《物料化學(xué)分析方法 二氧化硅含量測(cè)定》（征求意見(jiàn)稿）

1T/SCASXXX—2025物料化學(xué)分析方法二氧化硅含量測(cè)定本文件規(guī)定了物料中二氧化硅含量測(cè)定的方法原理、試劑、儀器和裝置、試料、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算以及精密度要求。本文件適用于對(duì)銅精礦、混合礦、渣、石英石、石英砂等物料中二氧化硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.50%～98.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理試樣經(jīng)堿熔融，用熱水浸取，將不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽。在強(qiáng)酸性溶液中，加入氯化鉀和氟化鉀與硅酸根形成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸鉀在熱水中水解，析出等物質(zhì)量的氫氟酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑5.1除非另有說(shuō)明，在分析中均使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682要求的分析實(shí)驗(yàn)室用水。5.2氫氧化鉀，AR；），），5.5氯化鉀，AR；5.6氫氟酸，AR；5.7氟化鉀，AR；5.8酚酞，AR；5.9乙醇，AR；2T/SCASXXX—20255.10氟化鉀溶液（200g/L）：稱(chēng)取100g氟化鉀（5.7）溶于300mL水中，加入100mL硝酸（5.4），用水稀釋至500mL,加入氯化鉀（5.5）至飽和，混勻，30min后干過(guò)濾于塑料瓶中備用；5.11洗滌液：稱(chēng)取250g氯化鉀(5.5)溶于3000mL水中，加入1000mL乙醇（5.9），用水稀釋至5000mL，混勻，加入1mL酚酞乙醇溶液（5.13），用氫氧化鈉溶液（5.14）中和至溶液呈微紅色；5.12氯化鉀-乙醇溶液：稱(chēng)取5g氯化鉀（5.5）溶于50mL水中，加入50mL乙醇（5.9），混勻；5.13酚酞-乙醇溶液（10g/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取1g酚酞（5.8）溶于100mL乙醇（5.9）中；5.14氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（CNaOH=0.4mol/L）；5.15鹽酸（1+4）：50mL鹽酸緩慢加入到200mL水中；5.16EDTA飽和溶液。6儀器和裝置6.1干燥器。6.2天平，型號(hào)：XP204，D=0.1mg。6.3鎳干鍋：30mL。6.4電阻爐，型號(hào)：YFX7/10Q-G。6.5恒溫?cái)嚢杵鳎吞?hào)：INESA。6.6冰箱，型號(hào)：BCD-650WD12HPA。7試樣7.1制樣時(shí)樣品應(yīng)不大于100μm。7.2樣品應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.0001g。表1試料量>40.008.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)3T/SCASXXX—2025隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1稱(chēng)取試樣至預(yù)先加入有3g氫氧化鉀（5.2）的鎳坩堝中，蓋上坩堝蓋，置于電阻爐中慢慢升溫至700℃熔融15分鐘，取出冷卻。8.4.2將坩堝底部擦干凈，放入聚四氟乙烯燒杯中，用（1+4）鹽酸（5.15）浸取，并沖洗坩堝（總體積不得超過(guò)25mL），加入硝酸（5.4）15mL,搖勻，冷卻至室溫。8.4.3加入6mL氟化鉀溶液（5.105～6g氯化鉀（5.5）至飽和，加入少許紙漿，輕微搖動(dòng)3～5min，用水吹洗杯壁，保持溶液中氯化鉀呈飽和狀態(tài)，控制溶液體積小于50mL,將樣品放入冰箱里（2～5℃)靜置30min。8.4.4用中速定性濾紙的塑料漏斗過(guò)濾，用洗滌液（5.11）沖洗沉淀8次。8.4.5將沉淀連同濾紙放入原聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL氯化鉀-無(wú)水乙醇洗液（5.12）和1mL酚酞-乙醇溶液(5.13)。8.4.6用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.14）中和殘余的酸，搗碎濾紙及沉淀，再以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.14）中和溶液為淡粉色，此時(shí)不計(jì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。8.4.7加入EDTA飽和溶液（5.16）2mL，再用氫氧化鈉溶液（5.14）滴至微紅色，加入150mL沸水（滴加一滴酚酞指示劑（5.8并滴加氫氧化鈉溶液（5.14）使其純水顯微紅色放在溫度提前設(shè)置在100℃的恒溫?cái)嚢杵魃希诓粩鄶嚢柘?，趁熱用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.14）滴至溶液由無(wú)色變?yōu)榉€(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。9分析結(jié)果計(jì)算二氧化硅的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wsio2計(jì)，按式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位：W2%=×100%…………………式中：Wsio2——試樣中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分含量（%）；C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV——滴定試液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積，單位為毫升（mL）；M——1/4二氧化硅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/4sio4）=15.02g/mol]；m——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。10精密度10.1重復(fù)性允差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)。4T/SCASXXX—2025表2重復(fù)性允差10.2再現(xiàn)性允差在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)，超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限(R