T-GXAS 668-2023 沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

GXASorah—Gaschromatography-massspectrometrI本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定檢測中心、廣西工商學(xué)校、北海市農(nóng)業(yè)技術(shù)黎德全、張志、陳德程、黃麗娥、農(nóng)振煉、1沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法本文件溴菌腈、氟吡菌酰胺和亞胺唑的檢出限分別為0.023mg/kg、0.0003mg/kg和0.006mg/kg；GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量）：）：5.1.3乙酸乙酯CH3COOC2H5，CAS號(hào)：141-7）：5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1溴菌腈標(biāo)準(zhǔn)品（C6H6Br2N2，CAS）：％，25.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取10mg（精確至0.1mg）氟吡菌酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（5.2.3）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）分別移取1.0mL上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.3.1～5.3.3）于10mL容量瓶中，于40℃水浴氮吹近干，冷卻至室溫，用乙酸乙酯定容，配制成100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；再用乙酸乙酯稀釋，配制10mg/L的混合5.4材料）：移取8.1中上清液5.0mL于內(nèi)含1000mg無水硫酸鎂（5.1.5）、200mgPSA（5.4.1）的離心管中，氮吹至約0.8mL，冷卻至室溫，用乙酸乙酯定容至1.0mL，渦旋振蕩1min，過0.223——載氣：氦氣，純度≥99.999流速1.0m——檢測方式：選擇離子監(jiān)測，溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑的保留時(shí)間、定量離子、定性離子表1溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及離123逐級(jí)用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度為0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L、1.000mg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，或逐級(jí)用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度與樣液中濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)品工作溶液，根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5個(gè)濃度點(diǎn)。以定量離子的質(zhì)量色譜圖面積為縱坐標(biāo)、相對(duì)應(yīng)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲被測樣品中目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在±2.5%>50>20～50>10～20將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液經(jīng)由氣相色譜-質(zhì)譜儀中測定，根據(jù)保留時(shí)間、離子豐度比進(jìn)行定性；測得定量子離子的質(zhì)量色譜圖峰面積與標(biāo)準(zhǔn)圖峰面積比較進(jìn)行定量。同時(shí)進(jìn)行9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中各殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，按公式(4W——樣品中各被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克ρ——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的樣品溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升ρV3——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；V2——氮吹時(shí)移取凈化液的體積，單位為毫升(mL)。表3目標(biāo)分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重復(fù)性、再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1mg/kg<