第四章藥物的雜質(zhì)檢查講解

第四章藥物的雜質(zhì)檢查一、概述1、藥物的雜質(zhì)：指存在于藥物中無(wú)治療作用或影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體產(chǎn)生危害的物質(zhì)。2、來(lái)源：（1）生產(chǎn)過(guò)程中引入◆原料、反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物◆試劑、溶劑、催化劑類◆生產(chǎn)中所用金屬器皿、裝置以及其他不耐酸、堿的金屬工具所帶來(lái)的雜質(zhì)（2）貯藏過(guò)程中產(chǎn)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶形轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等3、藥物的純度要求確保藥物的質(zhì)量不影響療效，不影響人體健康，又能反映藥物生產(chǎn)的實(shí)際水平。4、分類藥物中的雜質(zhì)按來(lái)源分為：（1）

一般雜質(zhì)：如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、干燥失重、水分、易炭化物、熾灼殘?jiān)⒒曳值?。一般雜質(zhì)其檢查方法收載在中國(guó)藥典的通則中。（2）特殊雜質(zhì)：指某一個(gè)或某一類藥物的生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)，如阿司匹林中的游離水楊酸、異煙肼中的游離肼、甾體激素中的其他甾體。特殊雜質(zhì)檢查方法收載在中國(guó)藥典正文各藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。5、雜質(zhì)的限量檢查（1）雜質(zhì)限量：指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾（ppm）來(lái)表示。雜質(zhì)量≤雜質(zhì)限量＜雜質(zhì)量藥品合格藥品不合格7對(duì)照法對(duì)照溶液√平行操作不需要準(zhǔn)確定量最常用比較法對(duì)照溶液×吸光度、旋光度、pH值等不超過(guò)規(guī)定限量靈敏度法對(duì)照溶液×在供試品溶液中加入試劑，在一定反應(yīng)條件下，不得有正反應(yīng)出現(xiàn)。重量法質(zhì)量的變化值干燥失重?zé)胱茪堅(jiān)?）雜質(zhì)檢查方法（3）雜質(zhì)限量的計(jì)算示例一茶苯拉明中氯化物檢查取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨試液3ml和10%硝酸銨溶液6ml，置水浴上加熱5min，加硝酸銀試液25ml，搖勻，再置水浴上加熱15min，并時(shí)時(shí)振搖，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，放置15min，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5min，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μgCl-/ml)1.5

ml制成的對(duì)照液比較，求氯化物的限量。C=10μg/mlV=1.5mlS=?示例二谷氨酸鈉中重金屬的檢查：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5)2ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μ