《全-半自動土壤樣品制備方法》 團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

《全/半自動土壤樣品制備方法》

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

《全/半自動土壤樣品制備方法》編制組

2023年3月

1項目背景

當(dāng)前，國內(nèi)對于土壤制備的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范為《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》

（HJ/T166-2004）。該規(guī)范以手工樣品制備操作方式為基礎(chǔ)，統(tǒng)一規(guī)定了

土壤樣品制備要求，對規(guī)范全國土壤環(huán)境樣品制備發(fā)揮了重要作用。近年

來，國產(chǎn)實驗室儀器得到了長足的發(fā)展，環(huán)境實驗室中有大量全/半自動化

土壤樣品制備儀器逐漸得到推廣應(yīng)用，在達(dá)到《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》

（HJ/T166-2004）中對防止樣品交叉污染、保證樣品代表性要求的同時，

有效提高了土壤樣品的制備效率，并降低手工制備樣品的勞動強(qiáng)度和人身

損害。為進(jìn)一步規(guī)范全/半自動化土壤樣品制備，亟需制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

2任務(wù)來源

目前國內(nèi)沒有土壤樣品制備時使用全/半自動化制備（前處理）儀器的

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，對于如何利用全/半自動化儀器制備樣品缺乏全面梳理和總

結(jié)，相關(guān)技術(shù)規(guī)范的缺失和不完善導(dǎo)致在實際實驗室土壤樣品制備時沒有

參考，制樣過程難以控制，不同實驗室所制備的樣品代表性不一致，后續(xù)

實驗結(jié)果的橫向比較可信度較低。因此，結(jié)合我國土壤樣品制備相關(guān)前處

理儀器的使用和發(fā)展現(xiàn)狀，有必要對這一技術(shù)進(jìn)行梳理和總結(jié)，建立行之

有效、科學(xué)合理的土壤樣品制備方法。

為改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，滿足環(huán)境管理與循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需求，突破生

態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展瓶頸，根據(jù)2022全國標(biāo)準(zhǔn)化工作要點，深化標(biāo)準(zhǔn)化改革

創(chuàng)新，著力提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量效益，加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)國際化工作，進(jìn)一步構(gòu)建推動高

質(zhì)量發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)體系，依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》和《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管

理規(guī)定（試行）》的相關(guān)規(guī)定，山東省土壤污染防治中心決定立項并聯(lián)合

相關(guān)單位制定《全/半自動土壤樣品制備方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

1

3主要工作過程

2022年3月-2022年9月，編制組廣泛收集、分析了國內(nèi)外相關(guān)資

料，對土壤樣品制備相關(guān)的制樣實驗室進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查研究，了解一線實驗

室相對于傳統(tǒng)手工制備，對于使用前處理儀器進(jìn)行全/半自動制備的必要性

和可行性，在土壤樣品制備時實際儀器設(shè)置的使用情況、使用參數(shù)、關(guān)注

的技術(shù)要點、遇到的主要問題。

2022年10月，山東省土壤污染防治中心牽頭組建了標(biāo)準(zhǔn)編制小組。編

制組召開內(nèi)部研討會，初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)編制的工作目標(biāo)、工作內(nèi)容，確定

了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線以及任務(wù)分工。

2023年1月，編制組匯總并分析了調(diào)研資料，完成了《全/半自動土壤

樣品制備方法》（初稿）。

2023年2-3月，形成了《全/半自動土壤樣品制備方法》的內(nèi)部征求意

見稿及編制說明。

4編制的必要性

目前針對土壤樣品制備，大部分制樣實驗室還是停留在傳統(tǒng)的手工制

樣，手工制樣需要人員多，工作量和工作強(qiáng)度都很大。手工制樣因制樣工

具、平臺的開放性（如粗粉碎時需要用木錘敲打擠壓干燥的、硬化的土壤

樣品），破碎過程中產(chǎn)生的粉塵還會帶來實驗室環(huán)境的污染，敲擊聲還會

帶來噪音污染，對制樣人員的身體造成危害。此外，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)

行制樣，制樣效率較低，影響個人績效，所以傳統(tǒng)手工制樣方法對于實驗

室人員有痛點、難點問題。

全/半自動化設(shè)備的使用可有效解決制樣強(qiáng)度、噪音、制樣效率、環(huán)境

污染問題，所以改善制樣方法，制定全自動化和半自動化土壤制備標(biāo)準(zhǔn)非

常有必要。

2

5主要工作內(nèi)容

5.1編制原則

按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)

和起草規(guī)則》的規(guī)定起草和編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。

遵循現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)核心要點，對土壤樣品制備相關(guān)的HJ/T166-2004《土

壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》和總站土字【2018】407號《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保

存技術(shù)規(guī)定》中有關(guān)制備樣品的要點進(jìn)行提煉總結(jié)，結(jié)合其它標(biāo)準(zhǔn)并以此

為依據(jù)對新標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行編制。

保證標(biāo)準(zhǔn)的適用性、先進(jìn)性；注意標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性。

5.2工作方法

根據(jù)工作計劃及大綱，在國內(nèi)外資料調(diào)研的基礎(chǔ)上，開展土壤樣品制

備技術(shù)的調(diào)研。采取現(xiàn)場調(diào)研、專家咨詢、文獻(xiàn)收集等方式，掌握現(xiàn)有土

壤樣品制備標(biāo)準(zhǔn)的制定規(guī)范和要點，深入相關(guān)土壤樣品實驗室，了解實驗

室現(xiàn)有前處理儀器的種類、狀態(tài)以及實際土壤樣品制備中對相關(guān)儀器的需

求和實際應(yīng)用的情況。在此基礎(chǔ)上，編制標(biāo)準(zhǔn)初稿，根據(jù)專家意見進(jìn)一步

補(bǔ)充完善標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，形成征求意見稿及編制說明，并公開征求意見，根

據(jù)意見修改形成送審稿，然后進(jìn)行審查修改形成報批稿，最后報批并發(fā)布。

綜合調(diào)研，通過廣泛的文獻(xiàn)和資料查詢，對國內(nèi)外土壤樣品全自動化、

半自動化制備方法進(jìn)行詳細(xì)的綜合調(diào)研，把握現(xiàn)有土壤樣品制備標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)

范要點，明確使用前處理儀器進(jìn)行全/半自動化土壤樣品制備的關(guān)鍵要點，

確定全/半自動化土壤樣品制備的需求。

實地調(diào)研，在綜合調(diào)研的基礎(chǔ)上，明確擁有土壤樣品制備業(yè)務(wù)的相關(guān)

實驗室，梳理代表性主要實驗室，前往實驗室進(jìn)行實地調(diào)研工作，為標(biāo)準(zhǔn)

的編制提供依據(jù)。

專家咨詢，咨詢涉及土壤樣品制備和后續(xù)分析檢測的相關(guān)實驗員、研

3

究員、領(lǐng)域內(nèi)專家、學(xué)者、實驗室主要負(fù)責(zé)人、相關(guān)企業(yè)技術(shù)人員。聽取

專家的技術(shù)意見，并結(jié)合多年來土壤樣品制備的經(jīng)驗，確定標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)

構(gòu)、技術(shù)重點、條款內(nèi)容。組織研討會，對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行咨詢和論證，在充分

吸收專家意見的基礎(chǔ)上，不斷完善文本，為使用全自動化設(shè)備、半自動化

儀器設(shè)備進(jìn)行土壤樣品制備提供技術(shù)指導(dǎo)。

4

5.3技術(shù)路線

5

5.4標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容及框架如下：

1）適用范圍

2）規(guī)范性引用文件

3）術(shù)語和定義

4）基本流程和方法

5）土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作

6）土壤樣品的制備方法

7）土壤樣品的保存和管理

8）樣品制備質(zhì)量控制

附錄A）注意事項：避免樣品污染

附錄B）涉及的儀器設(shè)備

附錄C）土樣品制備記錄表

附錄D）土壤樣品流轉(zhuǎn)記錄表

6主要條文

6.1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了全/半自動化土壤樣品制備時的術(shù)語和定義、基本方法和

原理、涉及的儀器設(shè)備、土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作、土壤樣品的制備方法、

土壤樣品的保存和管理、樣品制備質(zhì)量控制以及防重金屬污染注意事項等。

標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤樣品制備的全/半自動化方法及設(shè)備。

6.2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中，注日期的引用文件，

6

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T15312-2008制造業(yè)自動化術(shù)語

GB5959.6-2008電熱裝置的安全第6部分

HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

NY/T395-2012農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

DZ/T0130.2-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分

DZ/T0130.4-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分

LY/T1210-1999森林土壤樣品的采集與制備

HJ613-2011土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

總站土字【2018】407號土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定

《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》環(huán)辦土壤〔2017〕

59號

6.3術(shù)語和定義

標(biāo)準(zhǔn)條款：

GB/T15312-2008、HJ/T166-2004規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語及定義

適用于本文件。

6.3.1全自動化fullautomation

全自動化是指將過程、進(jìn)程或設(shè)備轉(zhuǎn)換變成按照設(shè)定自動執(zhí)行。

6.3.2半自動化semiautomatization

半自動化是指在人的干預(yù)下自動進(jìn)行工作循環(huán)的自動化方式。

6.3.3微波真空干燥Microwavevacuumdrying

通過創(chuàng)造真空環(huán)境使水的沸點降低，再利用微波使水分子共振升溫，

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實現(xiàn)樣品的快速干燥。

6.3.4三維混樣3Dmixing

混樣桶同時具有平移、自旋和翻轉(zhuǎn)運動，筒體內(nèi)的物料沿筒體做環(huán)向、

徑向和軸向的流轉(zhuǎn)，從而達(dá)到三維混合效果。

6.3.5旋轉(zhuǎn)分樣Sampleautomaticdivide

樣品通過自動進(jìn)樣器勻速流入分樣頂冠的進(jìn)樣漏斗，通過分樣頂冠均

分至采樣瓶中。

6.3.6旋轉(zhuǎn)縮分Automaticrotatingsampledivide

樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi)，通過底錐上多個可調(diào)縫隙大小的開口，

使樣品以需求比例進(jìn)入到接收容器中實現(xiàn)樣品的縮分。

6.3.7擺動縮分Swingsampledivide

樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi)，通過頂部圓錐體內(nèi)部往復(fù)擺動的導(dǎo)流

管，將樣品均勻以相應(yīng)的比例進(jìn)入到接收容器中實現(xiàn)樣品的縮分。

6.3.8三維振蕩篩分3DVibratorySieve

通過電磁驅(qū)動產(chǎn)生三維拋擲運動效果，使篩分樣品在重力作用下達(dá)到

對應(yīng)粒度的樣品通過篩網(wǎng)，可以通過堆疊篩網(wǎng)實現(xiàn)多級粒徑的篩分。

6.3.9空氣篩分AirSieve

通過氣流將篩網(wǎng)上樣品吹起分散，收集口通過真空設(shè)備產(chǎn)生的負(fù)壓，

小于篩網(wǎng)粒徑的樣品在負(fù)壓和重力共同作用下通過篩網(wǎng)，實現(xiàn)樣品篩分。

說明：本部分為執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)制定的專門的術(shù)語和對容易引起歧義的名

詞進(jìn)行的定義。全自動化、半自動化定義參考《制造業(yè)自動化術(shù)語》（GB/T

15312-2008）；微波真空干燥定義參考《電熱裝置的安全第6部分:工

業(yè)微波加熱設(shè)備的安全規(guī)范》（GB5959.6-2008）、《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)

規(guī)范》（HJ/T166-2004）中對于土樣干燥的要求，結(jié)合真空環(huán)境下水的蒸

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發(fā)溫度而來；三維混樣、旋轉(zhuǎn)分樣、旋轉(zhuǎn)縮分、擺動縮分、三維篩分、空

氣篩分定義參考《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕

407號）定義而來。

6.4土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作

標(biāo)準(zhǔn)條款：

針對全/半自動化樣品制備，需要注意滿足以下條件和要求。

6.4.1樣品干燥室要求條件

樣品干燥室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽

和氨氣等)的房間，面積應(yīng)滿足工作量的需求，不應(yīng)低于10㎡；嚴(yán)防陽光

直射樣品。

6.4.2制樣室要求條件

制樣室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨

氣等)的房間，并配備通風(fēng)柜；多樣品同時加工的制樣室，應(yīng)有防止交叉污

染的有效隔離措施:應(yīng)安裝除塵裝置，大型制樣室還應(yīng)有集塵裝置。

說明：根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤樣

品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕407號）對于土壤樣品干

燥室及制樣室的要求，結(jié)合設(shè)備使用環(huán)境要求制定此條款。

6.5基本流程和方法

標(biāo)準(zhǔn)條款：

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圖1土壤樣品制備半自動化流程圖

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圖2土壤樣品制備自動化流程圖

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說明：根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤

樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕407號）、《農(nóng)用地土

壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》（環(huán)辦土壤〔2017〕59號），同時

參考《森林土壤樣品的采集與制備》（LY/T1210-1999）、《農(nóng)田土壤環(huán)境

質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（NY/T395-2012）對于土壤樣品制備的流程設(shè)計，結(jié)

合實際調(diào)研結(jié)果，將手工制備的流程節(jié)點調(diào)整為使用半自動化儀器進(jìn)行，

從而逐步完善和細(xì)化了半自動化制備的流程圖。而在全自動樣品制備時，

因大部分流程節(jié)點和判定有自動化系統(tǒng)實現(xiàn)，因此整體流程得到了大幅的

簡化，但是仍然需要符合參考文件的關(guān)鍵流程步驟，最終根據(jù)實際調(diào)研相

關(guān)儀器產(chǎn)品能夠?qū)崿F(xiàn)的流程和效果，確定了土壤制備自動化制備流程。

6.5.1土壤樣品半自動化制備

標(biāo)準(zhǔn)條款：

半自動化土壤樣品制備需要利用干燥設(shè)備、研磨儀、篩分儀、分樣儀、

混樣儀等儀器進(jìn)行樣品制備，具體儀器的選用可參考附錄B、涉及的儀器

設(shè)備中的相關(guān)章節(jié)。

在土壤樣品半自動化制備無機(jī)樣品時，首先對新鮮的土壤樣品嘗試去

除其中雜質(zhì)后進(jìn)行干燥處理，干燥方法可選擇自然風(fēng)干，或在不影響目標(biāo)

物測試結(jié)果的情況下，使用土壤干燥設(shè)備干燥樣品。

粗粉碎：干燥后的樣品可通過粗粉碎儀器、粉碎至2mm（10目）粒徑，

通過篩分儀器進(jìn)行粒徑確定并去除其中大于2mm（10目）的砂礫、植物根

系等雜質(zhì)同時記錄相關(guān)重量，大于2mm的土團(tuán)需重復(fù)粉碎直到全部通過2mm

（10目）篩。小于等于2mm（10目）的樣品全部收集后使用混樣儀器混勻

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樣品。根據(jù)樣品用途區(qū)分為儲存用樣、分析用樣、細(xì)磨用樣。根據(jù)樣品用

量使用分樣儀器或縮分儀器獲得所需份數(shù)的樣品，將儲存用樣封裝后交給

各級樣品庫儲存；分析用樣封裝后交給實驗室進(jìn)行分析實驗；細(xì)磨用樣留

存后續(xù)制備使用。

樣品的細(xì)磨：根據(jù)各項分析用樣粒度需求的不同，可將粗粉碎后的樣

品逐級研磨至0.25mm（60目）、0.15mm（100目）、0.075mm（200目）。

在完成每個級別的研磨后需要使用篩分儀進(jìn)行粒徑確定，過篩后通過混樣

儀充分混合樣品，通過分樣儀或縮分儀，根據(jù)樣品用途（留存、分析、繼

續(xù)細(xì)磨等）獲取所需用量的樣品?？筛鶕?jù)細(xì)磨儀器特性進(jìn)行研磨設(shè)備選擇，

完成當(dāng)前粒度樣品的制備。

注1：過2mm篩的樣品可用于水分、機(jī)械組成、pH和陽離子交換量等

項目的分析；過0.25mm篩的樣品可用于有機(jī)質(zhì)等項目的分析；過0.15mm

篩的樣品可用于金屬元素全量等項目的分析；具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根

據(jù)分析項目的相應(yīng)分析測試標(biāo)準(zhǔn)確定。

注2：原始樣品及各粒徑樣品儲存、分析用樣重量根據(jù)各項存儲、分析

指標(biāo)要求最終確定。原始樣品應(yīng)＞500g、存儲樣品應(yīng)＞200g、分析樣品應(yīng)

＞100g。

6.5.2土壤樣品全自動化制備

標(biāo)準(zhǔn)條款：

使用全自動化設(shè)備進(jìn)行土壤樣品制備無機(jī)樣品時，將樣品放入設(shè)備指

定位置，按照制樣需求設(shè)定參數(shù)（樣品干燥溫度、所需的粒度以及該粒度

下所需樣品的重量、份數(shù)等）后啟動制樣工作。

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設(shè)備按照設(shè)定已干燥樣品可直接投入粗粉碎設(shè)備，未干燥樣品進(jìn)入自

動化設(shè)備的干燥倉內(nèi)按照設(shè)定溫度進(jìn)行干燥，干燥后進(jìn)入分揀模塊進(jìn)行樣

品制備，從樣品中分揀出大于2mm（10目）的石塊、植物根系等。

分揀后的樣品進(jìn)行逐級研磨【2mm（10目）、0.25mm（60目）、0.15mm

（100目）、0.075mm（200目）】。按照研磨、篩分、稱重、混樣、縮分、

封裝流程對當(dāng)前粒級樣品進(jìn)行制備，研磨后未過篩樣品進(jìn)行重復(fù)研磨，直

到全部通過當(dāng)前粒級篩網(wǎng)。當(dāng)前粒級樣品在縮分后如有下一粒級樣品需要

制備，縮分余料重新進(jìn)入研磨模塊進(jìn)行下一粒級樣品全流程制備，直到全

部完成參數(shù)設(shè)定粒級。當(dāng)完成當(dāng)前樣品制備后，設(shè)備自動執(zhí)行自動清潔操

作對接觸樣品部位進(jìn)行吹掃，防止對下一樣品的制備造成交叉污染。

全自動化設(shè)備可記錄制樣過程中關(guān)鍵參數(shù)（樣品編號、雜質(zhì)重量、各

級樣品重量等）最終形成數(shù)據(jù)報表輸出。

根據(jù)系統(tǒng)顯示樣品制備狀態(tài)，等待樣品制備完畢后從收集裝置中取出

封裝好的樣品。根據(jù)樣品封裝容器上的制樣信息按用途分別將相應(yīng)標(biāo)注的

樣品送往各級樣品庫儲存，將不同分析所需相應(yīng)粒度的樣品送往實驗室進(jìn)

行分析。

注1：在使用自動化儀器設(shè)備進(jìn)行制備時，應(yīng)首先確保設(shè)備執(zhí)行自動

清潔操作，完成清潔操作后才能添加制樣樣品。否側(cè)無法確定是否會造成

樣品的交叉污染而影響樣品的檢測結(jié)果。此外在開始制備流程前還應(yīng)檢查

樣品封裝容器是否充足，避免制備過程因缺少封裝容器造成中斷甚至造成

樣品泄露事故。

注2：假定所需各粒級樣品重量為(A、B、C、D)，D為最小粒級、份數(shù)

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為n，所需放入樣品最小總重量Z應(yīng)為：Z≥n*(A+B+C+2D)kg；若Z＜

n*(A+B+C+2D)kg，則提示客戶增加樣品投放量為：Z-n*(A+B+C+2D)kg。

注3：全自動化設(shè)備各功能模塊原理應(yīng)與半自動化設(shè)備一致。

說明：《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤樣品制

備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕407號）和《農(nóng)用地土壤樣品

采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》（環(huán)辦土壤〔2017〕59號）對于土壤環(huán)境

監(jiān)測的要求，結(jié)合新時代土壤樣品制備的需求，優(yōu)化了土壤樣品制備基本

流程。基于土壤樣品制備的技術(shù)要求和操作規(guī)范，選取了成熟可靠的技術(shù)、

工藝和設(shè)備來確保土樣安全、穩(wěn)定、高效率運行以及降低對制樣環(huán)境的污

染和操作人員的人身損害。土壤樣品制備半自動化流程適用于實驗室流水

線式制備樣品，各環(huán)節(jié)使用不同的設(shè)備，提升制樣效率；土壤樣品制備自

動化流程適用于實驗室集中快速處理樣品，按需制成所需樣品。

6.6土壤樣品的保存和管理

標(biāo)準(zhǔn)條款：

6.6.1樣品制備記錄

樣品制備完成后，需填寫樣品制備記錄表，包括樣品編號、粒徑、干

燥方式、研磨方式、重量、樣品分裝和制樣人等信息。詳見附錄C：土壤

樣品制備記錄表。

6.6.2樣品流轉(zhuǎn)記錄

樣品制備完成后，制樣人員需與實驗室樣品管理員交接樣品，填寫樣

品制備流轉(zhuǎn)單包括樣品編號、樣品重量、粒徑及數(shù)量、監(jiān)測項目、制備人、

領(lǐng)用人和領(lǐng)用時間等信息。詳見附錄D：樣品流轉(zhuǎn)記錄。

15

6.6.3樣品入庫和領(lǐng)用記錄

樣品入庫和領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理記錄手續(xù)。土壤樣品入庫記錄包括樣品

編號、采樣地點、粒徑、樣品量、移交人、樣品庫管理員和交接時間等信

息；土壤樣品領(lǐng)用記錄包括樣品編號、采樣地點、粒徑、領(lǐng)用人、領(lǐng)用量、

樣品剩余量、樣品庫管理員和領(lǐng)用時間等信息。

說明：根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤

樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕407號）的基本要求及

附表文件，制定了此條款。

6.7樣品制備質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)條款：

樣品制備質(zhì)量控制包括樣品制備人員在樣品制備過程中，對樣品狀態(tài)、

工作環(huán)境和制備工作情況進(jìn)行的自我質(zhì)量控制，也包括質(zhì)量監(jiān)督人員的質(zhì)

量檢查。制樣人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，如實填寫土壤樣品制備記錄和樣

品記錄流轉(zhuǎn)單等。質(zhì)量控制檢查內(nèi)容包括:樣袋是否完整，編號是否清楚，

樣品重量是否滿足要求，樣品編號與樣袋編號是否對應(yīng)，制備干燥、破碎

樣品過程中是否有樣袋破損或相互沾污的現(xiàn)象，破損樣篩是否及時更換，

樣品瓶標(biāo)簽是否完整并正確等。

樣品制備質(zhì)量，可以采用以下幾種指標(biāo)進(jìn)行定量評價：

（1）制樣損耗率檢查。

依據(jù)樣品制備原始記錄中粗磨或細(xì)磨前后的樣品質(zhì)量，分別計算損耗

率；粗磨階段損耗率應(yīng)≤3％，細(xì)磨階段應(yīng)≤7％。

（2）樣品過篩率檢查。

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樣品過篩檢査應(yīng)在樣品制備完成后，隨機(jī)抽取任一樣品的10％，按照

規(guī)定的網(wǎng)目過篩。過篩率達(dá)到95％為合格。過篩后的樣品原則上不得再次

放回樣品瓶/袋中。

（3）樣品均勻性檢查。

在樣品混勻后、分裝前，將充分混勻的土壤樣品依次進(jìn)行堆錐、平鋪

和對角線式取樣，取出5個樣品以目視法檢查樣品的均勻性。

說明：根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤樣

品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)》（總站土字〔2018〕407號）規(guī)定的制樣基礎(chǔ)，《地

質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》（DZ/T0130.2-2006）第2部分中分析

試樣制備的質(zhì)量檢查相關(guān)內(nèi)容制定了對應(yīng)條款。

6.8附錄A注意事項：避免樣品污染

標(biāo)準(zhǔn)條款：

在樣品制備的全過程中應(yīng)避免樣品受到污染，包括：

a）防止重金屬污染

包括樣品制備過程中所使用工具、器皿、儀器設(shè)備，其與樣品的接觸

面（包括樣品盛放和暫存空間的內(nèi)部）應(yīng)為有機(jī)玻璃、木頭、塑料、氧化

鋯、瑪瑙、碳化鎢或擁有防重金屬涂層。

b）防止樣品交叉污染

在不同制備批次的樣品之間需要避免交叉污染，制備不同樣品批次之

間時，應(yīng)該對所使用的工具、器皿、儀器設(shè)備、實驗室環(huán)境等通過擦抹、

清洗、吹掃等方式進(jìn)行清潔。清潔過程中尤其需要注意清潔工具的自潔，

避免如抹布、毛刷等清潔工具的不潔造成樣品交叉污染。特殊樣品可采用

17

水洗清潔，應(yīng)確保水質(zhì)潔凈不會引入污染物。

所選用的制樣儀器設(shè)備需要方便拆卸清潔，避免儀器內(nèi)部帶來樣品之

間的交叉污染。

c）防止雜質(zhì)成分污染

在對樣品進(jìn)行干燥、粗粉碎環(huán)節(jié)時，需要去除土壤樣品中的雜質(zhì)，如

植物根系、動物殘骸、砂礫、石塊、磚瓦、石灰結(jié)合等。在樣品制備過程

中，實驗人員應(yīng)做好個人防護(hù)，佩戴口罩、手套、帽子后進(jìn)行樣品制備，

避免人源性污染物的引入。

說明：在《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》（DZ/T0130.4-2006）

的土壤樣品制備中要求采用“無污染機(jī)具進(jìn)行制備”，根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)

測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T166-2004）、《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》

（總站土字〔2018〕407號）中對各種重金屬檢測項目要求及制樣工具材質(zhì)

描述制定了避免樣品污染條款。防重金屬涂層中需無附表10-1、10-2所示

重金屬元素。

18

19

6.9附錄B涉及的儀器設(shè)備

標(biāo)準(zhǔn)條款：

下述儀器，包括土壤干燥設(shè)備、粗粉碎儀器、細(xì)磨儀器等，可根據(jù)樣

品量的大小、研磨的細(xì)度和操作的方便性進(jìn)行選擇。

6.9.1土壤干燥設(shè)備

土壤干燥設(shè)備主要通過控制環(huán)境變量如通風(fēng)量、溫度、氣壓的方式加

速土壤樣品中水份的分離，達(dá)到提高土壤樣品的制備效率的目的。干燥設(shè)

備需要控制干燥環(huán)境的最高溫度不超過40℃以確保土壤中易揮發(fā)物質(zhì)的

20

穩(wěn)定。

理想的干燥設(shè)備應(yīng)具備去除土壤雜質(zhì)的功能，對于未配備此功能的干

燥設(shè)備則需要在干燥過程中人工去除其中大塊的雜質(zhì)。

a）微波真空干燥機(jī)

利用微波真空干燥原理實現(xiàn)對樣品進(jìn)行快速、控溫干燥的設(shè)備，可減

少人工參與，提高土壤樣品的制樣效率。適合樣品制備時的快速干燥。

真空微波干燥機(jī)應(yīng)具有多層料架，可以根據(jù)樣品的來源、采集批次等，

對不同的樣品獨立放置，按照隊列對樣品自動控溫干燥。能夠按需進(jìn)行粗

破碎，能夠自動分揀石塊、根系并稱重，能夠根據(jù)重量變化計量計算樣品

含水量，能夠利用真空氣流對設(shè)備進(jìn)行自動吹掃。

設(shè)備將真空氣壓控制在≤-0.093MPa，并通過2450Mhz微波加熱和紅

外實時測溫監(jiān)控，將土壤樣品精準(zhǔn)控制溫度不超過40℃，使土壤樣品中水

分子快速達(dá)到沸點蒸發(fā)以實現(xiàn)低溫干燥。

其中微波加熱模塊應(yīng)符合《電熱裝置的安全第6部分：工業(yè)微波加熱

設(shè)備的安全規(guī)范》（GB5959.6-2008）的相關(guān)要求。

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圖3微波真空干燥箱示意圖

b）土壤干燥箱

土壤干燥箱通過提高干燥環(huán)境溫度和通風(fēng)量來模擬理想的土壤風(fēng)干環(huán)

境，實現(xiàn)土壤樣品的加速風(fēng)干，以提高樣品的制備效率。

土壤干燥箱應(yīng)具有獨立的樣品室與獨立風(fēng)道避免樣品之間發(fā)生交叉污

染的情況。加熱型干燥箱需要注意控溫，樣品局部溫度不得高于40℃。

c)真空凍干機(jī)

真空凍干機(jī)利用真空環(huán)境下水的沸點降低這一特性，將土壤樣品在-30

到-40攝氏度的低溫環(huán)境中冷凍。然后利用低溫?zé)嵩醇訜崾顾终舭l(fā)從而實

現(xiàn)土壤樣品的快速干燥。真空凍干機(jī)需要控制熱源溫度，最高局部溫度不

得超過40℃。

d)風(fēng)干

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在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤（材質(zhì)根據(jù)需求選擇附錄A所述）中，

攤成2～3cm的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體。

說明：基于《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》（HJ613-2011）中樣

品制備環(huán)境溫度不超過40℃以確保土壤中易揮發(fā)物質(zhì)穩(wěn)定的基本要求，為

提升制樣效率可采用設(shè)備對土樣進(jìn)行干燥替代自然風(fēng)干（雨季土樣干燥時

間較長）。微波真空干燥設(shè)備利用了微波的穿透性、親水性以及在高真空

度下水分子的氣化溫度降低，使土樣水份從內(nèi)到外同時隨微波振蕩溢出。

微波模塊隨紅外測溫進(jìn)行實時PID整定，將土樣溫度控制在40℃內(nèi)，通過

重量反饋控制確定干燥進(jìn)程（單位時間內(nèi)稱重N次，誤差小于5%）。土壤

干燥箱通過模擬40℃內(nèi)自然風(fēng)對土樣進(jìn)行風(fēng)干。

6.9.2粗粉碎儀器

標(biāo)準(zhǔn)條款：

粗粉碎儀器用于＞2mm的土塊樣品的粉碎，根據(jù)土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)

范》（HJ/T166-2004）、《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站

土字〔2018〕407號）要求的粗磨方式，可選用擠壓原理的破碎儀器，如擠

壓式破碎儀、顎式破碎儀、盤式破碎儀。粗粉碎儀器應(yīng)避免長時間研磨粉

碎樣品，以避免高溫對樣品的影響。

粗粉碎儀器應(yīng)方便拆卸進(jìn)行清潔以防止交叉污染。

a）擠壓式破碎儀

擠壓式破碎儀適合大多土壤樣品的破碎，它通過驅(qū)動研磨腔兩側(cè)對置

的兩塊擠壓板快速壓縮研磨腔體積，對倉內(nèi)的土壤樣品進(jìn)行敲擊和擠壓動

作實現(xiàn)樣品粉碎，粉碎后的樣品通過研磨腔底部特定孔徑大小的篩板進(jìn)行

23

粒徑確定并被收集，同時將石塊、植物根莖等雜物進(jìn)行去除。

圖4擠壓式破碎儀示意圖

b）顎式破碎儀

顎式破碎儀適合較硬土塊的粉碎，主要由靜顎板和動顎板組成，兩塊

顎板組成的V字型夾角，樣品通過時較大塊的樣品首先被壓碎，然后落入

更小的空間內(nèi)被擠壓碎，在破碎的同時實現(xiàn)一定程度的逐級研磨。

顎式破碎儀需要能夠調(diào)節(jié)顎板間隙，能夠零點矯正，以實現(xiàn)比較穩(wěn)定

的研磨效果。

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圖5顎式破碎儀示意圖

說明：在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕

407號）中用木錘敲打或用木（有機(jī)玻璃）棒壓碎，工作效率低，勞動強(qiáng)

度大，會對制樣環(huán)境產(chǎn)生粉塵污染，影響操作人員健康。粗破碎儀器采用

擠壓式工作原理，可對土樣進(jìn)行快速粉碎。

6.9.3細(xì)磨儀器

標(biāo)準(zhǔn)條款：

細(xì)粉碎儀器用于＜2mm的土塊樣品的進(jìn)一步研磨粉碎，可選用的研磨儀

包括行星式球磨儀、臼式研磨儀、高通振動球磨儀和盤式研磨儀等。

a）行星式研磨儀

屬于球磨的一種，具有太陽輪和行星輪，通過大量研磨球的碰撞可以

實現(xiàn)樣品的極細(xì)研磨。通常其研磨罐容積可達(dá)500ml，因此適合較大樣品量

時可選用。

研磨平臺罐體數(shù)量通常為1/2/4罐可選，罐體底部設(shè)計有定位裝置避

25

免研磨罐自轉(zhuǎn)損失能量，造成研磨時間延長導(dǎo)致升溫。

傳動方式建議選擇皮帶傳動方式的儀器，可減少運行噪音。

圖6行星式球磨儀，四罐型示意

b）臼式研磨儀

適合較小樣品量研磨方式模擬傳統(tǒng)手工研磨，研磨方式應(yīng)采用臼杵擠

壓研缽的方式，這種方式更溫和可以減少樣品升溫。

臼式研磨儀應(yīng)可調(diào)節(jié)研磨杵壓力，以適應(yīng)不同土壤樣品，研缽中應(yīng)設(shè)

有刮料板減少樣品粘連結(jié)塊的發(fā)生使研磨更均勻。

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圖7臼式研磨儀示意

c）高通振動球磨儀

高通振動球磨儀擁有多個由研磨罐和研磨球組成的研磨通道，通過研

磨平臺水平徑向運動使研磨球撞擊樣品實現(xiàn)土壤樣品的研磨粉碎，適合樣

品量小，需求份數(shù)多時選用。

高通振動球磨儀擁有兩個水平振動研磨平臺，并能夠通過適配器擴(kuò)展

研磨平臺單次安裝的樣品量，以便提高少量樣品的多批量研磨效率。

適配器應(yīng)能夠使用離心管作為研磨容器，以便“一樣一管”杜絕樣品

之間發(fā)生交叉污染。

振動頻率需要達(dá)到25Hz以上，以實現(xiàn)較高的研磨效率。

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圖8100ml離心管適配器，示意圖

d）盤式研磨儀

盤式破碎儀采用擠壓原理研磨土壤樣品，適合連續(xù)破碎土壤樣品。由

動、靜兩塊研磨圓盤組成研磨空間，通過兩塊圓盤之間不同的厚度差形成

由大到小的研磨空間，在離心力的作用下使樣品分散并受到兩塊圓盤擠壓

實現(xiàn)樣品的破碎。

盤式研磨儀需要能夠連續(xù)調(diào)節(jié)研磨間隙。

研磨最小間隙需要≤75μm以保障研磨后樣品達(dá)到200目的要求。

應(yīng)具有零點矯正功能以確保研磨效果的穩(wěn)定。

能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)收集實現(xiàn)連續(xù)制樣能力。

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圖9盤式研磨儀示意

說明：在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕

407號）中細(xì)磨樣品將未過篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙（瓷）研缽或瑪瑙（碳

化鎢、氧化鋯）球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，直到全部過篩，行星式球磨機(jī)、臼式

研磨機(jī)、高通量振動球磨機(jī)符合對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，但在研磨樣品時只能根據(jù)經(jīng)驗

靠時間控制研磨粒度，誤差較大。盤式研磨儀具有可調(diào)節(jié)的盤磨間隙，對

于制備不同粒徑的樣品時具有很大的優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)收集

實現(xiàn)連續(xù)制樣能力，適用于粗粉碎和細(xì)磨。

6.9.4篩分儀

標(biāo)準(zhǔn)條款：

篩分儀通過使樣品一次性通過不同孔徑大小（目數(shù)）的篩網(wǎng)，使直徑

不同的樣品殘留在不同孔徑（目數(shù)）的篩網(wǎng)上，從而實現(xiàn)樣品的粒徑確定。

根據(jù)樣品移動方式的不同，可以將常見的篩分儀分為三維振蕩篩分原理的

三維振蕩篩分儀，與空氣篩分原理的空氣篩分儀。

a）三維振蕩篩分儀

三維振蕩篩分儀不同于傳統(tǒng)電機(jī)驅(qū)動振動篩，是通過電磁吸合振動原

理使樣品下落過篩，篩分效率和過篩率更高。

三維振動篩分儀的振幅一般為0.2-3mm，可適配分析篩直徑100mm、

200mm、300mm，可配備中間收集盤同時篩分5種粒度樣品，可適應(yīng)粗粉碎

和細(xì)磨時不同土壤樣品、不同樣品量的篩分需求。

29

圖10三維振蕩篩分儀示意

b）空氣篩分儀

空氣篩分儀通過正壓將樣品粉末吹起，使樣品均勻落入篩網(wǎng)內(nèi)，然

后通過在篩網(wǎng)底部產(chǎn)生負(fù)壓，通過吸力拉動樣品通過篩網(wǎng)。

空氣篩分儀單次篩分樣品量更高，在小粒徑篩分時更具優(yōu)勢，尤其

是接近納米級別時其樣品通過率要優(yōu)于三維振蕩篩分儀。但需要注意在負(fù)

壓拉力下，樣品存在強(qiáng)行拉過篩網(wǎng)的情況。在土壤樣品篩分時確保樣品不

會接觸金屬的前提下可以使用。

說明：在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站土字〔2018〕

407號）中篩分為手動篩分，篩分效率低，易產(chǎn)生粉塵污染，勞動強(qiáng)度較大。

篩分儀可設(shè)置不同篩分強(qiáng)度，可同時篩分多種粒度，效率高，篩分過程整

機(jī)密閉，無粉塵污染。

6.9.5混樣儀

標(biāo)準(zhǔn)條款：

混樣儀能夠減少因人工因經(jīng)驗、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣

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品混樣誤差，混樣過程在密閉的混樣桶（空間）內(nèi)進(jìn)行，可以避免極細(xì)樣

品的飛散，保障樣品代表性和環(huán)境清潔。

混樣儀混樣原理匯集了《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》（總站

土字〔2018〕407號）中所要求的提拉法、翻拌法原理。如采用翻拌原理的

三維混樣儀，其三維立體運動方式旋轉(zhuǎn)的混樣桶可以更充分快速的將樣品

混勻?；虿捎锰崂ㄔ硗ㄟ^旋葉旋轉(zhuǎn)提拉攪拌樣品的實時混樣儀。

圖11三維混樣儀示意

圖12實時混樣儀示意

說明：三維混樣儀的主體部分是一個空間六連桿機(jī)構(gòu)。主動軸和從動

31

軸相互平行，混樣桶軸線與轉(zhuǎn)動軸線互相正交，當(dāng)主動軸以等速回轉(zhuǎn)時，

從動軸以變速向相反方向旋轉(zhuǎn)。從而使混樣桶同時具有平移、自旋和翻轉(zhuǎn)

運動，筒體內(nèi)的物料受到連續(xù)的交替脈沖下沿筒體做環(huán)向、徑向和軸向的

流轉(zhuǎn)，從而