脹煙絲96.289.979.464.462.258.543.124.32.93.361.440.98配方葉絲84.980.575.165.661.855.739.721.93.43.671.300.98梗絲98.295.790.471.658.15523.113.13.13.422.200.99注：試驗材料篩下累計分布（%）、特征尺寸（de，mm）和尺寸分布均勻度系數(shù)（n）的測定采用文獻[14]的方法，煙絲篩下累計分布特征方程為；表中數(shù)據(jù)為3次測量的平均值。圖中函數(shù)曲線為煙絲篩下累計分布方程對不同試驗材料數(shù)據(jù)的擬合曲線：膨脹煙絲、配方葉絲和梗絲的擬合結(jié)果分別如圖中的實線（solidline）、虛線加點線（dasheddot）和點線（dotline）所示。圖2試驗材料尺寸分布擬合曲線由于CO2膨脹煙絲的原料差異較大，且各企業(yè)CO2膨脹煙絲生產(chǎn)加工參數(shù)差異較大，因此為了保證利用比重法檢測示蹤物含量的準(zhǔn)確性，我們抽取了行業(yè)內(nèi)五家企業(yè)的10個CO2膨脹煙絲樣品進行了表觀密度測定，并對CO2膨脹煙絲樣品的采用漂浮法的分離效果進行了測定，具體見表3。由表3數(shù)據(jù)，當(dāng)CO2膨脹煙絲漂浮比例達95%以上時，確定CO2膨脹煙絲作為示蹤物，其表觀密度低于0.550g/cm3。表3CO2膨脹煙絲密度與漂浮法分離效果關(guān)系編號密度（g/cm3）分離效果（%）甲企業(yè)膨絲A0.542896.41膨絲B0.538497.20膨絲C0.498798.76乙企業(yè)膨絲D0.473898.82膨絲E0.496596.09丙企業(yè)膨絲F0.593489.80丁企業(yè)膨絲G0.531798.84膨絲H0.467898.37戊企業(yè)膨絲I0.484297.87膨絲J0.584187.91注：密度的測定使用正己烷排液法，表中數(shù)據(jù)為6次測量的平均值。7.2示蹤物含量的測定方法研究及準(zhǔn)確性評價7.2.1示蹤物含量測定方法研究7.2.1.1分離液的選取由7.1可知，可以采用比重法對測試樣品中的CO2膨脹煙絲進行分離。比重法測定樣品中的CO2膨脹煙絲可采用風(fēng)分，以及分離液進行分離的辦法。為了提高分離精度及測定結(jié)果的穩(wěn)定性，采用分離液對測試樣品中的CO2膨脹煙絲進行分離。一方面，由于CO2膨脹煙絲表觀密度在0.5g/cm3左右，其它各煙絲組分密度均高于1.0g/cm3，因此分離液的密度應(yīng)介于兩者之間，為了保證分離的精度，分離液密度應(yīng)在0.75——0.85g/cm3之間。另一方面，為了保證分離過程中樣品各組分的密度不發(fā)生變化，分離液應(yīng)為非極性或弱極性，且與煙絲中的水分不互溶。根據(jù)以上分析，參考相關(guān)文獻[15,16]記載，選定環(huán)己烷和乙酸乙酯按2:1配比作為分離液，常溫下兩者互溶，配置分離液的密度為0.819g/cm3，介于CO2膨脹煙絲和其它煙絲組分之間，且不溶于水，因此適合作為分離液進行示蹤物分離。分離過程需在通風(fēng)櫥中進行，充分?jǐn)嚢韬?，CO2膨脹煙絲浮于分離液上層，而其它組分沉積在分離液下層，將兩部分煙絲分別取出，待煙絲中分離液在常溫通風(fēng)環(huán)境中揮發(fā)后，放入烘箱烘干，并以此計算煙絲樣品中CO2膨脹煙絲（干基）百分含量。7.2.1.2分離時間的確定由于在分離過程煙絲樣品要浸泡在分離液中，且可能需要多次攪拌分離，這個過程可能會發(fā)生煙絲樣品密度的微量改變，因此我們對煙絲樣品的分離時間進行了研究分析。具體數(shù)據(jù)見表4。依據(jù)表中數(shù)據(jù)，分離時間在10min之內(nèi)，漂浮起的CO2膨脹煙絲比例基本不變，在98%以上，15min時，膨絲浮起比例開始減少，因此，確定每個樣品利用分離液的分離時間不超過10min。表4漂浮比例占CO2膨脹煙絲比例分離時間（min）251015202530漂浮比例（%）98.8498.5298.2897.2695.9094.8092.87注：分離液采用環(huán)己烷：乙酸乙酯=2:1，CO2膨脹煙絲采用50g，表中數(shù)據(jù)為3次測量的平均值。圖3CO2膨脹煙絲漂浮比例隨分離時間的變化曲線7.2.2示蹤物含量測定方法準(zhǔn)確度評價為了考察漂浮分離法的準(zhǔn)確度，并對分離方法的正確度和精密度進行評價，采用人工摻配的方法，按照設(shè)定的膨絲比例配制不同質(zhì)量的配方煙絲樣品，并進行重復(fù)性測試。表5所示為配方煙絲中只含有葉絲和膨絲的測試結(jié)果，設(shè)定的膨絲比例分別為1%、3%、5%、10%，配制質(zhì)量分別為10g、50g、100g、200g的樣品，重復(fù)測試30次。由于試驗在同一試驗室進行，精密度可以用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。從表5可以看出，在試驗測試水平范圍內(nèi)，測試結(jié)果的精密度在0.12%~0.21%之間，且當(dāng)膨絲比例大于3%時測試結(jié)果的變異系數(shù)小于5%。表6所示為配方煙絲中含有葉絲、梗絲、薄片絲和膨絲的測試結(jié)果（梗絲和薄片絲的設(shè)定比例均為15%），設(shè)定的膨絲比例分別為1%、3%、5%、10%、20%，配制質(zhì)量分別為15g、50g、100g、150g的樣品，重復(fù)測試20次。由表6可以看出，在試驗測試水平范圍內(nèi)，測試精密度范圍在0.11%~0.60%之間，且當(dāng)膨絲比例大于3%時，變異系數(shù)在5%以內(nèi)。表5含有葉絲和膨絲條件下漂浮分離法的準(zhǔn)確度測試量（g）膨絲添加比例（%）實測膨絲比例（均值，%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）變異系數(shù)（%）1011.00.1212.033.00.134.355.00.142.81010.00.161.65011.00.1212.033.00.144.755.00.142.81010.00.151.510011.00.1212.033.00.144.755.00.153.01010.00.161.620011.00.1414.033.00.155.055.00.204.0109.90.212.1注：表中的每個試驗點重復(fù)測定30次，共480個樣品。表6全配方條件下漂浮分離法的準(zhǔn)確度樣品測試量（g）膨絲添加比例（%）實測膨絲比例（均值，%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）變異系數(shù)（%）1511.530.2114.0633.100.144.5255.050.203.96109.340.333.532019.220.331.725011.490.138.6233.160.113.3355.110.224.311010.040.414.082018.840.603.1810011.290.1612.1633.020.124.0155.010.081.60109.670.121.242019.940.603.01150g11.320.1914.3933.070.092.8555.080.214.13109.880.393.952019.110.583.04注：表中的每個試驗點重復(fù)測定20次，共400個樣品。7.3停留時間分布測定方法研究7.3.1示蹤物添加方法研究7.3.1.1示蹤物添加方式的確定示蹤物添加方式主要為脈沖法、階躍法和周期擾動法，常用的是前兩種方法。其中，階躍法的操作較為簡便，但適用于帶有定量喂料摻配系統(tǒng)的加工設(shè)備，示蹤物用量較多，且采用階躍法容易造成流量的不穩(wěn)定，從而造成進入滾筒設(shè)備的物料流量發(fā)生變化，對測定的停留時間分布結(jié)果造成一定的影響；脈沖添加示蹤物法簡單、適用范圍廣且示蹤劑消耗少，且測定的停留時間分布結(jié)果反映的是物料整個分布狀況（完整分布圖形），其難度在于如何縮短示蹤物的添加時間。由于本方法適用于滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定，不僅包括加香機內(nèi)煙絲停留時間的分布測定，也包括滾筒烘絲機內(nèi)煙絲停留時間的測定。而滾筒烘絲機前不具備定量喂料摻配系統(tǒng)，為了達到方法的適用范圍，提高測試精度，本方法根據(jù)以上關(guān)于示蹤物添加方式的分析，確定采用脈沖法添加示蹤物進行滾筒加工內(nèi)煙絲停留時間分布的測定。在采用脈沖法進行示蹤物添加過程中，為了提高測定的準(zhǔn)確性，首先在滾筒加工設(shè)備入口取出與加入CO2膨脹煙絲等量的物料主體，同時快速加入相同量的CO2膨脹煙絲作為示蹤物進行停留時間分布的測定。7.3.1.2示蹤物添加量確定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間的分布的測定過程，示蹤物的添加量關(guān)系測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。示蹤物加入量過小，可能由于示蹤物的檢測精度因素，造成測試結(jié)果的波動，不能真實地反映示蹤物的停留時間分布狀況；示蹤物加入量過大，由于示蹤物與物料主體的個別性質(zhì)差異，可能對物料主體的流動產(chǎn)生影響。因此，示蹤物的添加量應(yīng)大小合適，一方面能滿足檢測方法的檢測精度；另一方面示蹤物的添加不對物料主體運動狀態(tài)產(chǎn)生影響，使示蹤物能準(zhǔn)確穩(wěn)定的代表物料主體的停留時間分布。根據(jù)以上分析，采用脈沖法進行滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定，分別采用添加加香筒持料量（筒內(nèi)物料滯留量，持料量的測定參考YC/T429[17]中5.4.1.5方法。）的1%、2%和3%比例的示蹤物量，進行加香筒停留時間分布的測定，煙絲樣品中CO2膨脹煙絲百分含量測定結(jié)果見圖4所示。圖4三種示蹤物添加量條件下CO2膨脹煙絲檢測濃度由圖4可知，采用三種不同的示蹤物添加比例條件進行滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間的測定，加香滾筒出口CO2膨脹煙絲百分含量測定值存在差異，采用1%持料量示蹤物添加比例測得樣品中膨絲比例高于3%的樣品只有一個，濃度曲線高于3%的范圍覆蓋濃度分布曲線下面積非常小；而采用2%和3%持料量示蹤物添加比例測得的煙絲樣品3%以上濃度樣品個數(shù)都為5個，而且兩者煙絲樣品中CO2膨脹煙絲百分含量高于3%曲線覆蓋的面積在煙絲樣品濃度曲線下覆蓋面積的75%以上。由7.2.2可知，煙絲樣品中CO2膨脹煙絲百分含量高于3%時測定精密度較高，且變異系數(shù)在5%以下，測定精確度較高。為了保證測試精度，示蹤物添加比例應(yīng)高于持料量的2%，為了進一步比較1%和3%持料量示蹤物添加條件下停留時間分布測試結(jié)果的差異，分別對1%和3%持料量的示蹤物添加量進行了3次重復(fù)試驗，并對所取的試驗煙絲樣品利用分離液進行分離，根據(jù)測定結(jié)果對煙絲停留時間分布進行計算。具體測定數(shù)據(jù)見表7、表8和圖5、圖6。表7煙絲樣品中CO2膨脹煙絲檢測濃度（示蹤物添加量為持料量1%）取樣時間（s）試驗1試驗2試驗30.000.000.000.005.000.000.000.0010.000.000.000.0015.000.000.000.0020.000.000.000.0025.000.000.000.0030.000.000.000.0035.000.000.000.0040.000.000.160.0045.000.000.280.0050.000.210.330.1855.000.400.430.4660.000.600.960.7565.001.182.461.4370.002.173.452.7275.002.623.873.4680.003.253.003.1685.001.911.611.9590.001.110.931.1395.000.820.660.72100.000.680.350.54105.000.640.250.54110.000.460.240.44115.000.380.180.47120.000.440.280.34125.000.330.190.17130.000.310.000.20135.000.300.000.00140.000.230.000.00145.000.120.000.00150.000.000.000.00155.000.000.000.00160.000.000.000.00備注采用500kg/h加香機進行試驗，轉(zhuǎn)速為10rpm，示蹤物添加量為130g。圖5CO2膨脹煙絲檢測濃度（示蹤物添加量為持料量1%）由表7可知，采用示蹤物添加量為持料量的1%時，三次試驗所取的煙絲樣品中，CO2膨脹煙絲最大百分含量分別為3.25%、3.87%、3.46%，且高于3%的樣品數(shù)分別為1、3、2個。由圖5可知，濃度曲線高于3%的范圍覆蓋濃度分布曲線下面積非常有限，由7.2.2可知，采用分離液進行CO2膨脹煙絲百分含量測定時，當(dāng)CO2膨脹煙絲百分含量高于3%時測定準(zhǔn)確度較高，測定變異系數(shù)在5%以內(nèi)。因此，采用示蹤物添加量為持料量的1%偏小，采用分離液進行示蹤物分離時檢測精度較低，可能會造成停留時間分布測試結(jié)果準(zhǔn)確度下降，波動變大。表8煙絲樣品中CO2膨脹煙絲檢測濃度（示蹤物添加量為持料量3%）取樣時間（s）試驗1試驗2試驗30.000.000.000.005.000.000.000.0010.000.000.000.0015.000.000.000.0020.000.000.000.0025.000.000.000.0030.000.000.000.0035.000.000.000.0040.000.000.000.1745.000.190.170.2250.000.320.220.0955.000.330.510.6760.000.821.631.7865.003.144.786.7270.005.169.3310.6675.008.4112.5213.3080.0010.8711.187.6285.006.776.944.3390.003.143.392.0395.001.611.451.48100.001.080.871.09105.000.700.720.92110.000.530.620.58115.000.580.500.55120.000.450.330.38125.000.290.370.37130.000.220.260.48135.000.280.210.27140.000.280.000.18145.000.160.000.00150.000.000.000.00155.000.000.000.00160.000.000.000.00備注采用500kg/h加香機進行試驗，轉(zhuǎn)速為10rpm，示蹤物添加量為390g。圖6CO2膨脹煙絲檢測濃度（示蹤物添加量為持料量3%）由表8可知，采用示蹤物添加量為持料量的3%時，三次試驗所取的煙絲樣品中，CO2膨脹煙絲最大百分含量分別為10.87%、12.52%、13.30%，且高于3%的樣品數(shù)分別為6個、6個、5個。由圖6可知，濃度曲線高于3%的范圍覆蓋濃度分布曲線下面積的85%以上，由7.2.2可知，采用分離液進行CO2膨脹煙絲百分含量測定時，當(dāng)CO2膨脹煙絲百分含量高于3%時測定準(zhǔn)確度較高，測定變異系數(shù)在5%以內(nèi)。因此，采用示蹤物添加量為持料量的3%時，利用分離液進行示蹤物分離時檢測精度較高，停留時間分布測試結(jié)果重復(fù)性較好。由表7和表8數(shù)據(jù)計算可得不同示蹤物添加量條件下煙絲在加香筒內(nèi)的停留時間分布，計算結(jié)果見表9。由表9數(shù)據(jù)可知，分別采用示蹤物添加量為持料量的1%和3%時，計算平均停留時間存在一定差異，分別采用1%和3%持料量的CO2膨脹煙絲添加時，三次平均值分別為80.8s和79.4s，兩者差異不大；但采用1%持料量的CO2膨脹煙絲添加時，三次測定計算的平均停留時間極差、標(biāo)偏和變異系數(shù)均大于采用3%持料量的CO2膨脹煙絲添加時的計算結(jié)果；且由停留時間分布離散指數(shù)計算結(jié)果可知，采用1%持料量的CO2膨脹煙絲添加時的計算結(jié)果較采用3%持料量的CO2膨脹煙絲添加時的計算結(jié)果極差較大。由以上分析可知，采用3%持料量的CO2膨脹煙絲添加，測定結(jié)果較1%穩(wěn)定，重復(fù)性好。表9不同示蹤物添加比例條件下停留時間分布計算結(jié)果示蹤物添加比例平均停留時間/s停留時間分布無因次方差計算值平均值極差標(biāo)偏變異系數(shù)(%)1%85.280.88.94.455.510.05376.30.03681.00.0383%81.579.43.61.872.360.03278.80.02677.90.035備注根據(jù)以上的試驗測定結(jié)果的計算及分析，在保證測試檢測精度及較高測試重復(fù)性前提下，又不影響物料主體的運動狀態(tài)，確定示蹤物的添加量為滾筒持料量的2%——3%。7.3.1.3示蹤物含水率對測定結(jié)果的影響研究滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的測定包括加香滾筒和煙絲干燥滾筒兩種設(shè)備，加香滾筒前后物料的含水率變化較?。ㄒ话阍?%以內(nèi)），而煙絲干燥滾筒前后物料的含水率變化較大（一般在6%以上），因此在進行停留時間分布測定時，示蹤物含水率可能會對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，因此試驗比較了兩種示蹤物含水率條件下的停留時間分布測定情況，其中12.2%示蹤物含水率為貯絲房直接取料含水率，而23.5%示蹤物含水率為調(diào)制后與干燥滾筒入口物料含水率一致情況。停留時間分布測定煙絲樣品濃度曲線見圖7，停留時間分布計算結(jié)果見表10。圖7不同示蹤物含水率條件下CO2膨脹煙絲檢測濃度由圖7可知，示蹤物含水率添加條件下測定的滾筒出口煙絲濃度曲線圖形接近，最高CO2膨脹煙絲百分含量基本一致，但示蹤物含水率為12.2%時，濃度曲線出現(xiàn)一定的波動，即示蹤物含水率為23.5%的濃度曲線較為平滑，這可能是由于示蹤物含水率較低，與煙絲主體的含水率存在一定的差異，造成運動過程的波動。由表10可知，兩者計算平均停留時間和停留時間分布無因次方差相近。為了保證測試過程示蹤物與主體煙絲運動的一致，保證測試精度及測試的準(zhǔn)確性，在進行停留時間分布測定時，應(yīng)先將示蹤物含水率調(diào)整為與滾筒加工設(shè)備前物料主體的含水率一致。表10不同示蹤物含水率條件下停留時間分布計算結(jié)果示蹤物含水率（%）平均停留時間（s）停留時間分布無因次方差23.5436.290.01212.2440.420.013備注干燥滾筒設(shè)備生產(chǎn)能力為500kg/h，轉(zhuǎn)速為10rpm。由于在該過程中存在CO2膨脹煙絲先回潮，再干燥到12.5%左右的含水率，為了考察經(jīng)過該過程后CO2膨脹煙絲在漂浮分離過程的漂浮效果是否發(fā)生變化，分別將CO2膨脹煙絲回潮到18%、22%、26%的含水率，再干燥至12.5%左右的含水率，然后進行漂浮分離效果測定，重復(fù)試驗3次，每次CO2膨脹煙絲為50g，測定結(jié)果見表11所示。由表中數(shù)據(jù)可知，CO2膨脹煙絲經(jīng)回潮干燥過程后，漂浮分離效果和分離精度不變。表11不同含水率CO2膨脹煙絲干燥后漂浮比例物料回潮后含水率（%）12.518.022.026.0漂浮比例（%）98.8498.8699.1097.95注：分離液采用環(huán)己烷：乙酸乙酯=2:1，CO2膨脹煙絲采用50g，表中數(shù)據(jù)為3次測量的平均值，干燥后含水率為（12.5±0.5）%。7.3.27.3.2采用示蹤法對滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布進行測定時，最理想的狀態(tài)是所加入的示蹤物全部被檢測到，但本方法在進行滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定時，所采用的是CO2膨脹煙絲作為示蹤物，考慮到實際生產(chǎn)過程，及試驗檢測任務(wù)量，實際測量過程中需進行取樣確定。在進行取樣過程中，從示蹤物加入開始，在滾筒加工設(shè)備出口取樣，直至所取樣品中無示蹤物CO2膨脹煙絲。為了反映真實的停留時間分布狀況，每次接取的煙絲樣品，應(yīng)為滾筒加工設(shè)備出口物料完整截面，但由于設(shè)備生產(chǎn)能力差異較大，從500kg/h——6000kg/h，甚至更大生產(chǎn)能力，因此，在不同的設(shè)備出口接取的物料量存在較大差異。通過實際操作過程，不同生產(chǎn)能力設(shè)備出口接取的樣品量在50g——150g，為了準(zhǔn)確的測定煙絲在不同滾筒加工設(shè)備中的停留時間分布，且不增加后續(xù)CO2膨脹煙絲檢測的工作量，在實際操作過程中根據(jù)設(shè)備生產(chǎn)能力及設(shè)備生產(chǎn)狀況，每次接取煙絲樣品量應(yīng)為滾筒加工設(shè)備出口物料完整截面，根據(jù)實際操作經(jīng)驗，在50g——150g之間。7.3.2采用CO2膨脹煙絲作為示蹤物進行滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定時，CO2膨脹煙絲在滾筒加工設(shè)備入口處加入后，同時在設(shè)備出口連續(xù)進行取樣，通過對所取煙絲樣品中CO2膨脹煙絲百分含量的測定，確定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間的分布。滾筒設(shè)備出口煙絲樣品的取樣頻次，即取樣的時間間隔，關(guān)系到測定停留時間分布的準(zhǔn)確度。取樣頻次越高，取樣的時間間隔越短，測試結(jié)果越精確，但煙絲樣品中CO2膨脹煙絲檢測任務(wù)越重。因此，需要選擇適宜的取樣頻次，使測試結(jié)果既能充分反映煙絲在滾筒加工設(shè)備內(nèi)的停留時間分布狀況，又最大限度的降低檢測任務(wù)和檢測成本。分別對烘絲滾筒和加香滾筒進行不同取樣頻次的停留時間分布測定，并比較停留時間分布測定結(jié)果。由于滾筒出口采用人工取樣的辦法，進行人工取樣的最短時間間隔為5s，因此，設(shè)定不同的取樣頻次分別為5s/次、10s/次、15s/次、20s/次、25s/次，測定加香滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度曲線見圖8～圖12，測定煙絲干燥滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度曲線見圖13～圖17。停留時間分布測定計算結(jié)果見表12。圖8加香機出口膨絲濃度曲線（5s/次）圖9加香機出口膨絲濃度曲線（10s/次）圖10加香機出口膨絲濃度曲線（15s/次）圖11加香機出口膨絲濃度曲線（20s/次）圖12加香機出口膨絲濃度曲線（25s/次）圖13干燥滾筒出口膨絲濃度曲線（5s/次）圖14干燥滾筒出口膨絲濃度曲線（10s/次）圖15干燥滾筒出口膨絲濃度曲線（15s/次）圖16干燥滾筒出口膨絲濃度曲線（20s/次）圖17干燥滾筒出口膨絲濃度曲線（25s/次）由圖8～圖12加香滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度曲線和圖13～圖17干燥滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度曲線可知，采用不同的頻次進行滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品接取，滾筒出口CO2膨脹煙絲濃度曲線整體形狀沒有發(fā)生大的變化，曲線對時間軸沒有發(fā)生平移。但取樣頻次的變化造成CO2膨脹煙絲濃度曲線發(fā)生一定的局部變化，特別是對于煙絲停留時間較短的加香滾筒，隨取樣頻次的降低，濃度曲線變化較大，而對于煙絲停留時間較長的煙絲干燥滾筒，隨取樣頻次的降低，濃度曲線變化較小。由表12不同取樣頻次條件下的停留時間分布計算結(jié)果可知，相對于煙絲停留時間較長的煙絲干燥滾筒，取樣頻次對于煙絲停留時間較短的加香滾筒影響更大，隨取樣頻次的增加，煙絲計算平均停留時間發(fā)生一定變化，但變化較小，在5%以內(nèi)，但停留時間分布離散指數(shù)變化率較高，特別是當(dāng)取樣頻次低于10s/次。表12不同取樣頻次條件下停留時間分布計算結(jié)果設(shè)備類型取樣頻次（s/次）平均停留時間停留時間分布無因次方差計算值（s）變化率（%）計算值變化率（%）加香滾筒577.85/0.035/1078.320.600.0375.711578.100.320.03014.292080.493.390.0375.712577.930.100.01751.43烘絲滾筒5365.02/0.006/10364.820.050.0060.0015364.880.040.0060.0020364.070.260.0060.0025364.060.260.0060.00備注加香滾筒設(shè)備生產(chǎn)能力為500kg/h，轉(zhuǎn)速為10rpm；煙絲干燥滾筒設(shè)備生產(chǎn)能力為500kg/h，轉(zhuǎn)速為10rpm，熱風(fēng)為順流模式。根據(jù)取樣頻次對不同滾筒加工設(shè)備（加香滾筒、干燥滾筒）的停留時間分布影響狀況（分布曲線、計算平均停留時間、停留時間分布離散指數(shù)）試驗結(jié)果分析，取樣頻次對停留時間較短的滾筒停留時間分布測定結(jié)果影響顯著。為了保證取樣頻次能夠滿足各種生產(chǎn)能力滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定的需要，取生產(chǎn)能力和停留時間都接近最小的500kg/h加香滾筒的合理取樣頻次10s/次作為本方法的取樣頻次。即從滿足測試精度及降低工作量和檢測成本兩方面考慮，確定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布的取樣頻次為10s/次。7.3.3停留時間是指物料從進入到離開加工設(shè)備停留的時間，實際加工過程中物料在系統(tǒng)中的停留時間有長有短，從而形成了一定的停留時間分布。物料在加工設(shè)備中的停留時間分布是一個隨機過程，可用概率論中的分布密度和分布函數(shù)來定量描述物料在設(shè)備內(nèi)的停留時間分布。停留時間分布密度函數(shù)用E(t)表示[1，18，19]，其定義為：同時進入加工設(shè)備的N個質(zhì)點中，停留時間介于t和t+dt間的質(zhì)點所占分?jǐn)?shù)為E(t)dt。停留時間分布函數(shù)用F(t)表示，其定義是：流過加工設(shè)備的物料中停留時間小于t的質(zhì)點（或停留時間介于0~t之間的質(zhì)點）的分?jǐn)?shù)，用表示。采用脈沖法添加示蹤物測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布采用分布密度函數(shù)描述，其物理意義為：停留時間在t和t+dt之間的顆粒占總顆粒的分率。計算公式為：（1）式中：——滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品中示蹤物干基百分含量，%；——取樣時間間隔，單位為秒（s）。用停留時間分布密度函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù)F(t)來描述系統(tǒng)的停留時間，給出了很好的統(tǒng)計分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時間分布之間的差異，通常是比較其統(tǒng)計特征值[1，18，19]。常用的統(tǒng)計特征值有兩個，一個是數(shù)學(xué)期望，一個是方差。數(shù)學(xué)期望也就是均值，均值為對原點的一階距，對于停留時間分布而言即平均停留時間，其計算公式為：（2）式中：——滾筒加工設(shè)備內(nèi)煙絲平均停留時間，單位為秒（s）；——滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品取樣距加入示蹤物的時間，單位為秒（s）；——分布密度函數(shù)值，可由公式（1）分布密度函數(shù)方程計算得到。方差為對停留時間分布均值的二階距，表明加工設(shè)備內(nèi)物料在軸向上的返混程度及停留時間分布離散程度，其計算公式為：（3）式中：——滾筒加工設(shè)備內(nèi)煙絲平均停留時間，可由公式（2）平均停留時間公式計算得到；——滾筒加工設(shè)備出口煙絲樣品取樣距加入示蹤物的時間，單位為秒（s）；——分布密度函數(shù)值，可由公式（1）分布密度函數(shù)方程計算得到。為了消除均值對方差的影響，在比較不同操作條件下軸向返混程度及停留時間分布離散程度時，一般使用無因次方差。（4）由停留時間分布得到的平均停留時間即為物料的加工時間或處理時間，反映的是物料整體平均停留時間，是影響物料加工質(zhì)量的關(guān)鍵因素；而停留時間分布無因次方差反應(yīng)的是物料軸向上的返混程度及停留時間分布離散程度，主要影響加工質(zhì)量的均勻性，非理想條件下，越大，物料返混程度越大，停留時間長短不一參差不齊的程度越大。7.3.4停留時間分布測定方法的準(zhǔn)確度7.3（1）停留時間分布計算結(jié)果與滯留量法測定結(jié)果對比首先采用所建立的示蹤物法測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布方法對500kg/h加香滾筒進行3次停留時間分布測定，三次測定濃度曲線見圖18所示，利用公式（2）計算的密度分布函數(shù)值見表13，根據(jù)公式（2）和公式（4）計算的平均停留時間和停留時間分布無因次方差見表14。圖18三次試驗加香滾筒出口CO2膨脹煙絲檢測濃度表13三次試驗停留時間分布密度函數(shù)值時間（s）試驗1試驗2試驗3三次試驗數(shù)據(jù)極差0.000.00000.00000.00000.000010.000.00000.00000.00000.000020.000.00000.00000.00000.000030.000.00000.00000.00000.000040.000.00000.00000.00060.000650.000.00140.00080.00030.001160.000.00360.00580.00660.003070.000.02280.03330.03950.016780.000.04800.04000.02830.019790.000.01390.01210.00750.0064100.000.00480.00310.00410.0017110.000.00230.00220.00210.0002120.000.00200.00120.00140.0008130.000.00100.00090.00180.0008140.000.00120.00010.00070.0005150.000.00000.00000.00000.0000160.000.00000.00000.00000.0000備注表14三次測定停留時間分布計算結(jié)果平均停留時間停留時間分布無因次方差計算值（s）平均值（s）極差（s）標(biāo)偏（s）變異系數(shù)(%)試驗181.5179.533.191.732.180.032試驗278.750.026試驗378.320.037備注500kg/h加香滾筒，轉(zhuǎn)速為10rpm。參照文獻[20，21]記載方法，采用滯留量法對加香滾筒內(nèi)的煙絲平均停留時間進行測定，測定計算公式為：（5）式中，——滾筒加工設(shè)備內(nèi)煙絲平均停留時間，單位為秒（s）；——滾筒加工設(shè)備內(nèi)煙絲持料量，單位為千克（kg）；——物料流量，單位為千克每小時（kg/h）。采用滯留量法測定平均停留時間結(jié)果見表15。表15滯留量法測定平均停留時間結(jié)果項目編號滾筒持料量（kg）平均停留時間（s）計算值平均極差標(biāo)偏測試112.1587.4885.085.402.75測試211.9085.68測試311.4082.08備注500kg/h加香滾筒，轉(zhuǎn)速為10rpm。兩種測試方法相比，由停留時間分布計算的平均停留時間分別為81.51s、78.75s、78.32s，平均值為79.53s，極差為3.19s；由有滯留量法測定的平均停留時間分別為87.48s、85.68s、82.08s，平均值為85.08s，極差為5.40s。由兩組計算結(jié)果可知由停留時間分布測試計算的平均停留時間與化工常用的滯留量法測得的平均停留時間較為接近，且由停留時間分布測試計算的平均停留時間極差、標(biāo)偏均小于采用滯留量法測得數(shù)值。（2）CO2膨脹煙絲回收率示蹤物CO2膨脹煙絲回收率對于測試方法的正確性非常重要，回收率的高低可以從側(cè)面反映測試方法的正確度。對三次試驗檢測到的CO2膨脹煙絲回收率進行計算，計算結(jié)果見表16。由表中數(shù)據(jù)可知三次測試CO2膨脹煙絲回收率較高，均高于92%。表16三次試驗CO2膨脹煙絲回收率總煙絲（g）葉絲（g）膨絲（g）回收率（%）試驗1干燥后1493.131454.2938.8492.63干燥前1689.351645.4143.94計算1388913527.75361.25試驗2干燥后1319.441282.7636.6899.02干燥前1486.891445.5541.34計算1388913502.84386.16試驗3干燥后1587.531548.6238.9196.02干燥前1785.261741.5043.76計算1527814903.54374.49備注每次試驗加入CO2膨脹煙絲量為390g。由停留時間分布計算平均停留時間與滯留量法測定結(jié)果對比分析和CO2膨脹煙絲回收率測定計算可知，所建立的脈沖示蹤法測定滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定結(jié)果正確度較高。7.3由圖18停留時間分布濃度曲線可知，三次測定滾筒加工設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度具有較好的重復(fù)性；由表13可知，三次測定滾筒加工設(shè)備停留時間分布密度函數(shù)值重復(fù)性較好，同一取樣時間，分布密度函數(shù)值極差均小于0.0197。由表14可知，采用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定計算方法所得的三次平均停留時間及停留時間分布無因次方差均較為接近。三次測定的平均停留時間極差、標(biāo)偏、變異系數(shù)均小于采用滯留量法測得結(jié)果，證明所建立的測試方法重復(fù)性好。8方法的驗證與應(yīng)用8.1不同滾筒轉(zhuǎn)速停留時間分布的測定8.1.1干燥滾筒不同轉(zhuǎn)速條件下停留時間分布的測定利用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法對甲廠某型號的500kg/h煙絲干燥滾筒進行了不同滾筒轉(zhuǎn)速（7rpm、10rpm、13rpm）停留時間分布的測定，滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果見表17，計算分布密度函數(shù)曲線見圖19，停留時間分布特征值計算結(jié)果見表18表17干燥滾筒出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果（不同滾筒轉(zhuǎn)速）取樣時間（s）7rpm檢出濃度（%）10rpm檢出濃度（%）13rpm檢出濃度（%）0.000.000.000.00……240.000.000.000.00250.000.000.000.62260.000.000.000.98270.000.000.001.81280.000.000.002.50290.000.000.004.50300.000.000.006.49310.000.000.008.65320.000.000.0010.66330.000.000.5711.01340.000.000.9110.44350.000.001.619.33360.000.002.238.15370.000.003.156.65380.000.004.565.31390.000.006.203.91400.000.006.463.32410.000.008.652.47420.000.007.991.75430.000.008.481.54440.000.747.841.07450.001.027.160.88460.001.515.700.60470.002.065.550.53480.002.204.250.36490.002.663.690.29500.003.263.000.00510.003.282.430.00520.004.421.800.00530.004.541.500.00540.005.171.150.00550.005.511.030.00560.006.320.920.00570.005.880.640.00580.006.420.000.00590.005.640.000.00600.005.890.000.00610.005.760.000.00620.004.790.000.00630.004.360.000.00640.003.640.000.00650.003.310.000.00660.003.350.000.00670.002.880.000.00680.002.370.000.00690.002.370.000.00700.001.670.000.00710.000.630.000.00720.000.000.000.00730.000.000.000.00740.000.000.000.00圖19干燥滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線（不同滾筒轉(zhuǎn)速）由表17和圖19可知，隨滾筒轉(zhuǎn)速的增加，滾筒出口CO2膨脹煙絲檢出濃度和分布密度函數(shù)值呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律。隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，滾筒出口檢測到CO2膨脹煙絲時間越短，檢測到的CO2膨脹煙絲最高濃度越高；隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線在時間軸前移，且曲線最高值越高。由表18干燥滾筒停留時間分布特征值計算結(jié)果可知，隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，平均停留時間逐漸減小，停留時間分布無因次方差逐漸增大，但計算無因次方差值都較小，煙絲在滾筒內(nèi)的流動模型接近于平推流，這與相關(guān)研究結(jié)論[10,22,23]一致。表18不同干燥滾筒轉(zhuǎn)速停留時間分布特征值計算結(jié)果轉(zhuǎn)速平均停留時間（s）停留時間分布無因次方差7rpm578.340.01110rpm435.890.01213rpm344.590.015備注500kg/h干燥滾筒，雙循環(huán)熱風(fēng)系統(tǒng)，取樣頻次：10s/次。8.1.2加香滾筒不同轉(zhuǎn)速條件下停留時間分布的測定利用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法對乙廠某型號的500kg/h加香滾筒進行了不同滾筒轉(zhuǎn)速（7rpm、10rpm、14rpm）停留時間分布的測定，滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果見表19，計算分布密度函數(shù)曲線見圖20，停留時間分布特征值計算結(jié)果見表20。表19加香滾筒出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果（不同滾筒轉(zhuǎn)速）取樣時間（s）7rpm檢出濃度（%）10rpm檢出濃度（%）14rpm檢出濃度（%）0.000.0000.0000.00010.000.0000.0000.20020.000.0000.0000.42230.000.0000.0000.19640.000.0000.3070.58650.000.0800.3216.34660.000.1900.3293.64770.000.4331.7030.49180.001.3525.3200.34590.005.4045.7100.279100.006.3202.3190.285110.003.5161.1620.417120.002.0460.5790.284130.001.2840.5400.311140.001.0960.4040.174150.000.6440.2590.309160.000.6170.2130.100170.000.6580.3490.000180.000.5490.2370.000190.000.2740.2900.00200.000.160.0900.00210.000.000.000.00220.000.000.000.00230.000.000.000.00由表19和圖20可知，隨滾筒轉(zhuǎn)速的增加，滾筒出口CO2膨脹煙絲檢出濃度和分布密度函數(shù)值呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律。隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，滾筒出口檢測到CO2膨脹煙絲時間越短，檢測到的CO2膨脹煙絲最高濃度越高；隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線在時間軸前移，且曲線最高值越高。圖20加香滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線（不同滾筒轉(zhuǎn)速）由表20加香滾筒停留時間分布特征值計算結(jié)果可知，隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，平均停留時間逐漸減小，停留時間分布無因次方差逐漸增大，物料返混程度增加，停留時間分布離散程度增加，但計算無因次方差值都較小，煙絲在滾筒內(nèi)的流動模型更接近于平推流，這與相關(guān)研究結(jié)論[10,22,23]一致。表20不同加香滾筒轉(zhuǎn)速停留時間分布特征值計算結(jié)果轉(zhuǎn)速平均停留時間（s）停留時間分布無因次方差7rpm110.260.06010rpm94.910.08614rpm62.430.200備注500kg/h加香滾筒，無循環(huán)風(fēng)系統(tǒng)，取樣頻次：10s/次。由8.1.1和8.1.2試驗計算分析可知，隨滾筒轉(zhuǎn)速增加，干燥滾筒和加香滾筒的煙絲濃度分布曲線和停留時間分布密度函數(shù)曲線呈現(xiàn)一致的變化規(guī)律；且由停留時間分布計算的特征值計算結(jié)果變化趨勢一致，即隨滾筒轉(zhuǎn)速的增加，計算平均停留時間呈減小趨勢，停留時間分布無因次方差呈增大趨勢，物料返混程度增加。8.2不同風(fēng)向條件下停留時間分布的測定利用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法對丙廠某型號的500kg/h煙絲干燥滾筒進行了不同熱風(fēng)流向（順流、逆流）停留時間分布的測定，滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果見表21，計算分布密度函數(shù)曲線見圖21，停留時間分布特征值計算結(jié)果見表22。表21干燥滾筒出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果（不同熱風(fēng)流向）時間（s）順流逆流0.000.000.0010.000.000.00………………250.000.000.00260.000.200.00270.000.350.00280.000.450.00290.000.340.00300.000.780.00310.001.100.00320.001.810.00330.003.660.00340.004.680.15350.007.760.30360.0010.190.54370.0011.320.90380.009.801.77390.007.164.70400.003.426.76410.002.328.51420.000.928.26430.000.659.98440.000.169.31450.000.006.01460.000.006.19470.000.004.76480.000.003.20490.000.002.57500.000.001.49510.000.001.86520.000.001.83530.000.000.81540.000.001.48550.000.000.49560.000.000.39570.000.000.37580.000.000.17590.000.000.00600.000.000.00由表21和圖21可知，不同風(fēng)向條件下，滾筒出口CO2膨脹煙絲檢出濃度和分布密度函數(shù)值呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律。順流條件下，滾筒出口檢測到CO2膨脹煙絲時間比逆流短，順流條件下檢測到的CO2膨脹煙絲最高濃度高于逆流條件下；與逆流相比，順流條件下滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線在時間軸前移，且曲線最高值高于逆流情況下。圖21不同風(fēng)向滾筒停留時間分布密度函數(shù)曲線由表22干燥滾筒停留時間分布特征值計算結(jié)果可知，順流風(fēng)向條件下平均停留時間小于逆流條件下的平均停留時間，計算無因次方差值基本一致，都較小，說明在干燥滾筒內(nèi)的物料返混程度較小，停留時間分布離散程度不高。表22不同風(fēng)向煙絲停留時間分布特征值計算結(jié)果風(fēng)向平均停留時間（s）停留時間分布無因次方差順流364.820.006逆流520.750.006備注500kg/h干燥滾筒，具有順逆流熱風(fēng)系統(tǒng)，取樣頻次：10s/次。8.3不同風(fēng)速條件下停留時間分布的測定利用所建立的滾筒加工設(shè)備煙絲停留時間分布測定方法對丁廠某型號的2300kg/h煙絲干燥滾筒進行了順流風(fēng)向不同風(fēng)速（風(fēng)機頻率為）停留時間分布的測定，滾筒設(shè)備出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果見表23，計算分布密度函數(shù)曲線見圖22，停留時間分布特征值計算結(jié)果見表24。表23干燥滾筒出口CO2膨脹煙絲濃度檢測結(jié)果（不同風(fēng)速）取樣時間（s）風(fēng)機頻率30Hz風(fēng)機頻率22Hz風(fēng)機頻率14Hz00.000.000.00100.000.000.00200.000.000.00300.000.000.00400.000.000.00500.000.000.00600.000.000.00700.000.000.00800.000.000.00900.000.000.001000.000.000.001100.000.000.001200.840.000.001301.670.001.551402.481.962.301503.792.022.081604.512.832.171705.602.822.971806.073.332.731906.574.493.052007.914.883.632107.655.834.902205.886.576.552304.547.847.192403.626.047.442502.004.207.092601.583.666.732700.943.445.772800.002.234.882900.001.834.243000.001.073.473100.000.002.293200.000.001.373300.000.000.863400.000.000.003500.000.000.00由表23和圖22可知，順流情況下，隨風(fēng)速的增加，滾筒出口CO2膨脹煙絲檢出濃度和分布密度函數(shù)值呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律。隨風(fēng)速增加，滾筒出口檢測到CO2膨脹煙絲時間越短，滾筒