醬腌菜咸胚中二氧化硫的測(cè)定 氣相色譜法

醬腌菜咸胚中二氧化硫的測(cè)定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了醬腌菜咸胚中二氧化硫的測(cè)定方法。本文件適用于頂空-氣相色譜法測(cè)定醬腌菜咸胚中二氧化硫。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.34食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測(cè)定GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，頂空進(jìn)樣后，二氧化硫與其他組分分離，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以外標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1試劑無(wú)水亞硫酸鈉[Na2SO3]。乙二胺四乙酸二鈉[C10H14N2Na2O8]。甘露醇（C6H14O6）。磷酸（H3PO4）。5.2試劑配制甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱(chēng)取甘露醇5g、乙二胺四乙酸二鈉1g，用水溶解，并稀釋定容至1000mL。5.3標(biāo)準(zhǔn)品無(wú)水亞硫酸鈉（Na2SO3，CAS號(hào)：7757-83-7）：純度≥99.5，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1無(wú)水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g（精確至0.0001g）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液溶解并定容。于4℃貯存，保質(zhì)期6個(gè)月。無(wú)水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（100μg/mL）：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL至100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液定容。于4℃貯存，保質(zhì)期3個(gè)月。無(wú)水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL置于50mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液定容，分別配制成1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配有自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。6.2頂空進(jìn)樣瓶：20mL，配有表層涂聚四氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.3分析天平：感量為0.01g和0.0001g。6.4超聲波清洗器。6.5容量瓶：50mL、100mL和1000mL。6.6移液器或移液管：1mL、5mL、10mL和25mL。7分析步驟7.1樣品制備取適量的樣品研磨成均勻的勻漿狀。為避免水分損失，研磨過(guò)程中應(yīng)避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。7.2提取稱(chēng)取2g（精確至0.01g）勻漿試樣，置于20mL頂空瓶中，加入甘露醇-乙二胺四乙酸二鈉溶液10mL，向頂空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，鉗好頂空瓶蓋，顛倒頂空瓶搖勻，超聲提取10min。7.3測(cè)定條件7.3.1自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件頂空進(jìn)樣器測(cè)定參考條件如下：恒溫爐溫度90℃，定量環(huán)溫度100℃，傳輸線溫度110℃；樣品平衡時(shí)間：10min；GC循環(huán)時(shí)間16min。7.3.2氣相色譜參考條件a）色譜柱：GS-GasPro毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mm或等效柱；b）柱溫度程序：初溫80℃，10℃/min升溫至150℃保持3min，50℃/min升溫至200℃保持3min，共12min；c）進(jìn)樣口：溫度：220℃；d）檢測(cè)器溫度：300℃；e）進(jìn)樣模式：分流模式，分流比5：1；f）載氣氮?dú)饬魉伲?.0mL/min。7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別吸取1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液10mL，置于20mL頂空瓶中，向頂空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，鉗好頂空瓶蓋，顛倒頂空瓶搖勻，超聲10min后，按照7.3所列測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液無(wú)水亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，單位以“μg”表示，以二氧化硫峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖參見(jiàn)附錄A.7.5樣品測(cè)定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測(cè)試液的頂空瓶置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，取液上氣進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，得到釋放的二氧化硫色譜峰，根據(jù)保留時(shí)間定性，并測(cè)定二氧化硫的峰面積。7.6空白試驗(yàn)除不稱(chēng)取試樣外，均按照上述步驟進(jìn)行。8分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式（1）計(jì)算：

……（1）式中：X———試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克（g/kg）；C———試樣中無(wú)水亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克（μg）；m———試樣質(zhì)量，單位為克（g）；0.5079———無(wú)水亞硫酸鈉與二氧化硫質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)換因子；1000———換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不