瑞鮑迪苷標(biāo)準(zhǔn)

1T/CCCMHPIE1.37—2018瑞鮑迪苷A本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了瑞鮑迪苷A的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以菊科甜葉菊屬植物甜葉菊SteviaRebaudianaBertoni的干葉為原料，經(jīng)水提取和純化而制成的提取物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》.GB/T20000.2-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則》.GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》.GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量.CommissionRegulation(EC)No1881/2006settingmaximumlevelsforcertaincontaminantsinfoodstuffs.CommissionRegulation(EC)No629/2008amendingRegulation(EC)No1881/2006settingmaximumlevelsforcertaincontaminantsinfoodstuffs.GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定.GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù).GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn).GB4789.10食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn).GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù).GB4789.38食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.74食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)2T/CCCMHPIE1.37—2018GB5009.262食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定GB8270-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甜菊糖苷GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).3有效成分名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子量有效成分名稱：瑞鮑迪苷A分子式：C44H70O23CAS號(hào)：58543-16-1相對(duì)分子量：967.01結(jié)構(gòu)式：4技術(shù)要求4.1工藝要求4.1.1植物原料菊科甜葉菊屬植物甜葉菊SteviaRebaudianaBertoni的干葉。4.1.2工藝過程甜葉菊干葉→提取→上柱→解析→濃縮→干燥→精制→產(chǎn)品→過篩→混合4.2產(chǎn)品要求4.2.1感官要求應(yīng)符合表1的要求。表1感官要求要求色澤白色至類白色粉末3T/CCCMHPIE1.37—2018滋味與氣味具有本品應(yīng)有的氣味、滋味和甜味外觀干燥均勻的粉末，無肉眼可見雜質(zhì)4.2.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求項(xiàng)目指標(biāo)鑒別HPLC特征圖譜供試品特征圖譜中應(yīng)有瑞鮑迪苷A峰與對(duì)照品溶液的色譜峰對(duì)應(yīng)瑞鮑迪苷A（以干基計(jì)）/%≥97.0粒度，通過80目/%≥95.0水分/%≤3.0灰分/%≤1.0溶劑殘留/（mg/kg）乙醇/（mg/kg）≤5000甲醇/（mg/kg）≤200鉛（Pb）/（mg/kg）≤0.5砷（As）/（mg/kg）≤0.5汞（Hg）/（mg/kg）≤0.25鎘（Cd）/（mg/kg）≤微生物要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物要求細(xì)菌總數(shù)/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母/（CFU/g）≤100大腸菌群/（MPN/g）≤3.0沙門氏菌/25g不得檢出金黃色葡萄球菌/25g不得檢出4.2.4其他污染物4T/CCCMHPIE1.37—2018其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對(duì)于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目的國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。5檢驗(yàn)方法5.1感官檢驗(yàn)啟開試樣后，立即嗅其氣味；另取試樣適量置于白色瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤、外觀，并檢查有無異物，蘸取少量樣品，用嘴品嘗。5.2理化指標(biāo)按附錄A.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.2瑞鮑迪苷A按附錄A.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.3粒度按照GB2007.7中規(guī)定的方法測(cè)定，80目篩通過率不得少于95%。5.2.4水分按GB5009.3中規(guī)定的的第一法進(jìn)行測(cè)定。5.2.5灰分按GB5009.4中規(guī)定的的方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.6溶劑殘留按GB8270-2014中附錄A.4中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.7砷按GB5009.11中規(guī)定的第一法進(jìn)行測(cè)定。5.2.8鉛按GB5009.12中規(guī)定的第一法進(jìn)行測(cè)定。5.2.9鎘5T/CCCMHPIE1.37—2018按GB5009.15中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.2.10汞按GB5009.17中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.3微生物指標(biāo)5.3.1菌落總數(shù)按GB4789.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.3.2霉菌及酵母按GB4789.15中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.3.3大腸菌群按GB4789.3中規(guī)定的第一法MPN計(jì)數(shù)法進(jìn)行測(cè)定。5.3.4沙門氏菌按GB4789.4中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。5.3.5金黃色葡萄球菌按GB4789.10中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則同品種、同等級(jí)、同一生產(chǎn)日期投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)批次。6.2出廠檢驗(yàn)6.2.1產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。6.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：瑞鮑迪苷A、水分、灰分、溶劑殘留、菌落總數(shù)、霉菌及酵母、大腸菌群。6.3型式檢驗(yàn)6.3.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。6.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。6.3.3有下列情況之一時(shí)須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)原料來源變動(dòng)較大時(shí)；6T/CCCMHPIE1.37—2018b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.4判定規(guī)則6.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。6.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。7包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存包裝材料應(yīng)符合GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求。7.2標(biāo)簽7.2.1包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件。7.2.2外包裝箱體上應(yīng)標(biāo)明：防潮、防曬、勿重壓、朝上（朝下）等字樣或標(biāo)志。標(biāo)簽內(nèi)容清晰可見，標(biāo)簽應(yīng)粘貼牢固。7.3運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)必須輕裝輕卸，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝載運(yùn)，嚴(yán)防擠壓、雨淋、暴曬。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥的倉庫中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期不超過36個(gè)月。7T/CCCMHPIE1.37—2018（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別和瑞鮑迪苷A測(cè)定A.2.1儀器和材料A.2.1.1超聲波清洗器。A.2.1.2乙腈：色譜純。A.2.1.3磷酸二氫鈉：色譜純。A.2.1.4磷酸：色譜純。A.2.1.5水：GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。A.2.1.6乙腈水溶液：乙腈和水的體積比為30:70。A.2.1.7磷酸鈉緩沖液（pH2.6）：稱取1.20g磷酸二氫鈉（NaH2PO4)，溶于800mL水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.6。A.2.1.8瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品：瑞鮑迪苷A含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以干基計(jì)）>99.0%。A.2.1.9色譜柱。A.2.1.10高效液相色譜儀。A.2.1.11紫外檢測(cè)器。A.2.2測(cè)定方法A.2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品10mg，置于50mL容量瓶中，加入乙腈水溶液超聲使溶解，放冷，用乙腈水溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。8T/CCCMHPIE1.37—2018A.2.2.2供試品溶液的制備精密稱取本品約25mg，置于50mL量瓶中，加入乙腈水溶液超聲使溶解，放冷，用乙腈水溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。A.2.2.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基鍵合硅膠填充柱（C18，100A，4.6×250mm，5μm）或同類型柱；以乙腈：磷酸鈉緩沖液（32:68，v/v）為流動(dòng)相；柱溫40℃;檢測(cè)波長為210nm；流速為1.0mL/min。A.2.2.4測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖。在參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行色譜分析。將試樣溶液的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖相比較，以確定試樣溶液色譜圖中瑞鮑迪苷A組分對(duì)應(yīng)的峰。記錄試樣溶液色譜圖中瑞鮑迪苷A的峰面積及標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中瑞鮑迪苷A的峰面積。供試品中瑞鮑迪苷A含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（E.1）計(jì)算。式中：w——供試品中瑞鮑迪苷A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以干基計(jì)），%；C——對(duì)照品溶液中瑞鮑迪苷A濃度，%；A1——供試品溶液中瑞鮑迪苷A的峰面積；A0——對(duì)照品溶液中瑞鮑迪苷A的峰面積；V——供試品的稀釋體積，mL；m——供試品的稱樣量（以干基計(jì)），g。9T/CCCMHPIE1.37—2018附錄B（資料性附錄）高效液相色譜圖及參考保留時(shí)間B.1瑞鮑迪苷AHPLC色譜圖及參考保留時(shí)間B.1.1瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖見圖B1。圖B1瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖