《物料化學分析方法 二氧化硅含量測定》（征求意見稿）編制說明

《物料化學分析方法二氧化硅含量測定》（征求意見稿）編制說明一、工作簡況（一）任務(wù)來源二氧化硅作為一種重要的無機化合物，廣泛應(yīng)用于冶煉、化工、建材、陶瓷等領(lǐng)域。在銅冶煉過程中，二氧化硅的含量是至關(guān)重要，因為它直接影響冶煉過程的特性和最終產(chǎn)品的質(zhì)量。通過測定二氧化硅的含量，可以評估冶煉產(chǎn)品的質(zhì)量和純度，確保產(chǎn)品符合預(yù)定標準。此外，二氧化硅的測定還有助于優(yōu)化冶煉條件，提高銅的回收率和純度，從而降低成本并提高生產(chǎn)效率。目前銅冶煉過程中常用的二氧化硅測定方法包括氟硅酸鉀滴定法和重量法，其測定范圍分別為0.50%-32.00%和0.50%-40.00%。在測定種類主要是銅精礦、混合礦、爐渣等的二氧化硅含量時，氟硅酸鉀滴定法和重量法是能滿足需求的。但是在測定銅冶煉輔料之一的石英石和石英砂二氧化硅含量時，因為其主要成分是二氧化硅，含量約在87.00%-98.00%之間，導(dǎo)致現(xiàn)有的測定方法范圍無法覆蓋滿足需求。此外，經(jīng)查閱YB/T4225-2010《石英砂中二氧化硅含量測定方法》標準，其測定范圍也大于95%，不滿足銅冶煉輔料石英石/石英砂二氧化硅含量在87.00%-98.00%的要求。為準確測定二氧化硅含量，進一步指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)，適應(yīng)經(jīng)濟社會發(fā)展需求，亟需研究制定一種滿足銅冶煉輔料中石英石/石英砂二氧化硅含量測定范圍需求的檢驗方法?；谏鲜銮闆r，涼山礦業(yè)股份有限公司牽頭，依托四川省標準化協(xié)會，通過創(chuàng)新方式方法，研究制定《物料化學分析方法二氧化硅含量測定》團體標準，使其更符合冶煉行業(yè)需要，滿足所需測定范圍，進一步推動產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康發(fā)展。（二）編制單位涼山礦業(yè)股份有限公司、玉溪礦業(yè)有限公司、思茅山水銅業(yè)有限公司、易門銅業(yè)有限公司。（三）主要工作過程1.調(diào)研搜集資料為了保證制定的標準切實、有效的符合金屬冶煉，尤其是銅冶煉行業(yè)實際發(fā)展需求，起草小組實地深入涼山礦業(yè)股份有限公司、玉溪礦業(yè)有限公司、思茅山水銅業(yè)有限公司、易門銅業(yè)有限公司等行業(yè)企業(yè)，通過與有關(guān)技術(shù)人員進行深入交流等方式，全面了解銅冶煉二氧化硅含量測定情況。隨后，通過廣泛搜集查閱二氧化硅測定有關(guān)資料標準，與同類技術(shù)參數(shù)指標進行分析比對，結(jié)合前期試驗數(shù)據(jù)，確定本次標準二氧化硅含量測定技術(shù)參數(shù)要求。2.標準起草起草小組在充分研究前期調(diào)研資料和多次內(nèi)部討論基礎(chǔ)上，明確了標準制定的思路和框架。標準中圍繞物料中二氧化硅含量測定各方面作了詳細要求和規(guī)定：一是明確了本標準中規(guī)定的二氧化硅測定方法原理，突出與其他方式的差異性等；二是規(guī)定了測定所需的試劑和儀器設(shè)備；三是對測定試樣及分析步驟進行了明確；四是對結(jié)果分析計算、精密度以及試驗報告作了相應(yīng)要求。標準全篇以金屬冶煉行業(yè)企業(yè)實際生產(chǎn)技術(shù)為依據(jù)，在充分收集、整理、分析有關(guān)資料的基礎(chǔ)上，形成了《物料化學分析方法二氧化硅含量測定》團體標準草案。3.征求意見標準草案完成后，為進一步提升標準內(nèi)容的科學合理性、適用性和可行性，起草工作組通過線上線下不同方式，深入涼山礦業(yè)股份有限公司、玉溪礦業(yè)有限公司、思茅山水銅業(yè)有限公司、易門銅業(yè)有限公司等當?shù)仄髽I(yè)，組織行業(yè)有關(guān)技術(shù)專家，多次就標準草案各項內(nèi)容、指標進行研討、交流，同時收集、整理各方意見和建議，組織起草小組及時進行修改和完善，形成標準征求意見稿。二、確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)（一）編制原則1.符合《中華人民共和國標準化法》、《國家標準化管理委員會民政部關(guān)于印發(fā)〈團體標準管理規(guī)定〉的通知》（國標委聯(lián)〔2019〕1號）等法律法規(guī)。標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。3.遵循科學性、先進性、適用性的基本原則。（二）編制依據(jù)標準編制過程中參考的主要文件及相關(guān)標準：GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎(chǔ)術(shù)語三、主要技術(shù)內(nèi)容的說明本文件規(guī)定了物料中二氧化硅含量測定的方法原理、試劑、儀器和裝置、試料、分析步驟、分析結(jié)果計算以及精密度要求。適用于對銅精礦、混合礦、渣、石英石、石英砂等物料中二氧化硅含量的測定，測定范圍為0.50%～98.00%。（一）術(shù)語和定義主要參考GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎(chǔ)術(shù)語中界定的術(shù)語和定義。（二）方法原理起草組通過查閱文獻，比對四種現(xiàn)行的二氧化硅的測定方法（重量法、揮散法、比色法和容量法）的優(yōu)缺點，結(jié)合冶煉過程中輔料石英石和石英砂測定需求實際，提出建立一種銅冶煉輔料中二氧化硅測定范圍在0.50%-98.00%的新方法。方法原理如下：試樣經(jīng)堿熔融，用熱水浸取，將不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽。在強酸性溶液中，加入氯化鉀和氟化鉀與硅酸根形成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸鉀在熱水中水解，析出等物質(zhì)量的氫氟酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液由無色變?yōu)槲⒓t色為終點，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準溶液體積計算二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)。（三）試劑對標準中二氧化硅測定過程中所需的試劑種類和要求分別進行了規(guī)定。（四）儀器和裝置對標準中二氧化硅含量測定過程中所需的儀器和裝置作了（五）試樣經(jīng)實驗室多次試驗，確定樣品要求應(yīng)不大于100μm，在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷卻至室溫。（六）分析步驟對不同質(zhì)量分數(shù)的二氧化硅所需試料量作了相應(yīng)規(guī)定，如下表所示。>40.002．測定次數(shù)/空白試驗為確保測定數(shù)據(jù)的科學合理性，規(guī)定測定時應(yīng)獨立地進行兩次測定，取其平均值，同時進行空白試驗。3．測定對物料中二氧化硅含量具體測定操作作了詳細要求。規(guī)定先首先稱取試樣至預(yù)先加入有3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，蓋上坩堝蓋，置于電阻爐中慢慢升溫至700℃熔融15分鐘，取出冷卻。將坩堝底部擦干凈，放入聚四氟乙烯燒杯中，用（1+4）鹽酸浸取，并沖洗坩堝（總體積不得超過25mL加入硝酸15mL,搖勻，冷卻至室溫。加入6mL氟化鉀溶液，5～6g氯化鉀至飽和，加入少許紙漿，輕微搖動3～5min，用水吹洗杯壁，保持溶液中氯化鉀呈飽和狀態(tài)，控制溶液體積小于50mL,將樣品放入冰箱里（2~5℃)靜置30min。其次用中速定性濾紙的塑料漏斗過濾，用洗滌液沖洗沉淀8次。將沉淀連同濾紙放入原聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL氯化鉀-無水乙醇洗液和1mL酚酞-乙醇溶液。用氫氧化鈉標準滴定溶液中和殘余的酸，搗碎濾紙及沉淀，再以氫氧化鈉標準滴定溶液中和溶液為淡粉色，此時不計氫氧化鈉標準溶液的消耗體積，加入EDTA飽和溶液2mL，再用氫氧化鈉溶液滴至微紅色，加入150mL沸水（滴加一滴酚酞指示劑，并滴加氫氧化鈉溶液使其純水顯微紅色放在溫度提前設(shè)置在100℃的恒溫攪拌器上，在不斷攪拌下，趁熱用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至溶液由無色變?yōu)榉€(wěn)定的微紅色為終點。4．分析結(jié)果計算對按上述測定方法測定完成的二氧化硅含量結(jié)果分析計算過程作了規(guī)定。5．精密度對按本標準方法進行二氧化硅含量測定過程中的重復(fù)性和再現(xiàn)性允差進行了相應(yīng)規(guī)定，確保測定的科學性和可操作性。6．試驗報告對測定完成后的試驗報告撰寫作了規(guī)定。四、采用國際標準和國外先進標準的程度情況本標準未采用國際、國外相關(guān)標準。五、與現(xiàn)行法律、法規(guī)和上級標準的關(guān)系本標準符合現(xiàn)行法律法規(guī)和強制性