DB51T 1222-2011 工業(yè)用一氯嚬吶酮含量分析方法　

DB51DB51/T1222—2011工業(yè)用一氯嚬吶酮含量分析方法2011–01-25發(fā)布2011-02-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB51/T×x×x—2010 Ⅱ 1 1 1本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：四川省危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：四川省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周磊、周維禮、張平、徐世林、陳茹娟、陳悅、廖燕春、鄭飏?；瘜W(xué)名稱：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮相對(duì)分子質(zhì)量(按2008年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)):134.6熔點(diǎn)：-2.1℃;沸點(diǎn)：170℃~173℃;密度(25℃):1.13g/mL溶解度：微溶于水，易溶于甲醇、乙醇、甲苯等有機(jī)溶劑。1范圍2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法：本鑒別試驗(yàn)可與一氯嚬吶酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同件下，試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中一氯嚬吶酮的色譜峰的保留在1.5%以內(nèi)。3檢驗(yàn)方法3.1方法提要試樣用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)為流動(dòng)相，使用以250mm×43.2試樣和溶液2·流動(dòng)相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽濾，裝于棕色瓶，用超聲波脫氣?！じ咝б合嗌V儀，具有可變波長(zhǎng)的紫外檢測(cè)器；·色譜柱：250mm×4.6mm(i.d)Agilent,5μmCi8(或具等同效果的色譜柱);3.4高效液相色譜操作條件·柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);·保留時(shí)間：一氯嚬吶酮約1.5min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效液相色譜圖見(jiàn)圖1。3.5測(cè)定步驟a)標(biāo)樣溶液的配制稱取一氯嚬吶酮標(biāo)樣0.2g(精確至0.0002g),置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度、混勻、備用。b)試樣溶液的配制稱取含一氯嚬吶酮0.2g的試樣(精確至0.0002g)的試樣，置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度、混勻、備用。3在上述液相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，分別計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%,按照下列順序進(jìn)行液相色譜分析：標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。試樣中一氯嚬吶酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%