(高清版)DB36∕T 1396-2021 畜禽羽(毛)中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

B31DB36Determinationof5organophosphrouspesticidesresiduesinanimalfe江西省市場(chǎng)監(jiān)督1管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 2 2 3 5 5附錄A（資料性）毒死蜱、水胺硫磷、甲胺 6本文件是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所，南昌市農(nóng)業(yè)科學(xué)1畜禽羽（毛）中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)譜法本文件規(guī)定了畜禽羽（毛）中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧樂果和三唑磷5種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣經(jīng)甲酸-乙腈溶液渦旋、超聲提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散4試劑和材料4.2溶液配制），2），），4.3標(biāo)準(zhǔn)品毒死蜱（CAS：2921-88-2）、水胺硫磷（CAS：24353-61-5）、甲胺磷（4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：）：4.5材料），），4.5.5微孔濾膜：有機(jī)相，0.225.5氮吹儀。然后用水沖洗干凈，用試紙吸干后自然晾干，剪碎成1mm-2mm。3），b）流動(dòng)相：流動(dòng)相A為5mmol/L乙酸銨溶液，流動(dòng)相B為5mmol/L乙酸銨甲醇溶液；e）進(jìn)樣量：5.0μL；022222a）離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESb）毛細(xì)管電壓：3000v；），45μg/L、20μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。被測(cè)試樣中目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰離子的相對(duì)豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣5±20%±25%±30%±50%將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)得定據(jù)測(cè)定濃度進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，毒死蜱、水胺氧樂果和三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液定量離子色譜圖參試樣中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧樂果和三唑磷的殘留量按式（V1000m1000XV1000m1000X—試樣中待測(cè)物的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；m—所取試樣的量，單位為克(g)；9方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度9.1靈敏度9.1.1本方法的檢出限：毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷為0.5μ9.2準(zhǔn)確度9.3精密度在重復(fù)性條件下，2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的16(資料性)37。152-水胺硫磷定量離子色譜圖(273.1>230.