全血中砷實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法

全血中砷實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定全血中砷（汕頭大學(xué)醫(yī)學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室，張?jiān)?、羅文鴻、李慧）1.適用范圍：對(duì)全血中的砷進(jìn)行定量測(cè)定。2.原理：測(cè)定前對(duì)全血樣品進(jìn)行灰化，再用硝酸鎳和重鉻酸鉀作為基體改進(jìn)劑，熱解鍍層石墨管，1：10稀釋直接進(jìn)樣，D2燈校正，在石黑爐原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)193.7nm處測(cè)定其吸光度，按工作曲線法計(jì)算砷的含量。3.方法重要參數(shù)3.1線性范圍：為0——100μg/L；3.2精確度：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50%～1.50%（n=10）；尿樣加樣加標(biāo)回收率為95%～105%。3.3檢出限：為0.69μg/L。3.4全程測(cè)定時(shí)間：3h左右。4.器材與試劑島津AA-660型原子吸收分光光度計(jì)，GFA-4B石墨爐原子化器，ASC-60G自動(dòng)化進(jìn)樣器；砷空心陰極燈。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1.000g/L，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而成；基體改進(jìn)劑:1g/L硝酸鎳溶液及1g/L重鉻酸鉀溶液混合；水為18.2MΩ·cm超純水。5.操作步驟5.1儀器條件波長(zhǎng)193.7nm，燈電流12mA，光譜通帶寬度0.5nm。高純氬氣流量1.5L/min，進(jìn)樣量20μL，BGC-D2測(cè)量峰面積，石墨爐工作條件見表１。表１石墨爐工作條件程序溫度（t/C）時(shí)間方式干燥15030升溫灰化55010升溫55022保持原子化22004保持（停氣）清除24003保持5.2血樣采集早餐前空腹抽取12ml血樣，立即放入含肝素抗凝劑的塑料管內(nèi)，搖勻，儲(chǔ)于－18℃的冰箱中待用。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線吸取已知分析元素會(huì)含量的基質(zhì)血樣（標(biāo)準(zhǔn)加入法確定含量）各100μl到五只3ml聚乙烯塑料管內(nèi)，再依次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,100.0,200.0,400.0,600.0μg/L各100μl,加改進(jìn)液稀釋至1ml，立即在旋渦振蕩器上充分混勻。在規(guī)定的儀器條件下，空燒石墨管，調(diào)零。分別測(cè)定上述各溶液的吸光度或峰高值。以加入砷后校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以扣除空白試驗(yàn)溶液的吸光度或峰高值后的校準(zhǔn)溶液的吸光度或峰高值為縱坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。5.4樣品制備將樣品從冰箱取出，解凍后搖勻，用移液器吸取血樣200μl置于3ml聚乙烯塑料管內(nèi)，加改進(jìn)液稀釋至1ml，同時(shí)作試劑空白，蓋上塑料蓋，立即在旋渦振蕩器上混勻。6.質(zhì)量控制 采用空白平行樣進(jìn)行質(zhì)量控制。7.結(jié)果報(bào)告將標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線反向延長(zhǎng)與橫軸相交，交點(diǎn)x的橫坐標(biāo)絕對(duì)值即為(1)號(hào)校準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的濃度。該濃度值乘以配制校準(zhǔn)溶液時(shí)試液的稀釋倍數(shù)，就可得到試液中待測(cè)元素的濃度。8.說(shuō)明8.1當(dāng)基體對(duì)測(cè)定有干擾但干擾不大時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除非特征衰減引起的干擾。8.2用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，校準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)在待測(cè)元素工作曲線的線性范圍之內(nèi)，在制備校準(zhǔn)溶液時(shí)，待測(cè)元素的加入量應(yīng)與待測(cè)元素規(guī)格量在同一數(shù)量級(jí)，其中一溶液的加入量應(yīng)與待