锝分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

锝分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于能量范圍不大于1000keV，活度范圍不大于3.7×106Bq的锝分析儀校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG377放射性活度計JJG969γ放射免疫計數(shù)器凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位3.1術(shù)語校準(zhǔn)系數(shù)Calibrationcoefficients.以計數(shù)率表示的儀器測量值（對本底進行修正后）與標(biāo)準(zhǔn)源的活度的比值。3.2計量單位[放射性]活度:貝可[勒爾];符號:Bq。4概述锝分析儀由探測器、高壓電源、線性放大器、分析處理軟件、操作控制與顯示系統(tǒng)等組成。锝分析儀的工作原理是通過分多段測量99mTc核素衰變產(chǎn)生的140keVγ射線來計算99mTc核素的放射性化學(xué)純度。锝分析儀主要應(yīng)用于醫(yī)藥同位素生產(chǎn)質(zhì)控和核醫(yī)學(xué)質(zhì)控檢測，適用于檢測99mTc的放射性化學(xué)純度，適用于以99mTc標(biāo)記物的試劑。5計量特性5.1本底通常不大于100min-15.2重復(fù)性通常不大于2%5.3校準(zhǔn)系數(shù)推薦不小于0.02s-1·Bq-15.4非線性通常不大于8%注：以上指標(biāo)不用于合格線判別，僅提供校準(zhǔn)參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：15℃～30℃。6.1.2相對濕度：≤85%6.1.3儀器使用時不應(yīng)受到振動和電磁干擾6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1活度計經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)級活度計，標(biāo)準(zhǔn)溶液定值及測量的詳細(xì)方法見附錄A。6.2.2其他設(shè)備6.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)容量瓶經(jīng)檢定合格單標(biāo)線A級容量瓶。6.2.2.2移液器經(jīng)檢定合格移液器。7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法7.1外觀檢查锝分析儀開機可正常工作，外觀應(yīng)完好無損，附件應(yīng)配套齊全。其型號、編號、制造商等必要的標(biāo)記應(yīng)清晰可辨。7.2本底在正常工作條件下對被校锝分析儀進行本底測量。連續(xù)重復(fù)測量10次，取平均值作為锝分析儀的本底值。7.3重復(fù)性在正常工作條件下，用被校锝分析儀對活度約為（3.7×104～3.7×105）Bq的放射性核素標(biāo)準(zhǔn)溶液在短時間內(nèi)連續(xù)重復(fù)測量10次，按公式（1）計算重復(fù)性V。V=1N式中：V——重復(fù)性，%；N——被校锝分析儀的示值平均值，s-1；Ni——被校锝分析儀第i次測量的示值，s-1；n——測量次數(shù)，n=10。7.4校準(zhǔn)系數(shù)用初始活度值A(chǔ)0不超過3.7×106Bq99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用A級容量瓶對其進行稀釋，使用移液器取不超過被校锝分析儀測量上限的3組溶液計算得活度值A(chǔ)i，用被校锝分析儀測量值Ni，連續(xù)測量10次，求得平均值Ni，按式（2）計算校準(zhǔn)系數(shù)。計算Ni與Ai的比值Ri，取3次的平均值R（Ri=NNi——被校锝分析儀的示值平均值，s-1Ai——第i次測量的所取稀釋后標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度值，Bq；7.5非線性在3.7×102Bq～3.7×105Bq的活度范圍內(nèi)，取至少3組99mTc標(biāo)準(zhǔn)溶液，最低活度不超過3×103Bq，最高活度不小于3×104Bq，測量方法按照7.4。測量校準(zhǔn)系數(shù)Ri，求平均值R，取與各點平均值R相對偏差最大點，按公式（3）計算非線性U。U=Ri8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8.1校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包含以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象發(fā)接收日期。h）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；i）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；j）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；l）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對校準(zhǔn)過程中被校對象的設(shè)置和操作進行說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。8.2校準(zhǔn)結(jié)果處理經(jīng)校準(zhǔn)后的儀器應(yīng)核發(fā)校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071-2010中5.12的要求，并給出各校準(zhǔn)項目名稱和測量結(jié)果以及擴展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄（推薦）格式見附錄B，校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（推薦）格式見附錄C。8.3校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度儀器校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度按JJF1059.1-2012的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例見附錄D。9復(fù)校時間間隔用戶根據(jù)使用情況自行確定復(fù)校時間間隔，建議復(fù)校間隔為12個月。

附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液定值及測量方法說明A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液定值說明99mTc核素溶液由醫(yī)院或者藥物生產(chǎn)單位提供，需滿足核純度γ雜質(zhì)小于0.1%，該溶液通過檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)級活度計測量活度值。由于活度計與锝分析儀的量程不一致，因此定值后的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要經(jīng)過容量瓶稀釋（使用放射性含量小于1Bq/L的水稀釋）后通過移液器取部分標(biāo)準(zhǔn)溶液測量，該部分標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度可由所取體積按其占稀釋后總體積的比例計算，根據(jù)锝分析儀量程取該部分標(biāo)準(zhǔn)溶液活度在3.7×104Bq～3.7×105Bq之間。A.2锝分析儀測量方法說明以移液器取稀釋后標(biāo)準(zhǔn)溶液適量放入放射性計數(shù)測量管中，使標(biāo)準(zhǔn)溶液位于锝分析儀探測器的中心位置，用锝分析儀測量計數(shù)測量管，讀取數(shù)值。

附錄B校準(zhǔn)記錄（推薦）格式送檢單位儀器名稱型號/規(guī)格出廠編號生產(chǎn)廠家日期證書編號依據(jù)文件地點環(huán)境條件溫度（℃）相對濕度（%）器具名稱型號規(guī)格不確定度證書編號證書有效期至校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果外觀和標(biāo)識本底（min-1）平均值重復(fù)性平均值實驗標(biāo)準(zhǔn)差校準(zhǔn)系數(shù)（s-1·Bq-1）標(biāo)準(zhǔn)值儀器讀數(shù)平均值校準(zhǔn)系數(shù)校準(zhǔn)系數(shù)平均值R。=非線性校準(zhǔn)員：核驗員：附錄C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（推薦）格式校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果本底重復(fù)性校準(zhǔn)系數(shù)非線性擴展不確定度（k=2）校準(zhǔn)員：核驗員：附錄D校準(zhǔn)系數(shù)測量不確定度評定示例D.1測量方法用99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)锝分析儀，被校锝分析儀的10次計數(shù)值平均值（s-1）與99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度值（Bq）的比值為被校锝分析儀的校準(zhǔn)系數(shù)。D.2測量模型Ri=NiA式中:———校準(zhǔn)系數(shù)，s-1·Bq-1；Ni———被校锝分析儀第i次測量的示值平均值，s-1———標(biāo)準(zhǔn)溶液活度，Bq;D.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：ucR其中P1=1，P2=-1，由公式（D.1）得：ucRR=u(N)由公式（D.2）得ucD.4、不確定度來源不確定度來源包括：輸入量Ni引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（N），包括統(tǒng)計漲落引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel（N），半衰期修正引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel（N），測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3rel（N）輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（A），主要是標(biāo)準(zhǔn)活度計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。操作稀釋與取樣引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（C），主要是容量瓶及移液器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。D.5、不確定度分量計算D.5.1輸入量N引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（N）評定D.5.1.1統(tǒng)計漲落引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類u1rel（N）選定一臺锝分析儀，使用3.7×105Bq的99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量，計數(shù)值約為15000，由統(tǒng)計漲落引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：u1relD.5.1.2半衰期修正不準(zhǔn)確引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類u2rel（N）99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液半衰期為6.007h，測量過程中需記錄測量活度的時間點t活度和開始測量的時間點t測量。修正公式etu2relD.5.1.3測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3rel（N）選定一臺锝分析儀，使用3.7×105Bq的99mTc核素標(biāo)準(zhǔn)溶液進行連續(xù)10次測量，測量結(jié)果見表D.1。表D.1锝分析儀測量結(jié)果測量次數(shù)12345678910測量結(jié)果3018301628823014295829823005301429772988平均值2986則測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差s（N）為：u3relD.5.2輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（A）評定輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要是標(biāo)準(zhǔn)活度計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，本次評定中使用的標(biāo)準(zhǔn)級活度計CRC-55TR，則輸入量A引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：urelD.5.3操作稀釋及取樣過程中引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（C）評定稀釋及取樣過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要是容量瓶及移液器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，本次評定中使用的單標(biāo)線100mLA級容量瓶及1000μL移液器，單標(biāo)線100mLA級容量瓶的MPE：±0.1%，1000μL移液器MPE：±1.0%，則操作引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：urelD.