DB22-T 2207-2014 人參中精甲霜靈、己唑醇和肟菌酯殘留量的測定高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁
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DB22DB22/T2207—2014測定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofresiduesofmetalaxyl-M,hexaconazoleandtrifloxystrobininginsengHighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問試料中的精甲霜靈和肟菌酯用丙酮提取，己唑醇用乙腈提取，經(jīng)PSA固相萃取小柱凈化，用乙腈-）：26.1鮮人參根、莖和葉：分別取不少稱取約10.0g，精確到1.0mg，于2037.2.1.2己唑醇：取稱量好的試料，加入乙腈80用10mL乙腈-甲苯（4.5）預(yù)淋洗固相萃取柱(4.9)，淋洗液棄去。將5mL提取液（7.2.1）傾入固旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。準(zhǔn)確加入2.0mL乙腈，加蓋充分溶解，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后于1.5mL進(jìn)樣流速/(μL/min）12345）：定量離子對/（m>z）定性離子對/（m>z）4在上述條件下，精甲霜靈的最低檢出量為0.02n檢出量為0.05ng；精甲霜靈實際添加的最低檢出濃度為0.002mg/L，己唑醇實際添加的最>50%>10％至20%≤10%±20%±30%±50%5Xi=....................................式中：Xi——試料中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/gAi——樣液中農(nóng)藥i的峰面積；Cis——標(biāo)準(zhǔn)工作液中農(nóng)藥i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定進(jìn)行。測試實驗室間平行測定間的相對偏差不大于25%。5家檢測單位對人參的根、莖、葉和干人參添6表A.1精甲霜靈、己唑醇和肟菌酯添加濃7/局)精甲葉莖醇葉莖8/局)肟菌酯葉莖9

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