高頻考點(diǎn)50-物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)(原卷版)

高頻考點(diǎn)50物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1．（2021·北京卷）實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是()氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bcA．A B．B C．C D．D2．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是（）(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．A．A B．B C．C D．D3．用如圖所示裝置進(jìn)行NH3與CuO反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。下列說法錯(cuò)誤的（）A．加入藥品前須檢驗(yàn)裝置的氣密性 B．a(chǎn)中藥品為氯化銨固體C．b中固體變紅，可能有Cu2O生成 D．c中能收集到氨水，d中可收集到N24．（2022·湖北·華中師大一附中模擬預(yù)測）某實(shí)驗(yàn)小組為制取丙烯酸甲酯()(沸點(diǎn)為85℃)，將丙烯酸、甲醇和濃硫酸置于三頸燒瓶中，充分反應(yīng)并冷卻后，加入溶液洗滌，分離出有機(jī)相。經(jīng)干燥、蒸餾，得到產(chǎn)物。產(chǎn)物水解后用鹽酸滴定，測定其純度。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是（）(部分夾持及加熱裝置略)實(shí)驗(yàn)裝置或操作選項(xiàng)ABCDA．A B．B C．C D．D5．（2022·全國·高三專題練習(xí)）錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點(diǎn)為231℃；SnCl4極易水解，熔點(diǎn)為-33℃，沸點(diǎn)為114℃。實(shí)驗(yàn)室欲用如圖所示裝置制備少量SnCl4(夾持裝置略)，下列說法錯(cuò)誤的是（）A．實(shí)驗(yàn)開始前先點(diǎn)燃①處酒精燈，再點(diǎn)燃④處酒精燈B．裝置③與裝置⑥的作用不同C．如果無裝置③，裝置④中除生成SnCl4外，還會生成SnO2D．本實(shí)驗(yàn)會造成污染，應(yīng)在裝置⑥后添加氫氧化鈉溶液裝置6．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。7．用鐵屑為原料制備三草酸合鐵(III)酸鉀(K3[Fe(C2O4)3])的化學(xué)方程式依次如下：①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體的摩爾質(zhì)量為491g·mol-1，易溶于水，難溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3?；卮鹣铝袉栴}：(1)在反應(yīng)①之前為了除去鐵屑表面的油污，先用飽和Na2CO3溶液浸泡一段時(shí)間，通常采用_____分離獲得鐵屑。(2)為從反應(yīng)③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟為“加熱蒸發(fā)→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥”，采用該方案會導(dǎo)致獲得的產(chǎn)品純度不高，其主要原因是_______。(3)為獲得較純凈的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，適當(dāng)調(diào)整該同學(xué)的設(shè)計(jì)，調(diào)整后的實(shí)驗(yàn)步驟是_______。(4)抽濾獲得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體通常采用如圖裝置，其儀器I的名稱是_______。選出下列有關(guān)抽濾的正確操作并按序列出字母：組裝裝置→檢查裝置的氣密性→________→停止抽濾，處理濾液和洗滌裝置。A．選擇比儀器I內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙B．選擇比儀器I內(nèi)徑稍大又能將全部小孔蓋住的濾紙C．放入濾紙后，用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，通過抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上D．放入濾紙后，直接轉(zhuǎn)移溶液E.將溶液轉(zhuǎn)移至儀器I中，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移晶體F.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗G.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用一定濃度的酒精水溶液緩慢淋洗(5)稱取5.00g制得的晶體加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，用0.100mol·L-1酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)三次實(shí)驗(yàn)，平均消耗12.00mL酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算所得的樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的純度為_________。8．二氯異氰尿酸鈉為白色固體，難溶于冷水，是一種高效、安全的氧化性消毒劑。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備(夾持裝置已略去)?；卮鹣铝袉栴}：已知：實(shí)驗(yàn)原理為(1)儀器a中側(cè)管的作用為___________，裝置A中的藥品可以選擇___________。A．

B．

C．

D．(2)裝置B的作用是除去氯氣中的HCl，用平衡原理解釋30%硫酸的作用___________。(3)當(dāng)從裝置C中觀察到___________時(shí)，加入溶液。實(shí)驗(yàn)過程中C的溫度必須保持在17~20℃，pH控制在6.5~8.5，則該實(shí)驗(yàn)的受熱方式是___________，若溫度過高，pH值過低，會生成寫出生成的離子方程式：___________。(4)二氯異氰尿酸鈉緩慢水解可產(chǎn)生HClO消毒滅菌，通過下列實(shí)驗(yàn)檢測二氯異氰尿酸鈉樣品的有效氯。準(zhǔn)確稱取mg樣品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封，在暗處靜置5min；用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗溶液VmL。(、)已知：該樣品的有效氯=。①樣品的有效氯測定值為___________%(用含m、V的代數(shù)式表示)。②下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏高的是___________(填序號)。A．盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗B．滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少9．2019年12月中旬以來，新型冠狀病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、雙氧水、過氧乙酸等化學(xué)品是常用的消毒劑，能夠殺死新型冠狀病毒。Ⅰ．如圖是簡易84消毒液發(fā)生器，寫出該電解池中發(fā)生的總反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________。Ⅱ．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑，漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：分子式外觀熱分解溫度熔點(diǎn)水溶性(20℃)CO(NH2)2·H2O2白色晶體45℃75～85℃500g·L-1合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖：回答下列問題：(1)流程中操作①的名稱為__，儀器X的名稱是________________。(2)流程中操作②的具體過程是________________。A．鹽析、過濾B．減壓蒸餾、結(jié)晶、過濾C．分液、過濾D．常壓蒸餾、萃取(3)攪拌器選用的材質(zhì)是玻璃而不是鐵質(zhì)的原因是________________________________。(4)為測定產(chǎn)品中活性氧的含量(含雙氧水34%，則其中活性氧為16%)，一般采用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，但由于KMnO4的強(qiáng)氧化性，其溶液很容易被空氣或水中的少量還原性物質(zhì)還原，生成難溶性物質(zhì)MnO(OH)2，因此配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液有如下步驟：a．利用氧化還原滴定方法，在70~80℃條件下用基準(zhǔn)試劑純度高、相對分子質(zhì)量較大、穩(wěn)定性較好的物質(zhì))溶液標(biāo)定其濃度。b．過濾得到的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中并放在暗處。c．稱取稍多于所需量的KMnO4固體溶于水中，將溶液加熱并保持微沸。d．用微孔玻璃漏斗過濾除去難溶的MnO(OH)2。①請按照正確的流程對上述步驟進(jìn)行排序__(填字母)。②在下列物質(zhì)中，用于標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)試劑最好選用________。A．H2C2O4·2H2OB．FeSO4C．濃鹽酸D．Na2SO3③若準(zhǔn)確稱取Wg你選的基準(zhǔn)試劑溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。稱取干燥樣品1.2g，溶解后置于錐形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng))，平行實(shí)驗(yàn)三次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)序號123KMnO4溶液體積(mL)滴定前讀數(shù)0.000.001.00滴定后讀數(shù)19.9022.7021.10產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______________(用含字母的最簡等式表示)。10．（2022·湖北·高三期中）乙酰苯胺()具有退熱鎮(zhèn)痛作用，在OTC藥物中占有重要地位。乙酰苯胺可通過苯胺()和乙酸反應(yīng)制得，該反應(yīng)是放熱的可逆反應(yīng)，其制備流程如下：已知：①苯胺在空氣中易被氧化。②可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下：名稱相對分子質(zhì)量性狀密度熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度g/100g水g/100g乙醇苯胺93棕黃色液體1.02-6.3184微溶∞冰醋酸60無色透明液體1.0516.6117.9∞∞乙酰苯胺135無色片狀晶體1.21155~156280~290溫度高，溶解度大較水中大回答下列問題：Ⅰ.乙酰苯胺的制備(1)制備乙酰苯胺的化學(xué)方程式為_______。(2)加入鋅粉的原因是_______。(3)“加熱回流”的裝置如圖所示，a處使用的儀器為_______(填“A”“B”或“C”)，該儀器的名稱是_______。(4)“加熱回流”的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在_______(填標(biāo)號)。A．85-100℃

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