滴定分析法課件

2025/1/141滴定分析法概論第一章滴定分析法概論第二章酸堿滴定法及其應(yīng)用第三章非水滴定法及其應(yīng)用第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用第五章配位滴定法及其應(yīng)用第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用2025/1/142第一章滴定分析法概論滴定分析法重要性常用的滴定分析法分類：

1、酸堿滴定法

2、非水滴定法

3、沉淀滴定法

4、配位滴定法

5、氧化還原滴定法

2025/1/143第一章滴定分析法概論滴定分析反應(yīng)必須具備的條件：

1、反應(yīng)要完全（達(dá)到99.9%以上）

2、反應(yīng)速度要快

3、反應(yīng)選擇性要高

4、要有適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn)其中指示劑選擇的依據(jù)就是滴定突躍，某一滴定中選用的指示劑，其變色范圍必須全部或部分在滴定突躍范圍內(nèi)，這樣指示劑能準(zhǔn)確指示滴定終點(diǎn)。2025/1/144第一章滴定分析法概論滴定分析常用的滴定方式

1、直接滴定法（滿足上述條件）

2、返滴定法（剩余滴定法）

被測物為固體（如CaCO3的測定，先加過量HCl滴定液，再用NaOH滴定液返滴定。）滴定反應(yīng)沒有合適的指示劑確定終點(diǎn)

3、置換滴定法

先加入適當(dāng)試劑和被測物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，置換出另一種物質(zhì)，再用滴定液滴定此物質(zhì)。2025/1/145第一章滴定分析法概論關(guān)于滴定分析用滴定液（一）表示方法

1、摩爾濃度：mol/L2、滴定度：T3、校正因數(shù)：F值（準(zhǔn)確濃度/規(guī)定濃度）

2025/1/146第一章滴定分析法概論（二）配制與標(biāo)定

1、配制方法（1）直接配制法（如重鉻酸鉀滴定液）

適宜配制的試劑應(yīng)滿足：⑴在空氣中穩(wěn)定；⑵純度較高；⑶實(shí)際組成應(yīng)與分子式完全符合。（2）間接配制法（標(biāo)定法）

由于很多試劑很難純制，只能先配制成接近所需濃度的溶液后再進(jìn)行標(biāo)定。2025/1/147第一章滴定分析法概論2、標(biāo)定方法（1）基準(zhǔn)物標(biāo)定法（2）比較標(biāo)定法（多用于返滴定中兩種滴定液間的比較）準(zhǔn)確吸取一定量已知濃度的滴定液，用待標(biāo)定的溶液滴定（如硫氰酸銨滴定液）。準(zhǔn)確吸取一定量待標(biāo)定溶液，用已知濃度滴定液進(jìn)行滴定（如鋅滴定液）。2025/1/148第一章滴定分析法概論

（三）標(biāo)定要求

⑴工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對值大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。

⑵標(biāo)定工作宜在（10～30℃）下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。2025/1/149第一章滴定分析法概論⑶所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取；有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精確量?。ň_至0.01ml），用量除另有規(guī)定外，應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。2025/1/1410第一章滴定分析法概論⑷根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。⑸標(biāo)定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有規(guī)定外應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。2025/1/1411⑹標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定的結(jié)果。⑺初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者在相同條件各做平行試驗(yàn)3份，分別進(jìn)行計(jì)算；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的RAD≤0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值RAD≤

0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。第一章滴定分析法概論2025/1/1412滴定分析中的計(jì)算1.原料藥第一章滴定分析法概論

平行做2份,RAD≤0.3%。2025/1/1413第一章滴定分析法概論2.片劑（膠囊劑）平行做2份，RAD≤0.5%。2025/1/1414第一章滴定分析法概論3.注射劑平行做2份，RAD≤0.5%。2025/1/1415（第一節(jié)—第四節(jié)、第六節(jié)略）氫氧化鈉滴定液（1、0.5或0.1mol/L）（1）配制本滴定液，采用量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液和新沸過的冷水制成，其目的在于排除碳酸鈉和二氧化碳的干擾。第二章酸堿滴定法及其應(yīng)用2025/1/1416第二章酸堿滴定法及其應(yīng)用⑵因鄰苯二甲酸氫鉀在水中溶解緩慢，故基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在干燥前應(yīng)盡可能研細(xì)，以利于標(biāo)定時(shí)的溶解。⑶在滴定接近終點(diǎn)之前，必須使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，否則，在滴定至酚酞指示劑顯粉紅色后，將因鄰苯二甲酸氫鉀的繼續(xù)溶解而迅速褪色。2025/1/1417酸堿滴定法及其應(yīng)用鹽酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）（1）配制中，如按藥典的規(guī)定量取，則F值常為1.05～1.10。因此，宜先與已知濃度的氫氧化鈉滴定液作比較試驗(yàn)，求得其粗略濃度，在加水適量稀釋，使其F值為0.95～1.05，而后再進(jìn)行標(biāo)定。2025/1/1418酸堿滴定法及其應(yīng)用（2）基準(zhǔn)無水碳酸鈉需在270—300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。因具引濕性，故在稱量時(shí)采用減量法，并要求動(dòng)作迅速。（3）甲基紅-溴酚綠混合指示劑的變色閾為pH5.1，碳酸對其有干擾，因此在滴定至近終點(diǎn)時(shí)，必須煮沸2分鐘以除去滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?025/1/1419第三章非水滴定法及其應(yīng)用第一節(jié)概述溶劑的分類：質(zhì)子性、非質(zhì)子性和混合溶劑。溶劑選擇的原則1.溶劑對樣品的溶解能力要大，并能溶解滴定產(chǎn)物。2.溶劑應(yīng)能增強(qiáng)樣品的酸堿性，而又不引起副反應(yīng)。3.溶劑的極性不可太強(qiáng)。4.溶劑應(yīng)純凈。5.注意使用的安全、價(jià)廉、易于精制及回收等。2025/1/1420第三章非水滴定法及其應(yīng)用第二節(jié)堿的滴定

⑴溶劑選擇：滴定弱堿應(yīng)選用酸性溶劑，最常用的酸性溶劑是冰醋酸

⑵高氯酸滴定液的配制與標(biāo)定

①無水冰醋酸含水量不得超過0.2%，可采用加入醋酐的方法除去水分。每1g水加入醋酐5.22ml，高氯酸8.5ml加醋酐22.5ml，但應(yīng)注意本滴定液中也不應(yīng)有過量的醋酐存在，以免在測定易?；墓┰嚻罚ㄈ绶枷愕谝话坊虻诙罚r(shí)，在滴定過程中發(fā)生乙酰化反應(yīng)而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，調(diào)節(jié)滴定液中的含水量為0.01%～0.20%。

2025/1/1421第三章非水滴定法及其應(yīng)用②高氯酸（70%～72%）不應(yīng)與醋酐直接混合，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，致使溶液顯黃色。因此在配制本滴定液時(shí)，應(yīng)先用無水冰醋酸加高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐，滴速不宜過快，并邊加邊搖使之混合均勻。③本滴定液應(yīng)貯于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密閉保存；如溶液顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。2025/1/1422第三章非水滴定法及其應(yīng)用④本滴定液因系以無水冰醋酸為溶劑，其膨脹系數(shù)為0.0011。室內(nèi)溫度變動(dòng)將影響滴定液的濃度，因此在標(biāo)定與滴定供試品的過程中，均應(yīng)保持室內(nèi)溫度的恒定，記錄室溫。若滴定供試品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則可根據(jù)公式予以校正。2025/1/1423第三章非水滴定法及其應(yīng)用非水滴定法注意事項(xiàng)：（1）水分影響終點(diǎn)觀察，注意除去。（2）高氯酸滴定液應(yīng)貯存在棕色瓶中（3）滴定體積要求（采用10.00ml，最小分度值0.05ml滴定管。）（4）空白實(shí)驗(yàn)校正（5）注意盡量避免環(huán)境污染2025/1/1424第三章非水滴定法及其應(yīng)用第三節(jié)酸的滴定常用堿性非水溶劑：醇類、胺類、非質(zhì)子性和混合溶劑。注意事項(xiàng)：

⑴甲醇鈉滴定液配制過程中，應(yīng)盡量避免接觸空氣中的二氧化碳和水分，并要防止溶劑的揮發(fā)。

2025/1/1425第三章非水滴定法及其應(yīng)用⑵甲醇鈉滴定液應(yīng)儲(chǔ)存于硬質(zhì)玻璃或聚乙烯容器中，最好儲(chǔ)備容器附有滴定裝置，以免二氧化碳與水分的侵入，并防止溶劑的揮發(fā)。⑶溶解被測藥物的溶劑和配制滴定液的溶劑如不同，其堿度不應(yīng)相差太大。⑷一般應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)，以校正測定結(jié)果。2025/1/1426第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用第一節(jié)略第二節(jié)銀量法分為以下三種滴定法：（1）鉻酸鉀指示劑法（莫爾法）

用于鹽酸鹽或氨溴酸鹽類藥物反應(yīng)的適宜條件：近中性或弱堿性鉻酸鉀能被用于銀量法的指示劑，因?yàn)橐皇茿gCrO4呈磚紅色；二是AgCrO4沉淀的溶解度比AgCl沉淀的溶解度大，適于指示終點(diǎn)并能滿足要求。2025/1/1427第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用（2）鐵銨礬指示劑法（伏爾哈德法）加入過量已知濃度AgNO3滴定液，再用NH4SCN滴定液返滴定。用于硝酸酸性溶液中測定鹵化物在滴定Cl-近終點(diǎn)時(shí)，AgCl轉(zhuǎn)化成AgSCN，多消耗NH4SCN滴定液，使測定結(jié)果偏低。2025/1/1428第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用

為了防止上述沉淀的轉(zhuǎn)化，可采用以下措施：

1.終點(diǎn)前用力振搖，近終點(diǎn)時(shí)輕輕搖動(dòng)，以減少AgCl沉淀與SCN-的接觸機(jī)會(huì)。

2.將生成AgCl沉淀濾除，再用NH4SCN滴定溶液濾液，但此法需濾過及洗滌，操作較繁。

3.在用NH4SCN滴定液返滴定以前，向待測溶液中加入硝基苯1~3ml或鄰苯二甲酸丁二酯5ml，并強(qiáng)力振搖，使硝基苯包在AgCl沉淀表面，以減少AgCl沉淀和SCN-的接觸，防止轉(zhuǎn)化，此法簡便易行。 2025/1/1429第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用（3）吸附指示劑法（法揚(yáng)氏法）用于測定鹵化物應(yīng)用吸附指示劑應(yīng)注意的問題：①加入糊精、淀粉或阿拉伯膠等保護(hù)膠體，同時(shí)應(yīng)避免大量中性鹽的存在，以防膠體凝聚。

②選用吸附指示劑的原則為：

I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->二氯熒光黃>熒光黃

③溶液的pH值應(yīng)適當(dāng)（有利于吸附指示劑陰離子的存在）

④鹵化銀膠體沉淀見光易分解為黑色金屬銀，滴定時(shí)應(yīng)避免陽光的直接照射。2025/1/1430第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）的標(biāo)定①標(biāo)定中采用以熒光黃為指示劑的吸附指示劑法，在基準(zhǔn)氯化鈉加水溶解后再加入糊精溶液，以形成保護(hù)膠體。②標(biāo)定需要在中性或弱堿性（pH7～10）中進(jìn)行，以利于熒光黃陰離子的形成，故需在溶液中加入碳酸鈣0.1g，以維持溶液的弱堿性。2025/1/1431第四章沉淀滴定法及其應(yīng)用③氯化銀的膠體沉淀遇光極易分解，因此在滴定過程中應(yīng)避免強(qiáng)光直接照射。④本滴定液應(yīng)避光保存。2025/1/1432第五章配位滴定法及其應(yīng)用配位滴定：一般指EDTA滴定影響滴定曲線的因素：（1）滴定溶液的pH值：pH值越高，突躍越顯著。（2）金屬離子水解及其他配位劑的影響。其他金屬離子的干擾及其排除：加入掩蔽劑、沉淀劑和利用氧化還原反應(yīng)排除干擾。2025/1/1433第五章配位滴定法及其應(yīng)用滴定類型（1）直接滴定法（鈣、鎂、鋅、鐵、銅）（2）返滴定法（用Zn滴定液返滴定）（3）置換滴定法（如：EDTA滴定鈣時(shí)加入鎂-EDTA配位化合物溶液，終點(diǎn)明顯）（4）間接滴定法利用被測組分和金屬離子定量地形成難溶性的化合物，將其分離，過量的沉淀劑用EDTA滴定液滴定。2025/1/1434乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定①配制過程中，EDTA不易及時(shí)完全溶解，可采用加熱促使其完全溶解或在配制放置數(shù)日后再行標(biāo)定。②氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此要強(qiáng)調(diào)經(jīng)800℃灼燒至恒重。第五章配位滴定法及其應(yīng)用2025/1/1435第五章配位滴定法及其應(yīng)用③滴定時(shí)溶液的pH值要較嚴(yán)控制，因此在基準(zhǔn)氧化鋅加稀鹽酸3ml（不宜過多）溶解并加水25ml稀釋后，應(yīng)以甲基紅為指示劑，滴加氨試液以中和多余的稀鹽酸，而后在加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值為10左右。2025/1/1436第五章配位滴定法及其應(yīng)用④鉻黑T在水或醇溶液中不穩(wěn)定，故規(guī)定采用固定粉末狀的鉻黑T指示劑，而不采用指示液。⑤由于在加入的試劑中可能混雜有金屬離子而消耗滴定液，因此需將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。2025/1/1437碘量法分類：（1）直接法（2）間接法（被測物質(zhì)中加入過量的KI，I-氧化成I2，用Na2S2O3滴定析出的碘。）注意事項(xiàng)（1）滴定容器采用碘瓶（碘具揮發(fā)性，碘離子易被空氣氧化）第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用2025/1/1438第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用（2）放置需密塞，且注意放置時(shí)間。（3）滴定時(shí)注意控制溶液酸度、滴定速度、溫度、避光等操作，以減少誤差。（4）直接法中被測溶液的pH值不應(yīng)超過9（5）淀粉溶液加入方式：直接碘量法可滴定前加入；間接碘量法近終點(diǎn)時(shí)加入。（6）淀粉溶液需臨用新配2025/1/1439第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用

碘滴定液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定①在配制中，為促使碘的溶解，宜先制成高濃度的碘化鉀溶液后，再加入研細(xì)的碘，振搖使完全溶解；而后再加水稀釋使成1000ml（含鹽酸3滴），搖勻，經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過，即得。2025/1/1440第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用②在上述配制過程中，加入鹽酸3滴的目的在于:使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸鹽的存在；并在與硫代硫酸鈉滴定液反應(yīng)的過程中用于中和硫代硫酸鈉滴定液中加有的穩(wěn)定劑碳酸鈉。③本滴定液具有揮發(fā)性和腐蝕性，應(yīng)貯存于具玻塞的棕色玻瓶中，并應(yīng)在配制后放置一周再行標(biāo)定。2025/1/1441第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用④標(biāo)定時(shí)，基準(zhǔn)物三氧化二砷不溶于水，因此需加氫氧化鈉溶液10ml，并加微熱促使形成亞砷酸鈉而溶解完全。但碘量法不能在強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行，因此在溶解完全后，又需滴加適量的硫酸滴定液（0.5mol/L）中和過量的氫氧化鈉，并立即加入碳酸氫鈉2g，使溶液的pH值維持在8左右。2025/1/1442第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用⑤配制淀粉指示液時(shí)的加熱時(shí)間不宜過長，并應(yīng)快速冷卻，以免降低其靈敏度；制成的淀粉指示液應(yīng)在日內(nèi)使用。所配制的淀粉指示液遇碘應(yīng)顯純藍(lán)色；如顯紅色，即不宜使用。2025/1/1443第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）①配制中加無水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑：經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，0.7%亞硝酸鈉溶液的pH值約為6，呈弱酸性，導(dǎo)致亞硝酸鈉的水解而不穩(wěn)定，貯存后的濃度將隨時(shí)間有明顯的下降；如在每1000ml溶液中加無水碳酸鈉0.10g，pH值可保持在10左右，而使滴定液的濃度趨于穩(wěn)定。2025/1/1444第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用②標(biāo)定中采用永停法指示終點(diǎn)，因此供試液宜在150～200ml的燒杯中進(jìn)行滴定；滴定前應(yīng)在試樣中加入溴化鉀2g，以促進(jìn)重氮化反應(yīng)的速率；所用鉑-鉑電極也應(yīng)于事前活化。2025/1/1445第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用③為防止HNO2的分解與逸失，滴定需在30℃以下進(jìn)行，并將滴定管尖端插入液面下約2/3處。常用滴定管尖端的長度不夠，因此可在滴定管的下端用乳膠管連接一滴管進(jìn)行滴定。灌裝滴定液時(shí)，必須注意將乳膠管與滴管內(nèi)的氣泡排空，以免影響讀數(shù)。2025/1/1446第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用④滴定至近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢，要緩緩逐滴加入，并繼續(xù)攪拌，直至達(dá)到終點(diǎn)。2025/1/1447第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）①配制中須將溶液煮沸15分鐘，以促使溶劑中可能混有的還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全，以免貯存過程中濃度的改變。放置2日后再經(jīng)垂熔玻璃濾器濾過（不能用濾紙等有機(jī)濾材）濾過的目的是為了濾除其還原產(chǎn)物二氧化錳。②本滴定液應(yīng)貯于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免與橡皮管、橡皮塞等接觸。2025/1/1448第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用③標(biāo)定中強(qiáng)調(diào)要用“新沸過的冷水”來溶解基準(zhǔn)草酸鈉，是為了除去水中溶入的氧，以免其氧化基準(zhǔn)草酸鈉而使標(biāo)定結(jié)果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或鹽酸）調(diào)節(jié)，并控制硫酸的濃度約為0.5mol/L（如酸度太低，則反應(yīng)速度較慢，并有可能生成二氧化錳沉淀；酸度過高，會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀分解）。2025/1/1449第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用開始滴定時(shí)，因高錳酸鉀和草酸的反應(yīng)速度較慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml，但應(yīng)邊加邊振搖，以避免副反應(yīng)，并保證反應(yīng)完全；待褪色后，加熱至65℃（促使反應(yīng)加速，但溫度不能過高，以免引起部分草酸分解），立即繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不褪色，作為滴定終點(diǎn)；被滴定溶液的溫度應(yīng)保持在不低于55℃，必要時(shí)應(yīng)加溫。2025/1/1450第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

①配制本滴定液所用的水，必須經(jīng)過煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并殺滅微生物；在配制中還應(yīng)加入0.02%的無水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑，使溶液的pH值保持在9～10，以防止硫代硫酸鈉的分解。②配制后應(yīng)在避光處放一個(gè)月以上，待濃度穩(wěn)定，再經(jīng)濾過，而后標(biāo)定。2025/1/1451第六章氧化還原滴定法及其應(yīng)用③碘化鉀的強(qiáng)酸性溶液，再靜置過程中遇光也會(huì)使出微量的碘，因此在標(biāo)定中的放置過程中應(yīng)置于暗處，并用空白試驗(yàn)校正。④本滴定液在貯藏中如出現(xiàn)渾濁，即不得再供使用2025/1/1452常用玻璃器具的檢定檢定條件⑴室溫（20±5）℃，且室溫變化不得大于1℃/h。⑵水溫與室溫之差不得大于2℃。⑶衡量法檢定介質(zhì)-—純水（蒸餾水或去離子水）。⑷清洗干凈的被檢量器具須在檢定前2h放入恒溫室內(nèi)。2025/1/1453常用玻璃器具的檢定檢定項(xiàng)目外觀和結(jié)構(gòu)檢查、應(yīng)力檢驗(yàn)、密合性檢定、流出時(shí)間檢定和容量檢定2025/1/1454常用玻璃器具的檢定容量檢定

采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。容量檢定須在量器密合性和水的流出時(shí)間均合格的條件下進(jìn)行。量器的各檢定點(diǎn)的最大誤差均應(yīng)符合容量允差的規(guī)定。2025/1/1455常用玻璃器具的檢定⑴量器的清洗⑵彎液面的調(diào)定2025/1/1456常用玻璃器具的檢定⑶容量的調(diào)定方法滴定管：垂直穩(wěn)固在檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處，慢慢將液面正確地調(diào)至零位。當(dāng)液面至距被檢分度線上約5mm處時(shí)，等待30s，然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。

2025/1/1457常用玻璃器具的檢定分度吸管：把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時(shí)，應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30°，二者不能有相對移動(dòng)。吹出式吸管：當(dāng)水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液排出。2025/1/1458常用玻璃器具的檢定單標(biāo)線吸管調(diào)定方法同分度吸管當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后，約等3s后移開。量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標(biāo)線處的體積，即為該量瓶或量筒的標(biāo)稱容量。標(biāo)線以上的殘留水滴應(yīng)擦干。2025/1/1459常用玻璃器具的檢定

量出式量筒和量杯

先充水至所需標(biāo)線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至標(biāo)線處，即為該標(biāo)線容量。⑷衡量法將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標(biāo)線上5mm處，等待容量檢定。2025/1/1460常用玻璃器具的檢定洗凈的量器（若量入式量器應(yīng)先行干燥）提前放入標(biāo)定室（與室溫接近）取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶）進(jìn)行空稱量將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應(yīng)注純水到標(biāo)線），稱得純水質(zhì)量值（m0）2025/1/1461常用玻璃器具的檢定在調(diào)整被檢量器彎月面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃，量瓶可在稱完后將溫度計(jì)直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄1—衡量法用表中查得質(zhì)量值（m）量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量計(jì)算公式：V20=V0+(m0-m)／ρw2025/1/1462常用玻璃器具的檢定凡使用需要實(shí)際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢容量允差的1／4，并取2次的平均值容量允差：在20℃時(shí)，滴定管、分度吸管的標(biāo)稱總?cè)萘亢土阒寥魏畏至?，以及任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合表中規(guī)定。2025/1/1463常用玻璃器具的檢定檢定點(diǎn)的選擇滴定管1～10ml:半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)25ml:A級—0～5,0～10,0～15,0～20,0～25ml五點(diǎn)

B級—0～12.5,0～25ml二點(diǎn)50ml:A級—0～10，0～20，0～30，0～40，0～50ml五點(diǎn)；

B級—0～12.5,0～25，0～37.5,0～50ml四點(diǎn)；100ml：A級—0～20,0～40，0～60，0～80，0～100ml五點(diǎn)，

B級—0～25,0～50，0～75，0～100ml四點(diǎn)。2025/1/1464常用玻璃器具的檢定檢定點(diǎn)分度吸管1ml以下（不包括1ml）檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）1ml以上（包括1ml）檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）；半容量～流液口（不完全流出式自零位起）；總?cè)萘俊?025/1/1465常用玻璃器具的檢定檢定點(diǎn)量筒、量杯總?cè)萘康?/10（自底部起，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)）；半容量；總?cè)萘俊?025/1/1466常用玻璃器具的檢定經(jīng)檢定，A級量器低于A級但符合B級的，允許降為B級使用；B級量器經(jīng)檢定符合A級的，不予升級。檢定周期使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、量瓶、量筒和量杯的檢定周期為3年，其中用于堿溶液的量器為1年。2025/1/1467容量分析方法的確立與驗(yàn)證

對于組份單一的原料藥，首選精密度高，操作簡便、快速的容量法測定含量，可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)性質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：（1）反應(yīng)須按一個(gè)方向完全進(jìn)行；（2）反應(yīng)要迅速，必要時(shí)可通過加熱或加入催化劑等方法提高反