《化學(xué)試劑 異辛烷編制說(shuō)明》

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑異辛烷》編制說(shuō)明

（立項(xiàng)階段□征詢(xún)意見(jiàn)階段?審定階段□報(bào)批階段□）

1、目的意義

異辛烷，是一種無(wú)色透明液體，用途廣泛，是測(cè)定汽油辛烷值(抗震性)的標(biāo)準(zhǔn)燃料，主要用作汽油、

航空汽油等的添加劑，以及有機(jī)合成中的非極性惰性溶劑，近年來(lái)異辛烷的用量逐年增加。但目前國(guó)內(nèi)尚

無(wú)化學(xué)試劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化文件，無(wú)法滿(mǎn)足市場(chǎng)的快速發(fā)展，影響著產(chǎn)品生產(chǎn)及貿(mào)易的進(jìn)行。因此制定該標(biāo)

準(zhǔn)對(duì)規(guī)范市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)、完善我國(guó)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)品種、加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程、驅(qū)動(dòng)核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有

十分重要的意義。

2、預(yù)期的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益

目前異辛烷的國(guó)外供應(yīng)商有198家，國(guó)內(nèi)供應(yīng)商有109家，總產(chǎn)能約2000萬(wàn)噸/年，擬新建產(chǎn)能1000萬(wàn)噸

/年，隨著產(chǎn)業(yè)規(guī)模的擴(kuò)大，制定本標(biāo)準(zhǔn)及按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收，將顯著提升產(chǎn)品驗(yàn)收效率，打

破貿(mào)易摩擦和壁壘，加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，促進(jìn)公共利益。

3、工作簡(jiǎn)況

3.1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)下達(dá)的材料試驗(yàn)標(biāo)委會(huì)字【2023】250號(hào)文，由南京化學(xué)試劑股份

有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑異辛烷》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050401357—

2023。

3.2主要工作過(guò)程

本文件于2023年9月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，

接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對(duì)各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，

包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見(jiàn)3.3調(diào)研情況），再查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，

編制了化學(xué)試劑異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表（見(jiàn)附表1）、化學(xué)試劑異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見(jiàn)附

表2）。

3.3調(diào)研情況

化學(xué)試劑異辛烷市場(chǎng)主要規(guī)格為分析純、化學(xué)純；各廠家近三年產(chǎn)量見(jiàn)下表：

產(chǎn)量（噸）

2020年2021年2022年

生產(chǎn)單位

南京化學(xué)試劑股份有限公司3.9763.1240.1

國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司60.656.414.6

西隴科學(xué)股份有限公司295515

廣東光華科技股份有限公司2.42.71.6

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

進(jìn)行編寫(xiě)和表述。

1

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

5.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)

本次主要參照美國(guó)ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。

規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑優(yōu)級(jí)純、分析純兩個(gè)規(guī)格。

項(xiàng)目：本次制定含量、色度、密度、折光率、酸度、灼燒殘?jiān)?項(xiàng)。

指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純指標(biāo)中含量?jī)?yōu)于美國(guó)ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)增加了密度、折光率2個(gè)項(xiàng)目。

5.2分析方法制定說(shuō)明

5.2.1含量

本次制定按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定，采用毛細(xì)管柱DB-624，程序升溫

方法檢測(cè)。

5.2.2色度

按GB/T605《化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。

5.2.3密度

按GB/T611-2021《化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法》中4.2或4.4的規(guī)定測(cè)定。

5.2.4折光率

按GB/T614《化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。

5.2.5酸度

量取100mL無(wú)二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]

滴定至溶液呈粉紅色，此時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不計(jì)，加入50g（72.5mL）樣品，在分液漏斗中振

搖3min，靜置分層，分出50mL水層，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，

并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2的規(guī)定計(jì)算。

5.2.6蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

稱(chēng)取100g(145mL)樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。

5.3包裝及標(biāo)志

按GB15346《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。按GB28644.2規(guī)定，本產(chǎn)品有限數(shù)量包裝上限為1L。

6、主要試驗(yàn)或驗(yàn)證結(jié)果

本次制訂主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、色度、密度、折光率、酸度、蒸發(fā)殘?jiān)M(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)

果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

7、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)為GB15258

《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定》、GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，GB28644.2-2012《危險(xiǎn)貨物

有限數(shù)量及包裝要求》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

8、知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明

2

經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專(zhuān)利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專(zhuān)利。

9、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。

10、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門(mén)盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

11、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

12、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

13、編制說(shuō)明附件

a）異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（附表1）

b）異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（附表2）

c）實(shí)驗(yàn)報(bào)告

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑異辛烷》編制工作組

2023-11-30

3

附表1異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

南京化學(xué)試南京化學(xué)上海麥克林?jǐn)M定指標(biāo)擬定指標(biāo)

國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)廣東光華科技

劑股份有限試劑股份生化科技有T/CSTMXXXXXT/CSTMXXXXX

名稱(chēng)ACS試劑有限公司股份有限公司

公司有限公司限公司—202X—202X

（分析純）（分析純）

（優(yōu)級(jí)純）（分析純）（分析純）（優(yōu)級(jí)純）（分析純）

含量（CH），

818≥99.5—≥99.0≥90.0≥96.0≥99.0≥99.5≥99.0

w/%

色度，黑曾單

≤5≥95≤10------≤10≤10

位

蒸發(fā)殘?jiān)?，w/%≤0.0005—≤0.001≤0.01--≤0.01≤0.001≤0.001

≤

酸度，mmol/g≤0.0002合格≤0.0016--≤0.0007≤0.0002≤0.0003

0.0003

硫化合物（以

≤0.01合格------------

SO4計(jì)），w/%

硫化合物（以S0.963～

--≤0.005----------

計(jì)），w/%0.966

折光率--1.401～--1.390～1.3921.39～1.391～1.3931.390～1.390～1.393

1.4031.3931.393

密度(20℃)，0.688～

--≤0.005--0.688～0.693--0.691～0.6960.688～0.696

g/mL0.696

紅外光譜--------確認(rèn)結(jié)構(gòu)------

4

附表2異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

名稱(chēng)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX

6.2.1試劑、材料及儀器

應(yīng)符合中第章、第章的

1.1.1試劑、材料及儀器GB/T9722-200656

規(guī)定。

檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器應(yīng)符合第章、第章的規(guī)定。

GB/T9722—2006566.2.2測(cè)定條件

載氣及流速:氮?dú)猓?.2mL/min1.1.2測(cè)定條件

色譜柱:30m×0.25mm×1.4μ檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

m按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。其中：載氣及柱流量：氮?dú)猓?mL/min。

檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；空氣流速：。

固定相:6%氰丙基苯-94%二甲350mL/min

載氣及流速：氮?dú)猓?.50mL/min；氫氣流速：35mL/min。

基聚硅氧烷

氫氣流速：35mL/min；色譜柱：6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧

柱溫度:100℃空氣流速：300mL/min；烷毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)

汽化室溫度:150℃色譜柱：6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱管柱）；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度

含量檢測(cè)室溫度:150℃（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱）；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑1.4μm。

進(jìn)樣量:0.2ｕL0.25mm，液膜厚度1.4μm；柱溫：70℃保持10min,以20℃/min的速

氫氣流量:30mL/min柱溫：70℃保持10min，以20℃/min的速率升至率升至180℃，保持4min。

，保持；進(jìn)樣口溫度：。

空氣流量:300mL/min180℃4min200℃

進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：280℃。

尾吹氣:26mL/min

檢測(cè)器溫度：280℃；進(jìn)樣量：0.2μl。

分流比:10:1進(jìn)樣量：0.2μl；分流比：30:1。

按GB/T9722-2006中9.2的分流比：30:1；難分離物質(zhì)對(duì)的分離度R≥1.5。

規(guī)定計(jì)算。柱流速：。

1.5mL/min6.2.3定量方法

1.1.3定量方法

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定計(jì)算。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%，

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)

果。

量取50mL樣品，按GB/T605

色度按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

的規(guī)定測(cè)定。

按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。

密度—按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測(cè)定。

折光率按GB/T614的規(guī)定測(cè)定?！碐B/T614的規(guī)定測(cè)定。

稱(chēng)取100.0g(145mL)樣品，置于約100℃恒量的蒸發(fā)

量取145mL（約100g）樣品，稱(chēng)取100g(145mL)樣品，按GB/T9740的

蒸發(fā)殘?jiān)笾姓舭l(fā)至干，殘?jiān)?05℃干燥30min。結(jié)果按GB/T

按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。規(guī)定測(cè)定。

9740-2008中5的規(guī)定計(jì)算。

5

附表2（續(xù)）異辛烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

名稱(chēng)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX

準(zhǔn)確量取44mL（約30g）樣1.1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]量取100mL無(wú)二氧化碳的水，加2滴酚

品，加入50mL水，振搖2min，酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]稀釋10

靜置分層，分出水層，向其中加倍，即得。液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅

入0.15mL酚酞指示液（10g/L），色，此時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不計(jì)，

1.1.5測(cè)定方法

酸度用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c加入50g（72.5mL）樣品，在分液漏斗中振搖

（NaOH）=0.01mol/L]滴定至粉稱(chēng)取30.0g(44mL)，置于分液漏斗中，加50mL水，劇烈3min，靜置分層，分出50mL水層，用氫氧化

振搖，靜置分層，取水層，加酚酞指示液

紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的2min0.15mL鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至

（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]

的用量不得大于1.0mL。滴定至溶液為粉紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736

[c(NaOH)=0.01mol/L]的用量應(yīng)不超過(guò)1.0mL。-2008中5.2.2的規(guī)定計(jì)算。

準(zhǔn)確量取1.4mL（約1.0g）

1.1.60.5N氫氧化鉀-甲醇

樣品，加入50mL氫氧化鉀-乙醇

溶液，加熱回流30min，用50mL稱(chēng)取18g氫氧化鉀，溶于10mL水中，用甲醇稀釋至

500mL。將溶液密封保存24小時(shí)。將上清液傾倒入配有緊密

水沖洗冷凝器，除去冷凝器，將塞子的瓶中。儲(chǔ)存于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。

有機(jī)物全部蒸掉，加5mL30%過(guò)氧

1.1.7溴水（溴的飽和水溶液）

化氫，在水浴上保溫15min，用

鹽酸溶液（20%）中和并過(guò)量1mL，于通風(fēng)櫥中，量取約10mL液溴加入至含有75mL水的棕

色玻璃瓶中，搖勻，備用。

稀釋至50mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

取10mL試驗(yàn)溶液，于水浴上蒸1.1.812%氯化鋇溶液

干。加少量水溶解殘?jiān)ū匾獣r(shí)

硫化合物稱(chēng)取60g二水合氯化鋇，溶于水，過(guò)濾并稀釋至500mL。—

過(guò)濾），用氫氧化鈉溶液（10g/L）1.1.9測(cè)定方法

中和，加0.5mL鹽酸溶液（20%）

在通風(fēng)良好的通風(fēng)柜中，取氫氧化鉀甲醇

酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)30mL0.5N-

（6.6.1），置于錐形瓶中，加入5.5g（8mL）樣品，混勻，

定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)微沸回流30分鐘。除去冷凝器，加50mL水，在加熱板上加

比濁溶液。熱（～100℃），直至異辛烷和甲醇蒸發(fā)。加入50mL溴水，

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取加熱不少于15分鐘。將溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用稀鹽酸（1:3）

10mL空白試驗(yàn)溶液及含0.03mg中和，并過(guò)量1mL，并蒸發(fā)濃縮至約50mL。必要時(shí)，過(guò)濾，

加熱濾液至沸騰，加5mL12%氯化鋇溶液，加蓋，于熱板（～

質(zhì)量的硫酸鹽（SO）標(biāo)準(zhǔn)溶液與

4100℃）上消化2小時(shí)，并靜置至少8小時(shí)。如產(chǎn)生沉淀，過(guò)

同體積試液同時(shí)同樣處理。濾，洗滌濾渣，于800±25℃灼燒至恒量。用空白試驗(yàn)進(jìn)行

校正。

6

化學(xué)試劑異辛烷

實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、含量

1、樣品精密度試驗(yàn)

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對(duì)本公司兩批異辛烷進(jìn)行測(cè)定（儀器型號(hào)：Agilent7890B，色

譜柱：DB-624，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見(jiàn)圖1、色譜圖局部放大圖見(jiàn)圖2，精密

度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1230222477D的色譜圖

7

圖2220520688E的色譜圖局部放大圖

表1精密度試驗(yàn)結(jié)果

含量批號(hào)

次數(shù)220520688E230222477D

199.82999.910

299.82899.909

399.82899.910

499.80499.910

599.82699.910

699.82799.911

799.82799.909

899.82799.910

999.82899.910

8

1099.82899.909

1199.82899.911

1299.82899.909

平均值99.82699.910

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%0.007%0.0007%

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無(wú)異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。

二、色度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對(duì)本公司兩批異辛烷進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2：

表2

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

220520688E230222477D

＜5＜5

色度，黑曾單位

＜5＜5

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

三、折光率

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對(duì)本公司兩批異辛烷進(jìn)行測(cè)定（折光儀儀器型號(hào)：安東帕Abbemat

200），結(jié)果見(jiàn)表3：

表3

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

220520688E230222477D

1.39151.3915

折光率(n20)

D1.39151.3915

平均值1.39151.3915

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

四、密度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對(duì)本公司兩批異辛烷進(jìn)行測(cè)定（密度計(jì)儀器型號(hào)：梅特勒-托利

多DM40）結(jié)果見(jiàn)表4：

表4

指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)

9

220520688E230222477D

0.69340.6934

密度(20℃)，/(g/mL)

0.69340.6934

平均值，/(g/mL)0.69340.6934

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對(duì)本公司兩批異辛烷進(jìn)行測(cè)定（依照GB/T611中4.2比重瓶法，

結(jié)果見(jiàn)表5：

表5

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

220520688E230222477D

0.69340.6934

密度(20℃)，/(g/mL)

0.69340.6934

平均值，/(g/mL)0.69340.6934

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。

密度計(jì)法和比重瓶法兩種方法無(wú)差異。

五、酸度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中