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文檔簡介
稻米及土壤中鎘快速篩查固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法
方法驗證報告
I.北京吉天儀器有限公司*
2.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)'業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所*
3.農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
4.國家地質(zhì)實驗測試中心
5.北京大學(xué)環(huán)境工程實驗室
6.北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心
7.北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
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上交時間:2014年11月
第一部分.自測報告
一.空白標(biāo)準(zhǔn)偏差................................................................4
二.標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線..................................................................5
2.2方法的線性范圍...........................................................5
三.可靠性評價
3.1方法的精密度與準(zhǔn)確度.....................................................6
3.2方法的檢出限.............................................................6
3.3方法的選擇性.............................................................6
3.4方法的低中高濃度加標(biāo)回收................................................-7
3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性............................................7
四.固體樣品的穩(wěn)定性評價
4.1方法的重復(fù)性.............................................................8
4.2方法的重現(xiàn)性.............................................................8
五.儀器和方法耐用性評價
5.1儀器檢測線性范圍..........................................................9
5.2實驗環(huán)境對方法稔定性評價................................................-9
5.3不同地域、與不同種類的大米和土壤樣品方法適用性評價.....................10
第二部分.他測報告
六.固體樣品的可靠性評價比對數(shù)據(jù)
外測機構(gòu)分別用SS-AFS以外的一種以上儀器和方法得到的樣品測定數(shù)據(jù)。
6.1農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
6.1.1資料A-1:大米樣品中鎘的等離子體質(zhì)譜法(1CP-MS)定量測定結(jié)果.........13
6.1.2資料A-2:大米中鎘的石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)定量測定結(jié)果......14
6.2國家地質(zhì)實驗測試中心
6.2.1資料B-1大米樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測定結(jié)果.......16
6.2.2資料B-2土壤樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定軟測定結(jié)果.......17
63中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究廳
6.3.1大米樣品中鎘的測定結(jié)果一微波消解GF-AAS法...........................22
6.3.2土壤樣品中鎘的測定結(jié)果一微波消解ICP-MS法..........................-26
6.4北京大學(xué)環(huán)境工程實驗室
資料D土壤樣品中鎘的測定結(jié)果一微波消解ICP-MS法...................31
6.5北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心
大米樣品中鎘的測定結(jié)果一微波消解GF-AAS法........................34
6.6北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
土壤樣品中鎘的測定結(jié)果一微波消解ICP-MS法.........................-37
不同實驗室用SS-AFS測得大米和土壤樣品中鎘的數(shù)據(jù)比對
6.7農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果..............15
6.8國家地質(zhì)實驗測試中心
6.8.1大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果.............18
6.8.2土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果............19
6.8中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
6.8.1大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果............24
682土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果.............28
6.9北京大學(xué)環(huán)境工程實驗室
土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果...............32
6.10北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心
大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果..............35
6.11北京出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果..............38
第三部分:數(shù)據(jù)比對分析
七.通過石墨爐原子吸收法(GF-AAS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等方法測定大
米和種植土壤中鎘的數(shù)據(jù)與固體進(jìn)樣原子熒光法(SS-AFS)測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比
對..............................................................................39
第四部分:結(jié)論
八.數(shù)據(jù)分析結(jié)論................................................................40
二.標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)溶液
鎘質(zhì)量熒光面積
濃度進(jìn)樣體積標(biāo)準(zhǔn)曲線信息
(ng)(mv*s)
(mg/kg)仙)
9036.7
0.1()00100(100
330000
0.1010.140221.2今
300000
0.1020.281846.3器2%000
3200000
r
0.1040.4150860.61$0000
100000
0.1060.6214453.350000
0.1080.8275506.7
鎘(聯(lián))
0.10101.0356048.9
載氣燈電流
原子熒光負(fù)高壓V線性系數(shù)R=0.999
ml/minmA
儀器條件
140030/15270曲線方程y=342033x+9667.3
2.2方法的線性范圍
表2.2方法的線性范圍考察
標(biāo)準(zhǔn)溶液
鎘質(zhì)量熒光面積
濃度進(jìn)樣體積標(biāo)準(zhǔn)曲線信息
(ng)(mv*s)
(mg/kg)(田
100002512.13UOOOO
c25080
100110024515.1一
100220047541.7>200000
五150000
100440098354.4至IOOOW
1006600148372.2羯30000
0
10088()0195423.7200400tfOO80010001200
100101000242714.6
載氣燈電流
原子熒光負(fù)高壓(V)線性系數(shù)R=0.999
(ml/min)(mA)
儀器條件
14004/2200曲線方程y=242.6x+1070.9
該方法基于電熱蒸發(fā)與在線鴿絲阱原子捕獲技術(shù),通過表2.1與表2.2說明電熱蒸發(fā)-
原子捕獲這一方法的線性范圍,表2.1與表2.2所用到的原子熒光AFS儀器條件不同,主要
是儀器檢測線性范圍不及方法線性范圍寬泛,關(guān)于儀器線性范圍,將在后續(xù)驗證實驗中體現(xiàn)。
熒光面積未做歸一化處理。
三.可靠性評價
3.1方法的精密度與準(zhǔn)確度
表3.1方法的精密度與唯確度
方法的精密度方法的準(zhǔn)確度
溶液濃度進(jìn)樣量熒光面積測得值平均值
仙)RSD回收率
(mg/kg)(rriv*s)(mg/kg)(mg/kg)SD準(zhǔn)確度
(%)(%)
0.105185861.50.1030.003102.7
0.105191314.90.1060.006105.9
0.105190082.70.1050.005105.2
0.105191086.60.106().1050.0011.30.006105.8
0.105187107.50.1030.003103.4
0.105191517.60.1060.006106.0
0.105190478.40.1050.005105.4
3.2檢出限
表1.1得到的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,表2.1得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率K,檢出限
Lod=3*SD/K=1.3pg
3.3方法的選擇性
方法的選擇性用加入干擾元素得到的加標(biāo)回收來評價。
表3.3方法的選擇性實驗
干擾物名稱鎘質(zhì)量ng干擾倍數(shù)1可收率(%)
Hg10(X)()101.2
Pb500092.3
Fe10000109.4
As0.51000095.8
Se10(X)()94.8
葡萄糖500000109.1
瓊脂500000102.5
3.4方法的低、中、高濃度加標(biāo)回收
稱量好的大米樣品先用無水乙醉潤濕,隨后將鎘濃度為0.020mg/kg、0.10mg/kg>
0.50mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液102分別加在大米樣品上,分別進(jìn)行測定,用表2.1得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線
計算測得值,計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的I可收率土壤樣品加標(biāo)I中攵實驗過程與大米樣品一致。
表3.4方法的低中高濃度加標(biāo)回收
大米樣品土壤樣品
加標(biāo)濃度加標(biāo)濃度
稱樣量(mg)回收率(%)稱樣量(mg)回收率(%)
(mg/kg)(mg/kg)
5.50.020109.46.10.02099.8
5.70.10104.16.40.10101.4
5.60.50109.16.10.5098.4
3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性
表3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性
鎘濃度講樣量熒光面積(mv*s)RSD
(mg/kg)(Mt)第1次測定第2次測定第3次測定第4次測定第5次測定(%)
0.0101038542.239654.140855.439104.142962.73.9
0.1010408625.5407686.0413519.5421178.3401975.61.8
1.010879866.2932821.2892609.0866768.2858134.93.0
注:以上測定需保證同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的進(jìn)樣原子熒光條件統(tǒng)一。
四.固體樣品的穩(wěn)定性評價
4.1方法的重復(fù)性
在重復(fù)條件下的精密度,同一實驗室,同一-人操作,使用相同的設(shè)備,用同樣的方法
獲得獨立測量結(jié)果。
表4.1方法的重復(fù)性
大米樣品(編號:3025)土壤樣品(編號:0819)
進(jìn)樣量熒光面積單位質(zhì)量面RSD進(jìn)樣量熒光面積單位質(zhì)量面RSD
(mg)(mv*s)積(mv*s)(%)(mg)(mv*s)積(mv*s)(%)
5.3448356.485401.27.4154099.520880.7
6.0519994.486521.56.0129402.121424.2
7.7649258.684319.37.8158241.720183.9
5.2459835.989115.54.46.5134204.820774.73.7
5.2471081.690942.410.0202493.320269.6
3.6346371.195682.612.8245701.819255.6
6.3563860.090217.68.2179849.221959.6
4.2方法的重現(xiàn)性
在重現(xiàn)性條件下的精密度,不同實驗室,由不同的人員使用不同的設(shè)備,用同樣的方法
測得結(jié)果。
表4.2方法的重現(xiàn)性
實驗室1,實驗員1實驗室2,實驗員2
樣品名稱
測得值(mg/kg)RSD(%)測得值(mg/kg)RSD(%)
0.0880.083
0.0840.088
0.0890.084
大米GBW100100.0903.40.0903.6
0.0840.087
0.0880.092
0.0920.087
0.460.49
0.470.47
0.470.46
土壤GSS-50.434.60.493.1
0.440.47
0.490.47
0.480.45
注:大米GBWIOOIO中鎘含量為0.087±0.0()5mg/kg,土壤GSS-2中鎘含量為0.45±0.06mg/kgo
五.儀器和方法耐用性評價
5.1儀器檢測的線性范圍
表5.1儀器檢測的線性范圍
標(biāo)準(zhǔn)溶液
鎘質(zhì)量熒光面積
濃度進(jìn)樣體標(biāo)準(zhǔn)曲線信息
(ng)(mv*s)
(mg/kg)積仙)
0.10009036.7
0.10140221.2
0.1M00000
0.1020.281846.312WXXKI
0.1040.4150860.6*1OIXMXX)
1800000
0.1060.6214453.3園600000
0.1080.8275506.7聿400000
?'200000
0.10101.0356048.9
VA<
0.10151.5502451.10.01.02.03.04.05.0
0.10202.0663542.1
0.10404.01294212.4
載氣燈電流
原子熒光負(fù)高壓V線性系數(shù)R-0.999
ml/minmA
儀器條件
140030/15270曲線方程y=320629x+18951
綜合表2.1、表2.2與表5.1可以判斷,該方法和儀搭線性范圍大于1個數(shù)量級,通過對
原子熒光參數(shù)的適應(yīng)性改變,該方法和儀器可對O/OOOng的鎘進(jìn)行測定。
5.2實驗環(huán)境對方法槍定性評價
考慮到該方法和儀器基于電熱蒸發(fā)-原子捕獲技術(shù),對于環(huán)境濕度要求不高,主要評價
環(huán)境溫度對方法穩(wěn)定性的影響,同時,該方法和儀器可適用于實驗室和野外分析使用,評價
的范圍為()℃到45℃。
表5.2.1環(huán)境溫度對大米中鎘測定穩(wěn)定性的評價
0℃10℃30℃45℃
平行測定次數(shù)進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值
(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)
15.60.1826.30.1935.20.1908.10.194
25.20.1898.90.2034.90.1894.60.207
36.40.1928.70.2078.10.1929.10.201
49.20.1867.50.2016.40.2044.80.210
55.30.17410.20.1955.80.2077.20.203
66.10.1857.30.2078.20.2015.60.198
75.70.1947.80.1854.80.1967.20.214
平均值(mg/kg)0.1860.1990.1970.204
RSD(%)3.64.13.73.4
注:以上數(shù)據(jù)對應(yīng)的大米樣品皆為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的“大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)”GBW10045,鎘Cd標(biāo)準(zhǔn)參考值為0.l90±0.020mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)曲線為26℃下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
表5.2.2環(huán)境溫度對土壤中鎘測定穩(wěn)定性的評價
e
oc10℃30c45℃
平行測定次數(shù)進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值進(jìn)樣量測得值
(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)
16.20.0676.40.0646.10.0786.40.074
25.20.0648.40.0754.70.0727.40.071
36.10.0707.60.0686.40.0765.90.081
48.20.0644.90.0634.30.0696.80.075
56.10.0626.10.0716.40.0718.30.076
69.10.0748.50.0787.10.0689.40.072
77.80.0719.40.0768.40.0737.10.074
平均值(mg/kg)0.067±0.0040.071±0.0060.072±0.0040.075±0.003
RSD(%)6.58.44.94.3
注:以上數(shù)據(jù)對應(yīng)的土壤樣品皆為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的“土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣“GSS?2,
鎘Cd標(biāo)準(zhǔn)參考值為0.071±0.014mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)曲線為26℃下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.3不同地域、與不同種類的大米和土壤樣品方法適用性評價
表531不同地域、與不同種類的大米中鎘測定方法適用性評價
10mg樣品測樣品加標(biāo)測加標(biāo)回」攵率
大米產(chǎn)地大米品種加標(biāo)量(ng)
定結(jié)果(ng)定結(jié)果(ng)(%)
湖南省岳陽市豐兩優(yōu)1.121.02.18106
黃花占0.961.01.8791
浙江省富陽市絲苗0.861.01.92106
黃花占1.161.02.0892
廣東省佛山市絲苗1.921.02.8492
黃花占1.241.02.1995
江西省南昌市黃花占0.461.01.3993
長晚1.041.02.10106
湖北省仙桃市豐兩優(yōu)0.941.01.8692
黃花占1.241.02.1894
北京商場東北大米0.281.01.31103
五常0.191.01.1495
表5.3.2水稻種植農(nóng)田土壤中鎘測定方法適用性評價(0/5cm淺層十.壤)
10mg樣品測樣品加標(biāo)測加標(biāo)回收
大米產(chǎn)地大米品種加標(biāo)量(ng)
定結(jié)果(ng)定結(jié)果(ng)率(%)
湖南省岳陽市豐兩優(yōu)種植壤2.121.03.0694
黃花占種植壤2.841.03.7288
浙江省富陽市絲苗種植壤1.821.02.7997
黃花占種植壤2.101.03.0797
廣東省佛山市絲苗種植壤3.141.04.19105
黃花占種植壤4.241.05.31107
江西省南昌市黃花占種植壤2.471.03.48101
長晚種植壤2.941.03.97103
湖北省仙桃市豐兩優(yōu)種植壤3.171.04.21104
黃花占種植壤2.871.03.7992
黑龍江省種植土壤12.181.()3.21103
種植土壤2L971.03.01104
第二部分.他測報告
附錄A-l
(資料性附錄)
大米樣品中鎘的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測定結(jié)果
表A.1
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣nn名稱
123456(mg/kg)度%
1大米5170.0490.048().0480.0470.0480.0480.0481.5
2大米5160.0420.0460.0480.0480.0470.0430.0465.7
3大米30250.3850.3860.3840.3820.3840.3840.3840.3
4大米30200.5930.6000.6010.6090.6150.6180.6061.6
5BLANK0.0010.001().(X)10.002[).()01().0010.001-
6質(zhì)控大米
0.0900.0900.0910.0890.0900.0890.0900.7
GBW10010
注:大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg
樣品前處理:微波消解法
稱取均勻干樣0.25g,精確至0.0001g,于消解罐中,加5mL硝酸,浸泡過
夜,蓋上溶樣蓋,置于高壓罐內(nèi),再放入微波溶樣裝置內(nèi),設(shè)置微波系統(tǒng)消解程
序,開始消解試樣。消解完全結(jié)束后,取出內(nèi)罐,放置于電熱板上,以150c加
熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫,用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中,定容,
混勻備用。同時做試劑空白。
測定單位(公章):農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
測定時間:2014年5月20日
附錄A-2
(資料性附錄)
大米中鎘的石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)定量測定結(jié)果
表A?2
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣nn名稱
123456(mg/kg)度%
1大米5170.0470.050().0480.0490.0480.0470.0482.2
2大米5160.0420.0450.0470.0470.0420.0480.0455.8
3大米30250.3720.3700.3770.3660.3610.3690.36913
4大米30200.6220.6280.6290.6350.6290.6320.6290.6
5BLANK().(?)()0.001().(X)I().002O.(M)2().0010.001-
6質(zhì)控大米GBW100I00.0840.0830.0860.0860.0880.0850.0851.9
注:大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為O.O87±O.OO5mg/kg
樣品前處理:濕消化法
稱取均勻干樣0.25g,精確至().00()1g,于100mL燒杯中,力口10mL混合酸消
化液W(HNO3+HQO4)=9+1],蓋上表面皿,置于電熱板上消化,直至冒高氯酸白
煙,消化液清亮為止。冷卻后用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中,定容,混勻備用。同
時做試劑空白。
測定單位(公章):農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
測定時間:2014年5月20日
附錄A-3
(資料性附錄)
大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測定結(jié)果
表A?3
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣nn名稱
123456(mg/kg)度%
1大米5170.0470.0480.0500.0460.0470.0470.0472.9
2大米5160.0410.0420.0440.0410.0470.0410.0425.7
3大米30250.4)00.4100.4020.4040.4040.4030.4040.9
4大米30200.5930.5920.5940.5930.6000.5900.5950.6
5BLANK().(K)I0.002().(X)I0.0011).0010.0020.001-
6質(zhì)控大米
0.1900.1950.1920.1990.1860.1830.1913.1
GBW10045
注:湖南大米成分分析標(biāo)掂物質(zhì)GBW10045鎘(Cd)參考值為0.19()±0.02mg/kg
樣品前處理:無
測定單位(公章):農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
測定時間:2014年5月20日
附錄B-l
(資料性附錄)
大米樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測定結(jié)果
表B-1
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣”口名稱
123456(mg/kg)度%
1大米5170.0380.0420.0410.0360.0410.0410.0405.8
2大米5160.0530.0450.0470.0480.0460.0490.0485.9
3大米30250.430.420.440.400.450.440.434.2
4大米30200.520.630.590.640.640.630.617.7
5質(zhì)控大米
0.0870.0920.0920.0960.0920.0900.0925.1
GSB-1
注:大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg
樣品前處理:微波消解法
稱取均勻干樣0.25g,精確至0.0001g,于消解罐中,加5mL硝酸,浸泡過
夜,蓋上溶樣蓋,置于高壓罐內(nèi),再放入微波溶樣裝置內(nèi),設(shè)置微波系統(tǒng)消解程
序,開始消解試樣。消解完全結(jié)束后,取出內(nèi)罐,放置于電熱板上,以150c加
熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫,用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中,定容,
混勻備用。同時做試劑空白。
測定單位(公章):國家地質(zhì)實驗測試中心
測定時間:2014年7月31日
附錄B-2
(資料性附錄)
土壤樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測定結(jié)果
表B-2
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣nn名利'
123456(mg/kg)度%
110YT-070.0710.0690.0750.0730.0720.0840.0747.1
210YT-080.160.140.150.160.140.160.156.5
310YT-090.230.200.230.230.200.220.226.7
410YT-100.190.220.190.210.190.200.206.3
5質(zhì)控樣品
0.0730.0760.0710.0730.0770.0750.0743.0
GSS-2
注:土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2,鎘參考值為0.071±0.014mg/kg
樣品前處理:稱取均勻干樣0.1g,精確至0.0001g,于消解罐中,加5mL碓酸,
2mL高氯酸,2mL氫氟酸,浸泡過夜,蓋上溶欄蓋,置于高壓罅內(nèi),再放入微
波溶樣裝置內(nèi),設(shè)置微波系統(tǒng)消解程序,開始消解試樣。消解完全結(jié)束后,取出
內(nèi)罐,放置于電熱板上,以150℃加熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫,
用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中,定容,混勻備用。同時做試劑空白。
測定單位(公章):國家地質(zhì)實驗測試中心
測定時間:2014年7月30日
附錄B-3
(資料性附錄)
大米中鎘(Cd)的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS淀量測定結(jié)果
表B?3
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣n口名稱
123456(mg/kg)度%
1大米5170.0590.0490.0490.0490.0490.0440.0499.6
2大米5160.0530.0510.0480.0490.0480.0440.0496.0
3大米30250.390.410.410.440.400.400.414.1
4大米30200.570.580.60.610.610.590.592.7
5質(zhì)控大米
0.0860.0870.0880.0870.0870.0860.0870.8
GSB-1
注:湖南大米成分分析標(biāo)選物質(zhì)GSB-1鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg
樣品前處理:無
測定單位(公章):國家地質(zhì)實驗測試中心
測定時間:2014年8月1日
附錄B-4
(資料性附錄)
土壤中鎘(Cd)的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS淀量測定結(jié)果
表B-4
測定結(jié)果(mg/kg)平均值精密
樣nn名稱
123456(mg/kg)度%
110YT-070.0890.0890.0870.0850.0850.0840.0872.5
2I0YT-080.190.210.170.210.220.190.208.3
310YT-090.240.230.220.230.220.210.224.8
410YT-100.190.210.190.180.190.210.206.7
5質(zhì)控樣品
0.0840.0880.0870.0750.0770.0720.0818.6
GSS-2
注:土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-
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