《金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度測(cè)定 金相法》

T/CSTMXXXXX—201X

ICS77.140.01

CCSH40/59

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-202X

金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度測(cè)定金相

法

EstimatingthedepthofIGOorIGA–MicroscopicalMethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

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金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度測(cè)定金相法

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文并未指出所有可

能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本方法規(guī)定了金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度的金相測(cè)定方法。

本方法適用于合金鋼、高溫合金等金屬材料表面內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本方法的引用而成為本方法的條款。凡是注日期的引用文件，其

隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本方法。凡是不注日期的引用

文件，其最新版本適用于本方法。

GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法

ASTME3StandardGuideforPreparationofMetallographicSpecimens

GB/T30067金相學(xué)術(shù)語(yǔ)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T13298、ASTME3界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本方法。以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本方

法。

3.1內(nèi)氧化IGO

氧通過(guò)擴(kuò)散進(jìn)入合金內(nèi)部，在合金次表面層中實(shí)現(xiàn)選擇性氧化形成內(nèi)氧化物的過(guò)程。

3.2內(nèi)氧化深度thedepthofIGO

從試樣表面到次表層內(nèi)氧化物最深位置的垂直距離。

3.3晶間腐蝕IGA

沿著金屬晶粒邊界或晶界附近發(fā)生的腐蝕現(xiàn)象。

3.4晶間腐蝕深度thedepthofIGA

從試樣表面到發(fā)生晶間腐蝕最深位置的垂直距離。

4方法原理

合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后，氧會(huì)在工件表面，沿著晶界向內(nèi)部滲入并

與合金元素發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內(nèi)氧化的深度。晶間腐蝕同

樣會(huì)沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴(kuò)展。內(nèi)氧化以及晶間腐蝕均使得樣品表

面組織產(chǎn)生變化，通過(guò)顯微鏡便可以直觀(guān)的檢測(cè)出來(lái)（二者形貌表現(xiàn)相似，顯微鏡無(wú)法

區(qū)分），內(nèi)氧化以及晶間腐蝕典型形貌見(jiàn)圖1~2。

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圖1典型內(nèi)氧化形貌圖2典型晶間腐蝕形貌

5取樣

首先應(yīng)對(duì)委托試樣進(jìn)行登記和編號(hào)，登記內(nèi)容應(yīng)包括：委托單位，試樣原號(hào)，材料

牌號(hào)及熱處理狀態(tài)，檢驗(yàn)內(nèi)容和要求等。

試樣應(yīng)在交貨狀態(tài)下檢驗(yàn)，不需要進(jìn)一步熱處理。如經(jīng)有關(guān)各方商定，需要采取附

加熱處理，則要從多方面注意防止合金元素的分布狀態(tài)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化，例如：采用

小試樣、短的奧氏體化時(shí)間、中性的保護(hù)氣氛等。

試樣應(yīng)從試驗(yàn)件上直接切取。檢驗(yàn)部位應(yīng)具有代表性，取樣位置和、檢驗(yàn)面方向以

及取樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)材料特性、檢驗(yàn)?zāi)康暮凸┬桦p方的協(xié)議和標(biāo)準(zhǔn)確定。

對(duì)于小尺寸樣品(如公稱(chēng)直徑不大于25mm的金屬或邊長(zhǎng)不大于20mm的金屬)應(yīng)檢

測(cè)整個(gè)周邊，對(duì)于大尺寸樣品(如公稱(chēng)直徑大于25mm的金屬或邊長(zhǎng)大于20mm的金屬)，

為保證取樣的代表性,可截取樣品同一截面的一個(gè)或幾個(gè)部位,且保證總檢測(cè)周長(zhǎng)不小于

35mm。

試樣切割注意不要產(chǎn)生易造成判斷失誤的表面損傷，確保垂直長(zhǎng)度滿(mǎn)足規(guī)定的尺寸

要求。推薦采用水冷砂輪切割、鉬絲電火花切割和手鋸，避免采用火焰切割等可能引起

材料組織變化和深度殘余應(yīng)力的方法進(jìn)行取樣。確保取樣方法不會(huì)造成樣品組織改變，

且在一個(gè)平面上。

6樣品制備

檢驗(yàn)表面需按一般金相試樣進(jìn)行磨制拋光，金相樣品制備過(guò)程參照GB/T13298或

ASTME3執(zhí)行，樣品需要鑲嵌以保護(hù)邊部。要求試樣邊緣不允許有剝落、圓角、卷邊，

通常試樣應(yīng)當(dāng)鑲嵌或固定在夾持器內(nèi)，必要時(shí)被檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保護(hù)。

鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的間隙應(yīng)小于10μm，如果間隙超過(guò)10μm，需要重新鑲嵌

或更換鑲嵌材料?？梢允褂米詣?dòng)或半自動(dòng)的制樣技術(shù)。樣品制成拋光態(tài)金相試樣，試樣

制備完成后先在肉眼下進(jìn)行初步檢查，確認(rèn)被檢表面光潔度等是否符合檢測(cè)要求，然后

在光學(xué)顯微鏡下檢查邊部狀態(tài)，包括剝落、圓角、卷邊、間隙等是否合規(guī)。如果不滿(mǎn)足

要求，需要重新制樣。在去除鑲嵌料時(shí)，應(yīng)注意不要觸碰到檢驗(yàn)面，尤其是注意保護(hù)邊

部不出現(xiàn)損傷。

7儀器設(shè)備

用金相法進(jìn)行近表面檢驗(yàn)時(shí)需使用金相顯微鏡，顯微鏡的校準(zhǔn)精度應(yīng)在±2%以?xún)?nèi)。

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常用的放大倍數(shù)有50×、100×、200×、400×、500×和1000×。

8測(cè)定方法

金相法是通過(guò)在光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察試樣邊部?jī)?nèi)氧化狀態(tài)或晶間腐蝕狀態(tài)，并測(cè)量最

大深度的方法。

內(nèi)氧化深度和晶間腐蝕深度測(cè)定均在拋光態(tài)下進(jìn)行。

將制備好的樣品在光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察。借助于測(cè)微目鏡，或利用金相圖像分析系統(tǒng)

觀(guān)察和定量測(cè)量從樣品表面到基體組織已無(wú)內(nèi)氧化或晶間腐蝕的那一點(diǎn)的距離。觀(guān)察整

個(gè)被檢區(qū)域，先在合適的放大倍數(shù)下掃描整個(gè)樣品表面以定位內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深

度的位置（進(jìn)行深度測(cè)量時(shí)，試樣邊部起始位置應(yīng)去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區(qū)

域），然后拍攝照片并利用圖像分析軟件對(duì)內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度進(jìn)行測(cè)量。

最深位置及大致深度是對(duì)試樣在最深的內(nèi)氧化或晶間腐蝕區(qū)域的一個(gè)顯微鏡視場(chǎng)

內(nèi)，測(cè)量最深處的位置，并取其數(shù)值。

放大倍數(shù)的選擇取決于內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度。如果需方?jīng)]有特殊規(guī)定,由檢測(cè)者選

擇。建議使用能觀(guān)測(cè)到整個(gè)內(nèi)氧化或晶間腐蝕的最大倍數(shù)。通常內(nèi)氧化深度推薦放大倍

數(shù)為500倍到1000倍，晶間腐蝕深度推薦放大倍數(shù)為100倍到500倍。

測(cè)量?jī)?nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度并記錄。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)委托單位；

b)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

c)產(chǎn)品名稱(chēng)；

d）試樣原號(hào)；

e）取樣位置；

f）測(cè)試方法；

g）檢驗(yàn)結(jié)果（內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度，以微米表示，數(shù)值精確到整數(shù)位）；

h）檢驗(yàn)日期及簽名。

可根據(jù)供需雙方協(xié)議確定檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容和格式。

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