酸值測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(新)69-20211酸值測定儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于以中和原理進(jìn)行酸值測定的酸值測定儀（以下簡稱“測定儀GB/T7599-1987運(yùn)行中變壓器油、汽凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文判斷油品中所含酸性物質(zhì)的指標(biāo)，在指定溶劑中將試樣滴定到指定終點(diǎn)時(shí)所用的JJF(新)69-20212表1計(jì)量性能要求校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求示值誤差重復(fù)性≤1.0%通道差異性≤3.0%注：以上指標(biāo)不做合格判定依據(jù)，僅供校準(zhǔn)及不確定度評(píng)定時(shí)參考。6.1.2環(huán)境濕度80%RH。6.1.3校準(zhǔn)環(huán)境應(yīng)整潔,周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁6.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量行6.2.1.1鹽酸容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)稱值0.1mol/L，擴(kuò)展不確定度不大于0.1%（k=2）。（k=2）。JJF(新)69-20213首先用蒸餾水將滴定系統(tǒng)溶液管路清洗干凈，并用無水乙醇沖洗測定儀管路及試樣杯3次以上。檢查溶液管路連接是否正確、可靠。在進(jìn)行校準(zhǔn)前必須首先進(jìn)行管路的NaOH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入試劑瓶，在排空操作中觀察NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液是否充滿管路、溶液是否從滴液針頭滴下，防止針頭被阻塞。如有阻塞情況發(fā)7.3.3用分度吸管或單標(biāo)線吸量管吸取一定體積（如5mL）的0.1mol/L的H（1） xi—HCl濃度第i次的測量值，mol/L；n—測量次數(shù)，n=6?！?00%（2）δx—HCl濃度的相對(duì)示值誤差，%；xs—HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值，R—測定儀的重復(fù)性，%。（4）×100%（5）δA—測定儀通道差異性，%； A—各個(gè)通道高值校準(zhǔn)點(diǎn)的平均值，mol/L；Ai—第i個(gè)通道高值校準(zhǔn)點(diǎn)HCl濃度的測量平均值，mol/L；Aimax—各個(gè)通道高值校準(zhǔn)點(diǎn)HCl濃度測量平均值中的最大值，mol/L；Aimin—各個(gè)通道高值校準(zhǔn)點(diǎn)HCl濃度測量平均值中的最小值，mol/L；校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成，經(jīng)校準(zhǔn)的測定儀應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)包括的信息及推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄B。當(dāng)客戶要求時(shí)，可以根據(jù)計(jì)量特性進(jìn)行符合性判定，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書。進(jìn)建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過1年。如測定儀經(jīng)修理、更由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由測定儀的使用情況、使用者、測定儀本身質(zhì)量等諸JJF(新)69-20215委托客戶地址聯(lián)系電話證書編號(hào)：有效期校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)測量次數(shù)通道參考值123456Aimax：Aimin：A：×100%=JJF(新)69-20216）；j）本次校準(zhǔn)所用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的名稱、測量范圍、不JJF(新)69-202171校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果2示值誤差/%3重復(fù)性/%4通道差異性/%JJF(新)69-2021C.1.1測量依據(jù)：JJF（新）69－2021《酸值HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：參考值0.1mol/L，Urel=0.1%（k=2）；NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：參考值0.1mol/L，Urel=0.3%（k=2）。定儀的示值。每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量6次，取平均值與參考值的相對(duì)誤差作為測定儀的 δx—HCl濃度的相對(duì)示值誤差，%； xs—HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值，JJF(新)69-20219 C.3.1測量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(x)的評(píng)定HCl濃度測量值如下（單位：mol/L）：0.106,0.107實(shí)際測量時(shí)，取6次測量的算術(shù)平均值作為測量值，則測量重復(fù)性引入的 準(zhǔn)不確定度urel(x)為：C.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(xs)的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度包括HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物JJF(新)69-2021C.3.2.1HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1rel(xs)的評(píng)定HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=0.1%,k=2，則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1rel(xs)為：C.3.2.2NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2rel(xs)的評(píng)定其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2rel(xs)為：C.3.3.310mL移液管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3rel(xs)的評(píng)定根據(jù)規(guī)范要求，使用單標(biāo)線吸量管吸取5mL左右的HCl容量分布，則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3rel(xs)為：urel(xs)為：urel(xs)=2u1rel(xs)+urel(xs)+uel(xs)2u1rel2+0.152+0.172%=0.23%表C1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量值u1rel(xs