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DB51DB51/T1222—2011工業(yè)用一氯嚬吶酮含量分析方法2011–01-25發(fā)布2011-02-01實施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB51/T×x×x—2010 Ⅱ 1 1 1本標準由國家危險化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準。本標準由四川省化工標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責起草單位：四川省危險化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。本標準參加起草單位：四川省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計院。本標準主要起草人：周磊、周維禮、張平、徐世林、陳茹娟、陳悅、廖燕春、鄭飏?；瘜W(xué)名稱：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮相對分子質(zhì)量(按2008年國際相對原子質(zhì)量計):134.6熔點：-2.1℃;沸點：170℃~173℃;密度(25℃):1.13g/mL溶解度：微溶于水，易溶于甲醇、乙醇、甲苯等有機溶劑。1范圍2鑒別試驗高效液相色譜法：本鑒別試驗可與一氯嚬吶酮質(zhì)量分數(shù)的測定同件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中一氯嚬吶酮的色譜峰的保留在1.5%以內(nèi)。3檢驗方法3.1方法提要試樣用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)為流動相，使用以250mm×43.2試樣和溶液2·流動相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽濾，裝于棕色瓶，用超聲波脫氣?！じ咝б合嗌V儀，具有可變波長的紫外檢測器；·色譜柱：250mm×4.6mm(i.d)Agilent,5μmCi8(或具等同效果的色譜柱);3.4高效液相色譜操作條件·柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);·保留時間：一氯嚬吶酮約1.5min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效液相色譜圖見圖1。3.5測定步驟a)標樣溶液的配制稱取一氯嚬吶酮標樣0.2g(精確至0.0002g),置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度、混勻、備用。b)試樣溶液的配制稱取含一氯嚬吶酮0.2g的試樣(精確至0.0002g)的試樣，置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度、混勻、備用。3在上述液相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，分別計算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%,按照下列順序進行液相色譜分析：標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中一氯嚬吶酮的質(zhì)量分數(shù)w(%

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