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實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn): 指導(dǎo)教師: 實(shí)驗(yàn)人: 分?jǐn)?shù):實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)及玻璃儀器的領(lǐng)取和洗滌一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和實(shí)驗(yàn)室安全守則;.了解事故的處理和急救方法;.認(rèn)識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用玻璃儀器及其用途;.掌握常用玻璃儀器的洗滌、干燥及保存方法?!匆弧祵?shí)驗(yàn)室工作規(guī)則:1.預(yù)習(xí)及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫法:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理(主反應(yīng)、副反應(yīng))三、儀器和藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟(畫(huà)實(shí)驗(yàn)裝置圖、畫(huà)流程圖)五、實(shí)驗(yàn)操作記錄及相關(guān)的物理常數(shù)六、分析結(jié)果及計(jì)算七、討論(思考題)相關(guān)物理常數(shù):名稱Mmp.bp.Ps乙醇4678.478.40.7893水中8實(shí)驗(yàn)操作記錄:實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析原因多少分鐘(或小時(shí))加熱25℃至60℃無(wú)變化沒(méi)有達(dá)到沸點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中:觀察、記錄、按操作規(guī)程做,不得擅自離開(kāi)試驗(yàn)臺(tái)。三、注意安全、安靜、節(jié)約;經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的整潔,暫時(shí)不用的器材不要放在桌面上。污水、污物、殘?jiān)?、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn),不得亂丟,更不得丟入水槽;廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中;廢溶劑要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。四、據(jù)記錄來(lái)計(jì)算、分析結(jié)果、完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)結(jié)果及計(jì)算:產(chǎn)品性狀:顏色、狀態(tài)產(chǎn)品質(zhì)量或體積:產(chǎn)率:五、做清潔:整理臺(tái)面、藥品、拖地;關(guān)水、關(guān)電、關(guān)窗、倒垃圾?!炊邓幤肥褂靡?guī)則1.看標(biāo)簽2.盡量少取,取出不能倒回;3.瓶塞、瓶蓋、膠頭滴管不能橫臥或豎立于桌面;瓶塞、瓶蓋應(yīng)倒置于臺(tái)面,膠頭滴管應(yīng)放于專用的小燒杯中或試管架上;4.用牛角匙取固體,同一藥匙不能取用不同物質(zhì)。用滴管取少量液體(少于5ml);取較多液體時(shí),試劑瓶標(biāo)簽對(duì)準(zhǔn)手心,沿玻棒傾入容器。任何試劑在使用時(shí)避免與皮膚接觸;5.實(shí)驗(yàn)完畢,廢液倒入回收瓶中?!慈祵?shí)驗(yàn)室安全規(guī)則1.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí),應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室、滅火器材、急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法。嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則和每個(gè)具體實(shí)驗(yàn)操作中的安全注意事項(xiàng)。若發(fā)生意外事故應(yīng)及時(shí)處理并報(bào)請(qǐng)老師進(jìn)一步處理。2.實(shí)驗(yàn)前檢查所用儀器是否完整無(wú)損;裝置安裝得是否正確,有無(wú)漏氣;在老師檢查后,再開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。3.有毒、有惡臭氣體或有腐蝕性氣體產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn),在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;4.采取扇聞的方法聞物體的氣味;5.易揮發(fā)、易燃物質(zhì)不能直接加熱,要遠(yuǎn)離熱源;可采取水浴加熱的方法。6.不能用濕手或手握濕的物體接觸電插頭,裝置和設(shè)備的金屬外殼應(yīng)接地線。實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)水、關(guān)電、拔插頭。7.嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙、喝水、吃食物,實(shí)驗(yàn)完畢要細(xì)心洗手?!此摹祵?shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理1.試管加熱,溶液最多只能裝試管體積的1/2,試管夾夾在離管口1/3處;燒瓶加熱,瓶?jī)?nèi)液量通常為容積的1/2以下,要求有一定產(chǎn)率時(shí),不能超過(guò)燒瓶容積的2/3;加熱時(shí)用外焰,速度宜慢,避免局部過(guò)熱。蒸餾或回流時(shí)應(yīng)加沸石,以防爆沸。2.若著火,應(yīng)立即關(guān)閉總電閘、熄滅火源、搬開(kāi)易燃物質(zhì)。同時(shí)立即用濕布蓋住火焰,切勿用口吹或潑水;若油類著火,要用砂或^2滅火器或撒上干燥的固體碳酸氫鈉粉末;若電器著火,應(yīng)切斷電源,然后用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火(注意:四氯化碳蒸汽有毒,在空氣不流通的地方使用有危險(xiǎn)?。o(wú)論使用哪一種滅火器,都應(yīng)從火的四周開(kāi)始向中心撲滅,把滅火器的噴出口對(duì)準(zhǔn)火焰的底部。衣服著火,在地上打滾或用毛氈蓋在身上,使之與空氣隔絕而滅火。3.燙傷:用高錳酸鉀溶液潤(rùn)濕燙傷處至皮膚變?yōu)樽厣?,或涂燙傷膏。酸灼傷:用水沖洗——5%碳酸氫鈉洗——涂油膏——包扎。堿灼傷:用水沖洗——飽和硼酸溶液或1%醋酸洗——涂油膏——包扎。二、實(shí)驗(yàn)原理:(一)常用玻璃器皿的洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的玻璃儀器和瓷器,必須保證清潔,才能使實(shí)驗(yàn)得到準(zhǔn)確的結(jié)果,所以學(xué)會(huì)清洗玻璃儀器是進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)。①刷洗或水洗(用試管刷刷洗,可以使附著在儀器上的塵土和其它不溶性物質(zhì)脫落下來(lái),用水洗則可除去可溶性的物質(zhì)。)②用去污粉或肥皂洗(可以洗去油污和有機(jī)物,若仍洗不干凈,可用熱的堿溶液洗。)③用堿液和合成洗滌劑洗(可以洗去油污和有機(jī)物,洗后在器壁上留下的MnO2沉淀可再用鹽酸洗。④用濃鹽酸洗(可以洗去二氧化錳或碳酸鹽)⑤用鉻酸洗液洗在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí),即使少量雜質(zhì)也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,因而要求用鉻酸洗液來(lái)洗滌儀器,鉻酸洗液是等體積的濃硫酸和飽和重鉻酸鉀溶液的混合物,具有很強(qiáng)的氧化性、酸性和去污力。使用鉻酸洗液時(shí)必須注意如下幾點(diǎn):使用洗液前最好用水或去污粉把儀器洗一遍;?應(yīng)盡量把儀器壁上的水去掉,以免把洗液沖??;?加入少量洗液,使儀器傾斜,并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),讓洗液全部潤(rùn)濕內(nèi)壁,洗液在儀器內(nèi)壁流動(dòng)幾次后再將洗液倒回原瓶??梢灾貜?fù)使用(直至變?yōu)榫G色),裝洗液的瓶塞蓋緊,以防止洗液吸水而被沖淡。?不要用洗液去洗滌具有還原性的污物(如某些有機(jī)物);?洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,會(huì)灼傷皮膚和損壞衣物,使用時(shí)要小心,如洗液濺到皮膚或衣物上,應(yīng)立即用水沖洗。?用上述方法洗滌后,還要用自來(lái)水沖洗,但自來(lái)水中含有Ca2+、Mg2+、Cl-等離子,如果實(shí)驗(yàn)中不允許這些雜質(zhì)存在,則應(yīng)該再用少量的蒸餾水蕩兩次,以便把它們洗去。⑥用有機(jī)溶劑洗滌液(去膠狀或焦油狀的有機(jī)污垢)用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加蓋免溶劑揮發(fā),或用氫氧化鈉的乙醇溶液洗。有機(jī)溶劑作洗滌劑,使用后可回收重復(fù)使用。注意:a.洗凈的儀器壁上不應(yīng)附著不溶物、油污,器壁可被水完全濕潤(rùn)。把儀器倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),水即順著器壁流下,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠,這表示儀器已洗干凈。b.已洗干凈的儀器不能再用抹布或紙擦,因?yàn)椴己图埖睦w維會(huì)留在器壁上弄臟儀器。c.對(duì)于有一定容量的儀器如:容量瓶、移液管、吸量管、滴定管不可用毛刷刷洗,因?yàn)槟Σ劣袚p于玻璃。(二)玻璃器皿的干燥洗凈的玻璃器皿可用下述方法干燥:加熱的情況下干燥儀器①烘干:洗凈的儀器,可以放在恒溫箱內(nèi)烘干。放置儀器時(shí)應(yīng)注意使儀器的口朝下,不能倒置的儀器則應(yīng)單放。應(yīng)該在恒溫箱的最下層放一瓷盆,承收從儀器上滴下的水珠,以免損壞電爐絲,烘前應(yīng)盡量把水倒干,玻璃塞應(yīng)從儀器上取下來(lái)放在一旁烘,以免烘干后易卡住而取不下來(lái)。溫度控制在100s105℃,0.5h。待降至室溫時(shí)才能取出(也可用坩堝鉗取出放在石棉網(wǎng)上冷卻)烤干:燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網(wǎng)上用小火烤干,試管可直接在酒精燈的火焰上烤干,但管口應(yīng)稍向下傾斜,從底部烤起,不斷轉(zhuǎn)動(dòng)試管,無(wú)水珠時(shí)再把試管口向上,以便把水汽趕凈。也可以在不加熱的情況下干燥儀器,主要有以下幾種方法:①晾干:對(duì)于不急用,要求一般干燥的儀器,洗凈的儀器可以倒置于干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或放在儀器架上晾干。②吹干:用電吹風(fēng)或氣流干燥器吹干。先冷風(fēng)1s2分鐘,待大部分溶劑揮發(fā)后,再熱風(fēng)吹至完全干燥,最后冷風(fēng)使儀器冷卻。用有機(jī)溶劑干燥:有些有機(jī)溶劑可以和水互相溶解,如在儀器內(nèi)加入少量酒精,轉(zhuǎn)動(dòng)儀器,使酒精與器壁的水混合,然后傾出混合液,殘留在器壁的酒精揮發(fā)后就可使儀器干燥。對(duì)于急用的儀器,可將洗凈的儀器用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌一次,最后用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干。用過(guò)的溶劑倒入回收瓶。(三)干燥器的使用普通干燥器結(jié)構(gòu)如圖P11。上面是一個(gè)磨口邊的蓋子(邊上涂有凡士林),干燥器內(nèi)的底部放有無(wú)水氯化鈣、變色硅膠、濃硫酸等干燥劑;干燥劑的上面放一個(gè)帶孔的圓形瓷盤,以存放需干燥或保持干燥的物品。干燥器是保持物品干燥的儀器,所以凡是已干燥但又易吸水或需長(zhǎng)時(shí)間保持干燥的固體都應(yīng)該放在干燥器內(nèi)保存。打開(kāi)干燥器時(shí),不應(yīng)把蓋子往上提,而應(yīng)將一只手扶住干燥器,另一只手從相對(duì)的水平方向小心移動(dòng)蓋子即可打開(kāi),并將蓋子斜靠在干燥器旁,謹(jǐn)防滑動(dòng)。取出物品后,按同樣方法蓋嚴(yán),使蓋子磨口邊與干燥器吻合,搬動(dòng)干燥器時(shí),必須用兩手的大拇指按住蓋子,以防滑落而打碎。長(zhǎng)期存放物品或冬天,磨口上的凡士林可能凝固而難以打開(kāi),可以用熱濕的毛巾溫?zé)嵋幌禄蛴秒姶碉L(fēng)熱風(fēng)吹干干燥器的邊緣,使凡士林熔化再打開(kāi)蓋子。(三)常用玻璃器皿的存放.溫度計(jì):溫度計(jì)不能當(dāng)攪拌器用,不能測(cè)定超過(guò)溫度計(jì)的最高刻度的溫度,不能長(zhǎng)時(shí)間放在高溫的溶劑中(水銀球變形,讀數(shù)不準(zhǔn))。用后溫度計(jì)應(yīng)懸掛在鐵架臺(tái)上,要讓它慢慢冷卻至室溫,搽干,放到盒中,盒底墊一小塊棉花,切不可測(cè)完立即用水沖(會(huì)破裂或水銀柱斷裂)。.冷凝管:冷凝管通水后很重,安裝時(shí)應(yīng)將夾子夾在重心處以免翻倒。用特制的長(zhǎng)毛刷刷洗,如用洗滌液或有機(jī)溶劑洗滌,則用軟木塞塞住一端,不用時(shí),應(yīng)直立放置(易干)。.蒸餾燒瓶:蒸餾燒瓶的支管容易斷裂,在使用或存放時(shí)應(yīng)注意。支管的熔接處不能直接加熱。.分液漏斗:分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂的,若非原配,就可能不嚴(yán)密。用后一定要在活塞和蓋子間墊上紙片,以免日久后難于打開(kāi)。.砂芯漏斗:用后立即用水沖洗,不然難于洗凈。濾板不太稠密的漏斗可用強(qiáng)烈的水流沖洗,如果是較稠密的,則用抽濾的方法沖洗。必要時(shí)用有機(jī)溶劑洗滌。三、儀器與試劑儀器:試管、燒杯、錐形瓶、量筒、容量瓶、稱量瓶、玻璃漏斗(長(zhǎng)頸、短頸、)移液管、玻璃棒、洗瓶、尾接管、蒸餾頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗、帶套管的溫度計(jì)、試管夾、石棉網(wǎng)、漏斗架、三角架、鐵圈、鐵夾等。講解名稱、用途和洗滌方法試劑:重鉻酸鉀、濃硫酸、去污粉、肥皂等。四、實(shí)驗(yàn)步驟:領(lǐng)取——分類——洗滌——存放.按照老師發(fā)給的儀器清單,領(lǐng)取玻璃儀器一套。領(lǐng)取時(shí)應(yīng)仔細(xì)清點(diǎn),當(dāng)發(fā)現(xiàn)規(guī)格、數(shù)量不符合以及儀器有破損時(shí),應(yīng)在洗滌前及時(shí)調(diào)換。.配制KCrO-HSO洗液。.在教師2指2導(dǎo)7下2,對(duì)4已領(lǐng)取的儀器進(jìn)行分類,選擇合適的方法進(jìn)行清洗。.將清洗干凈的玻璃儀器依不同要求,采用不同方法(晾干、烘干、吹干等)進(jìn)行干燥。.將清洗干凈、干燥過(guò)的玻璃儀器按指定位置(儀器柜、架等)存放好。五、思考題1.為了保證化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要用的玻璃器皿都必須洗凈到器壁能被水完全濕潤(rùn),不掛水珠,你對(duì)這種觀點(diǎn)有何評(píng)論?答:完全正確。2.鉻酸洗液是怎樣配制的?配制過(guò)程中應(yīng)注意什么?新配制的洗液是什么顏色?如果用鉻酸洗液清洗還原性污物,鉻酸洗液的顏色會(huì)發(fā)生什么變化?答:鉻酸洗液的配制方法:在臺(tái)稱上稱取研細(xì)的重鉻酸鉀(又稱紅礬鉀)5克置于250毫升燒杯內(nèi),加水20毫升,加熱使之溶解,冷卻后再慢慢加入80毫升濃硫酸(邊攪拌邊加入),配好的鉻酸洗液應(yīng)為深褐色,貯藏于磨口瓶中,密塞備用。要防止被水稀釋,多次使用后洗滌效率降低時(shí),可加入適量KMnO粉末,即可再生。如果用鉻酸洗液清洗還原性污物,鉻酸洗液的4顏色會(huì)變綠。3.舉例說(shuō)明不同的玻璃儀器,不同的污物要用不同的洗滌劑,不同的清洗方法進(jìn)行清洗。答:灰塵:水洗、刷洗。油污、有機(jī)物:用洗滌劑、去污粉、肥皂水、熱堿液洗。二氧化錳、碳酸鹽:用濃鹽酸洗。氧化性或還原性物質(zhì)、精度要求較高的儀器:用鉻酸洗液洗。膠狀或焦油狀的有機(jī)污垢:用有機(jī)溶劑洗。實(shí)驗(yàn)時(shí)間儀器名稱和規(guī)格洗滌方式洗滌效果30分鐘燒杯、試管、錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、尾接管、蒸餾頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來(lái)水沖蒸餾水洗、用待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤(rùn),器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。30分鐘移液管、吸量管、容*£t- 4^-量開(kāi)瓦、量同、水洗、(不能刷洗)、洗液洗、自來(lái)水沖洗、蒸餾水洗、待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤(rùn),器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜不掛水珠。30分鐘球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來(lái)水沖蒸餾水洗器壁能被水完全濕潤(rùn),器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。
認(rèn)識(shí)幾種常用的玻璃儀器及裝置:. 1-1(c)燒瓶⑶圓底燒瓶;加梨/燒瓶:⑹二口燒瓶:⑷哇形燒瓶(e)二口燒
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