瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范

PAGEPAGEI瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量范圍（0.1~100）mL瓶口分液器的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG646移液器檢定規(guī)程GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法ISO8655-5活塞式容積儀第5部分：分液器（Piston-operatedvolumetricapparatus—part5:Dispensers）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單），適用于本規(guī)范。3概述瓶口分液器主要應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥、食品藥品和理化分析等行業(yè)實驗室，替代傳統(tǒng)滴定管進行高精度的定量移取液體。它是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進行工作，通過活塞移動的距離，來精確定量瓶口分液器的吸液量（也稱為瓶口分配器、瓶口滴定器或瓶口加液器），從而實現(xiàn)對容量量值的計量控制。其結(jié)構(gòu)由廣口瓶體、吸液部件、容量調(diào)節(jié)部件、排液嘴等部分組成。4計量特性瓶口分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，其容量示值誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。表1計量特性要求標(biāo)稱容量/mL校準(zhǔn)點/mL容量示值誤差±（%）測量重復(fù)性≤（%）50.56.02.02.51.20.45.00.60.2101.06.02.05.01.20.410.00.60.2252.56.02.012.51.20.425.00.60.2505.06.02.025.01.20.450.00.60.210010.06.02.050.01.20.4100.00.60.2注：上述計量特性要求僅供參考，不做合格判定。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：（20±5）℃，且室溫變化不大于1℃/h。5.1.2校準(zhǔn)介質(zhì)：應(yīng)符合GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的三級及以上純水。5.1.3實驗室環(huán)境應(yīng)滿足天平安裝要求，不存在強烈的機械振動、電磁干擾，空氣中無振動、腐蝕性氣體。5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備使用的測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表2。表2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備一覽表類型儀器名稱測量范圍技術(shù)要求主要設(shè)備電子天平不小于200g0.1mg溫度計（10~40）℃MPE:±0.1℃輔助設(shè)備帶蓋的稱量杯//試劑廣口瓶/可與瓶口分液器連接6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備6.1.1校準(zhǔn)用的純水應(yīng)提前24h放入實驗室內(nèi)，其溫度與室溫相差不大于2℃，被校瓶口分液器應(yīng)在校準(zhǔn)前4h放入實驗室內(nèi)。6.1.2外觀檢查：瓶口分液器應(yīng)具有名牌或產(chǎn)品標(biāo)識；應(yīng)有型號、編號和制造廠商等信息；外觀應(yīng)平整，無明顯破損，活塞上下移動應(yīng)靈活；能正常工作，各連接固件無松動。6.1.3被校準(zhǔn)瓶口分液器在校準(zhǔn)前應(yīng)用合適的洗滌劑清洗，并用純水對其清洗去除殘留的洗滌劑。6.2容量校準(zhǔn)6.2.1將被校瓶口分液器的容量調(diào)至被校準(zhǔn)點。打開瓶口分液器開關(guān)，將純水吸入主體容器部分，排出液體，完成幾次吸液、排液過程，直到觀察窗和排液管內(nèi)沒有氣泡為止，擦干吸液嘴。6.2.2將帶蓋稱量杯放入電子天平中，待示值顯示穩(wěn)定后，將電子天平置零。6.2.3從天平上取出稱量杯，使瓶口分液器吸液嘴貼近稱量杯內(nèi)壁，勻速、緩慢完全按下活塞，不得有純水外濺，整個過程中排液管內(nèi)不能形成氣泡。6.2.4再次將帶蓋稱量杯放到電子天平上，待示值顯示穩(wěn)定后記錄稱量結(jié)果，同時讀取并記錄此時稱量杯內(nèi)純水的溫度。6.2.5實際容量計算瓶口分液器實際容量按公式（1）計算。（1）式中：V20—標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；m—被校瓶口分液器所排出純水的稱量結(jié)果，g；—標(biāo)準(zhǔn)砝碼密度，取8.00g/cm3；—電子天平實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；—校準(zhǔn)介質(zhì)純水在t℃時的密度，g/cm3；β—被校瓶口分液器的體積膨脹系數(shù)，取℃-1；t—校準(zhǔn)介質(zhì)純水的溫度，℃。為了簡便計算過程，也可將公式（1）化為公式（2）：（2）其中：，其數(shù)值見附錄A。這樣根據(jù)測定值m和校準(zhǔn)時純水的溫度t所對應(yīng)的值，即可求得被校瓶口分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量值。6.2.6選取3個校準(zhǔn)點（標(biāo)稱容量、50%標(biāo)稱容量、量程范圍的最小值或者10%標(biāo)稱容量），也可以根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)點。每一個校準(zhǔn)點按照6.2.1~6.2.4的步驟重復(fù)測量6次。取6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為校準(zhǔn)點的容量值，并根據(jù)公式（4）計算容量示值誤差：（3）E=（4）式中：—6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mL；V—標(biāo)稱容量，mL；E—容量示值誤差，%。6.2.7容量重復(fù)性按公式（6）計算瓶口分液器的容量重復(fù)性：（5）（6）式中：—6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mL；s—標(biāo)準(zhǔn)偏差，mL；n—校準(zhǔn)次數(shù)；—第i次測量的容量值，mL；S—容量重復(fù)性。7校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職位或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄B，校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄C。8復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間時隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定的，因此，儀器的復(fù)校時間間隔根據(jù)使用情況由用戶確定，建議不超過12個月。附錄AK（t）值表（β=0.00045/℃）水溫/℃K（t）（cm3/g）水溫/℃K（t）（cm3/g）水溫/℃K（t）（cm3/g）15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00240424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459附錄B瓶口分液器校準(zhǔn)原始記錄格式（供參考）證書編號：委托單位：校準(zhǔn)地點：儀器名稱：生產(chǎn)廠家：型號規(guī)格：環(huán)境條件：出廠編號：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)員：核驗員：校準(zhǔn)依據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號/規(guī)格不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差證書編號有效期至校準(zhǔn)點與水溫次數(shù)稱量結(jié)果m/gK（t）值/（cm3/g）時實際容量值/mL算術(shù)平均值/mL相對誤差E/%重復(fù)性/%不確定度U/mL（k=2）123456123456123456附錄C瓶口分液器校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（供參考）校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)點/mL校準(zhǔn)結(jié)果/mL容量相對誤差/%測量重復(fù)性/%擴展不確定度U/mL（k=2）附錄D瓶口分液器容量示值誤差不確定度評定D.1概述D.1.2環(huán)境條件：（20±5）°C；室內(nèi)溫度變化不得大于1℃/h。D.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：電子天平：最大稱量220g，d=0.1mg；溫度計：范圍（0~100）℃，分度值為0.01℃。D.1.4被測對象：瓶口分液器，量程為100mL。D.1.5測量方法：按照本規(guī)范6.2校準(zhǔn)過程，對瓶口分液器50mL校準(zhǔn)點進行校準(zhǔn)。D.2測量模型（D1）式中：V20—標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；m—被校瓶口分液器所排出純水的稱量結(jié)果，g；—標(biāo)準(zhǔn)砝碼密度，取8.00g/cm3；—電子天平實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；—校準(zhǔn)介質(zhì)純水在t℃時的密度，g/cm3；β—被校瓶口分液器的體積膨脹系數(shù)，℃-1；t—校準(zhǔn)介質(zhì)純水的溫度，℃。D.3方差和靈敏系數(shù)（D2）根據(jù)測量模型，靈敏系數(shù)為：（D3）（D4）（D5）（D6）（D7）（D8）D.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定D.4.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。在測量時水溫為20.3℃，重復(fù)測量10次，測量值為（單位：g）：49.9428，49.9599，49.9872，49.9973，49.9860，49.9298，49.9348，49.9574，49.9761，49.9638：（D9）實際校準(zhǔn)時測量6次，測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（D10）D.4.2電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。該電子天平在不超過200g時最大允許誤差為±0.0010g，按均勻分布，則：（D11）D.4.3電子天平分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。電子天平分度值d=0.1mg，按均勻分布，則：（D12）D.4.4砝碼密度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。根據(jù)JJG99中規(guī)定所使用的砝碼密度的不確定度取0.14g/cm3（k=2），所以：=0.14/2=0.07g/cm3（D13）D.4.5空氣密度引入的不確定度分量恒溫實驗室中的空氣密度取0.0012g/cm3，按照CIPM推薦使用的空氣密度計算公式，當(dāng)水溫差為0.2℃時，其變化量為3×10-6g/cm3，按均勻分布，則：（D14）D.4.6水密度引入的不確定度分量測量溫度為20.3℃的純水密度由查表得：=0.998141g/cm3，水溫大約有0.2℃的變化，其變化量為2×10-5g/cm3，按均勻分布，則：（D15）D.4.7容器體脹系數(shù)引入的不確定度分量測量過程體脹系數(shù)=4.5×10-4℃-1，服從均勻分布，則：（D16）D.