意見稿《水質(zhì) 雙酚A和烷基酚類化合物的測(cè)定 液液萃取氣相色譜-質(zhì)譜法》

T/NAIA□□□—20251水質(zhì)雙酚A和烷基酚類化合物的測(cè)定液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法本文件規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中雙酚A和烷基酚類化合物劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、質(zhì)量保證和質(zhì)量酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支0.001~0.006μg/L，測(cè)定下限為0本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)在酸性條件下（pH約為1~2），用液液萃取方法提（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化后用氣相色譜-質(zhì)譜法分離檢測(cè)。根據(jù)色譜除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分5.1鹽酸（HCI優(yōu)級(jí)純，ρ=1.19g/mL，w=36.0%~38.0%。T/NAIA□□□—202525.2硫代硫酸鈉（Na2S2O3優(yōu)級(jí)純。5.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。于400℃下灼燒4h，冷卻5.4無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級(jí)純。于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置5.5衍生試劑：N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA），含1%的三甲基氯烷5.6十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ（DFTPP）=50μg/mL?？芍保海?.10正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級(jí)。5.13標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/m丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-已基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、酚、4-支鏈壬基酚和4-壬基酚，也可用標(biāo)準(zhǔn)物5.14雙酚A-d16貯備液：ρ=l05.154-壬基酚-13C6貯備液：ρ=100μg/m5.16萘-d8貯備液：ρ=200μ5.17菲-d10貯備液：ρ=200μg/mLT/NAIA□□□—202535.26固相萃取盤：直徑47mm，介質(zhì)層為苯乙烯／二乙烯苯聚合物，或等效固相萃5.27硅膠柱：500mg/6mL，填料為40~755.28石英濾膜：孔徑為0.45μm，使用前46.11微量注射器：10μL、50μL、100μL、250μL、1.0mL），應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，樣品采集完畢后應(yīng)盡快分析，如不能及時(shí)分析，應(yīng)在4□以下冷用水活化固相萃取柱（5.25）或固相萃取盤（5.26），活），），），中加入1mL~2mL正己烷（5.10經(jīng)無水硫（5.11）洗脫，收集洗脫液，用濃縮裝置（6），5用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相進(jìn)樣口溫度：300□;程序升溫：50□保持2min，以20□/min升至100□,以10□20□/min升至300□保持5min；表1酚類化合物衍生物的保留時(shí)間、定量1——23456789 —6 度按照儀器參考分析條件（8.1）進(jìn)行保留時(shí)間窗的確定，4-支鏈壬基體構(gòu)成，根據(jù)第一個(gè)同分異構(gòu)體的峰開始時(shí)間確定4-支鏈壬基酚的出峰個(gè)同分異構(gòu)體的峰結(jié)束時(shí)間確定4-支鏈壬基酚分別移取適量的標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.19或5.20）以及替代物使用液（5.21或5.22置于系列中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度分別為5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg80.0μg/L，高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度分別為60.0μ），），T/NAIA□□□—20257ρIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/L；ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)化合物的質(zhì)量 n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。324456771—萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）；2—4-叔丁基苯酚-TMS；3—4-丁基苯酚-TM）；10—4-辛基苯酚-TMS；11—4-壬基酚-TMS；12—）；T/NAIA□□□—20258）；9結(jié)果計(jì)算和表達(dá)9.1定性分析通過樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖、碎片離子質(zhì)荷樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的保留時(shí)間的相對(duì)偏差應(yīng)控制在±譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特征離子的相對(duì)豐度偏差應(yīng)在±30%之間。如果實(shí)際樣品存9.2定量分析根據(jù)平均相對(duì)響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線，以內(nèi)標(biāo)法定量。4-支鏈壬基酚采取手方式，即從4-支鏈壬基酚的第一個(gè)同分異構(gòu)體9.3結(jié)果計(jì)算9.3.1用平均響應(yīng)因子計(jì)算A1——目標(biāo)化合物定量離子的峰面積；ρIS——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/L；V1——取樣體積，mL； V2——試樣定容體積，mL； T/NAIA□□□—20259V1——取樣體積，mL；0.098μg/L~0.269μg/L、0.098μg/L~129標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.7%~12.8%、10.5%~15.5%、10.3%~27.8%；重復(fù)性限范圍分別為0.19μg/L~0.56μg/L、0.10μg/L~0.31μg/L、0.098μg/L~0.15μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為0.35μg/L~0.25μg/L、0.098μg/L~0.27μg/L、0.098μg/L~0終值分別(73.5±24.2)%~(95.0%±25.6)%、(61.2±22.6)%~(75.T/NAIA□□□—2025液，測(cè)定值與初始標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)，否則應(yīng)查找原因或重新建每批樣品（不超過20個(gè)樣品）應(yīng)至少測(cè)定一對(duì)平行樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相液液萃取法中替代物的回收率范圍應(yīng)控制在60%~130%;固相萃取法中替代物的回收率T/NAIA□□□—2025附錄A（規(guī)范性附錄）方法的檢出限和測(cè)定下限表A方法檢出限和測(cè)定下限1BisphenolA2酚34-n-Butylphenol44-n-Pentylphenol56酚4-y-Octylphenol74-t-Heptyphenol8酚4-nonyl--branched-phe94-n-Octylphenol4-n-Nonylphenol附錄B方法的精密度和正確度制12酚3456酚74.4~7.