DB32T-乳膠家紡產(chǎn)品 天然乳膠含量的測定

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省市場監(jiān)督管理局提出、歸口，并組織實施。本文件起草單位：江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心、江蘇百年鑫樂紡織科技有限公司、南方寢飾（南通）紡織科技有限公司、常州市蘇南床上用品有限公司、江蘇雷泰克斯家居科技有限公司、蘇州市纖維檢驗院。本文件主要起草人：張越、張彰、張彤、劉明、蔡鐘雷、揚小全、揚成、王海娟。乳膠家紡產(chǎn)品天然乳膠含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了采用儀器分析對乳膠家紡產(chǎn)品中天然乳膠進(jìn)行含量測定的方法。本文件適用于由天然乳膠或天然乳膠與合成乳膠并用的混合乳膠制作的家紡產(chǎn)品，如乳膠枕、乳膠墊、乳膠被等。本文件不適用于天然乳膠含量低于10%的產(chǎn)品。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14795天然橡膠術(shù)語術(shù)語和定義GB/T14795界定的術(shù)語和定義適用于本文件。原理采用裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對試樣中天然乳膠進(jìn)行定性分析；采用熱重分析儀對索氏提取處理后的試樣進(jìn)行定量分析，并采用X射線熒光光譜儀測定試樣中的硫含量，通過計算得到試樣中天然乳膠的含量。試劑和材料三氯甲烷，分析純。儀器和設(shè)備裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（PyGC-MS）。熱重分析儀（TGA）。X射線熒光光譜儀（XRF）。索氏提取器。恒溫水浴裝置，控制溫度（90±2）oC。氮氣吹干儀。分析天平，分度值為0.1mg。試驗步驟天然乳膠成分定性分析按設(shè)備要求取適量試樣，通常為0.1mg左右，放入裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（6.1）中進(jìn)行測試。由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：熱裂解溫度：550oC；熱裂解時間：0.5min；保護(hù)柱溫度：280oC；毛細(xì)管色譜柱：Rtx-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或相當(dāng)者；進(jìn)樣口溫度：260oC；柱溫：初始溫度40oC，保溫2min，以13oC/min的升溫速率升溫至300oC，保溫8min；質(zhì)譜接口溫度：300℃；質(zhì)量掃描范圍：30～500amu；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比100：1；載氣：氦氣；離子源：EI源；離化電壓：70eV；離子源溫度：260℃；天然乳膠成分含量測定索氏提取試驗稱取約5g試樣，精確至0.1mg，記錄質(zhì)量為m0；將試樣剪碎后放入索氏提取器（6.4），采用三氯甲烷進(jìn)行索氏提取，提取溫度（90±2）oC，提取時間8h；將試樣從索氏提取器中取出后用氮氣吹干儀（6.6）吹干，稱取剩余試樣質(zhì)量，精確至0.1mg，記錄質(zhì)量為m1。熱重測試稱取約3g經(jīng)索氏提取處理后的試樣放于熱重分析儀（6.2）內(nèi)，在氮氣氣氛下以10oC/min的升溫速率升溫至600oC；隨后切換空氣氣氛，以10oC/min升溫速率升溫至800oC；800oC恒溫15min或直至恒重，儀器自動記錄剩余物質(zhì)含量（b）。X射線熒光光譜測試裁制與樣品杯尺寸相適宜的試樣，試樣照射面應(yīng)平整光潔、無污染；將裝有試樣的樣品杯放入X射線熒光光譜儀（6.3）進(jìn)行測試。測試氣氛抽真空，測試元素范圍11Na~92U，記錄試樣元素信息。測試條件參照附錄B中的表B.1，對于不同的儀器，測試條件可能存在差異，宜根據(jù)實際使用情況優(yōu)化。結(jié)果計算與表示天然乳膠成分定性分析結(jié)果根據(jù)7.1測試給出的質(zhì)譜圖分析聚合物的單體碎片，確認(rèn)樣品的乳膠成分。如質(zhì)譜圖中出現(xiàn)異戊二烯單體碎片和/或異戊二烯二聚體碎片等特征離子峰，則判定試樣含有天然乳膠（聚異戊二烯）成分。特征離子峰質(zhì)譜圖參見附錄A。天然乳膠成分含量測定結(jié)果根據(jù)7.2.1試驗結(jié)果按公式（1）計算索氏提取后試樣的剩余物含量（a），計算結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點后兩位： a=m1m0×100%式中：a——索氏提取處理后試樣的剩余含量；m0——索氏提取前試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m1——索氏提取后試樣質(zhì)量，單位為克（g）。根據(jù)7.2.2測試給出的熱重（TG）曲線和微商熱重（DTG）曲線分析試樣，375oC附近特征峰主要為天然乳膠分解失重。通過對微商熱重（DTG）曲線進(jìn)行擬合，計算出天然乳膠或混合乳膠中天然乳膠占比（A天然），若試樣只含天然乳膠時該值為1.00。根據(jù)7.2.3測試結(jié)果對試樣中硫元素進(jìn)行確認(rèn)，根據(jù)硫元素的XRF校準(zhǔn)曲線，得到試樣中硫元素含量（c），具體計算方法按附錄B執(zhí)行。按公式（2）計算天然乳膠含量，計算結(jié)果按GB/T8170修約至個位數(shù)： Nl=A天然×a×(1-b-c) 式中：Nl——試樣中天然乳膠的含量，%A天然——試樣經(jīng)熱重測試得到的天然乳膠或混合乳膠中天然乳膠的占比；a——索氏提取處理后試樣的剩余含量，%；b——試樣經(jīng)熱重測試得到的剩余物含量，%；c——X射線熒光光譜測試得到的試樣中的硫含量，%。試驗報告試驗報告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：本文件的編號；樣品的信息；試驗日期；試樣的裂解氣相色譜-質(zhì)譜圖；天然乳膠含量測試結(jié)果；任何偏離本文件的細(xì)節(jié)或異常情況。

（資料性）

乳膠特征離子峰質(zhì)譜圖圖A.1—A.4給出了乳膠特征離子峰質(zhì)譜圖。異戊二烯的特征離子峰質(zhì)譜圖異戊二烯二聚體的特征離子峰質(zhì)譜圖丁二烯的特征離子峰質(zhì)譜圖苯乙烯的特征離子峰質(zhì)譜圖

（規(guī)范性）

硫含量的計算方法樣品的準(zhǔn)備參照GB/T13460-2016附錄B制備不同硫含量的再生橡膠參考樣品。如有市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，可直接采用。測試條件參照表B.1測試條件對參考樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行X射線熒光光譜測試。不同型號的X射線熒光光譜儀，可根據(jù)實際使用情況調(diào)整測試條件。X射線熒光光譜參考測試條件待測元素分析譜線晶體電流/mA電壓