水中放射性鐵的分析方法 編制說明

12一、任務(wù)來源及計劃要求根據(jù)相關(guān)任務(wù)要求，中國原子能科學(xué)研究院作為項目承擔(dān)單位，負責(zé)活化穩(wěn)定鐵同位素鐵-54和鐵-58通過（n,γ)反應(yīng)生成的。在放射性核素毒和傷口吸收等途徑進入人體，對人體造成內(nèi)照射危害。《輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ61-2021）明確規(guī)定華人民共和國放射性污染防治法》第二十四條規(guī)定：“核設(shè)施營運單位應(yīng)當(dāng)對核設(shè)施周圍環(huán)境中所含的放射性核素的種類、濃度以及核設(shè)施流出物中的放射性核素總量實施監(jiān)測，并定期向國務(wù)院環(huán)境保護主管部門和所在地省、自治區(qū)、直轄市人民政府環(huán)境保護主管部門報告監(jiān)測結(jié)果?！币虼耍w作為環(huán)境監(jiān)測的重要介質(zhì)，對其進行放射性鐵（鐵-55、鐵-59）輻射監(jiān)測質(zhì)量保證通用要求》(GB8999-2021)等一些重要的法律、標(biāo)準(zhǔn)的頒布，對核設(shè)施環(huán)境監(jiān)測提出了新的要求，特別隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)行33)化學(xué)回收率不準(zhǔn)確：化學(xué)回收率是在電沉積制源之前計算化學(xué)回收率，忽略電沉積過程損失的影響，造成化學(xué)回收率比實際回4)缺少質(zhì)量保證和質(zhì)量控制章節(jié)，不滿足《電離輻射監(jiān)測質(zhì)量保證通滿足相關(guān)法律、法規(guī)的要求是迫切的、必須的，對我國核設(shè)施的安全運行本規(guī)程的編制遵循“與國家有關(guān)法律法規(guī)協(xié)調(diào)一致、理論實踐統(tǒng)一、相關(guān)生產(chǎn)科研報告的基礎(chǔ)上，結(jié)合實際，通過綜合分析，大量征求項目管理人員和一線項目技術(shù)人員意見后，初步完成了《水中放射性鐵的放射化4123456789本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)參數(shù)與指標(biāo)的確定是在充分參考相關(guān)行業(yè)現(xiàn)行技術(shù)要求以5及實際工作基礎(chǔ)上，通過技術(shù)專家反復(fù)研究討論確定。分為：適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法提要、試劑和材料、儀器與設(shè)備、樣品的采集與保存、分析步驟、結(jié)果計算與表示、方法精密度、質(zhì)量保證與控制、廢物處本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅本部分概述水中放射性鐵的分析過程。水樣中加入鐵載體并以氫氧化物形式沉淀濃集鐵-59或鐵-55，通過陰離子樹脂分離純化，使鐵與鈷、鋅、鈣等常量離子分離，使用原子吸收分光光度法/沉淀法測定回收率，最后用6明確了水中放射性鐵的分析過程使用儀器與設(shè)備：低本底液體閃爍計轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)入離心管中，離心，棄去上清液。用少量鹽酸溶解沉淀，轉(zhuǎn)移到燒7.2樣品的分離純化將前處理得到的溶液以一定流速通過交換柱，將盛有解吸液的燒杯置于沙浴上，蒸發(fā)至近干。用鹽酸溶液溶解殘渣，溶解液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌燒杯，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水定容，取部分樣品溶液用原子吸收分光光度計進行回收率測定。用移液器取剩余樣品溶液置于電熱板上，蒸發(fā)至近干，然后加入磷酸溶液7溶液，按照分析步驟操作得到加標(biāo)樣品；將加標(biāo)樣品置于液閃計數(shù)瓶中，7.4測量液閃譜儀開機后，按照儀器使用說明書要求，經(jīng)過一段時間的預(yù)熱，使之達到正常工作狀態(tài)。把制備好的待測樣品、本底樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品瓶外壁擦干，放入低本底液體閃爍計數(shù)器中避光2h~24h后，7.5化學(xué)回收率的測定使用原子吸收分光光度計測定樣品溶液中鐵式中：C——樣品的鐵-59或鐵-55放射性活度濃度，Bq/L；n——樣品計數(shù)率，cpm；E——計數(shù)效率，%；W——制樣量，L；Y——化學(xué)回收率，%；8C1——加入樣品中Fe載體的濃度，mg/mL；度下精密度；給出鐵-59活度分別為0.115Bq/L、0.275Bq/L、活度濃度下本部分介紹水中放射性鐵分析測量實驗產(chǎn)生的廢液廢渣處理安全處理9國輻射防護研究院(2號實驗室)和核工業(yè)北京化工冶金研究院分析測試中123實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：①鐵-55：國防科工局一級計量站，證書編號：GFJGJL1005240007492；@鐵-59：中國計量科學(xué)研究院，證書編號：方法提要：水樣中加入鐵載體并以氫氧化物形式沉淀濃集鐵-59或鐵-55，通過陰離子樹脂分離純化，使鐵與鈷、鋅、鈣等常量離子分離，使用原子吸收分光光度法/沉淀法測定回收率，最后用稀磷酸溶解制樣，液體閃精密度：實驗室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%～3.2%；實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏精密度：實驗室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差13.4%～19.8%；實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)精密度：實驗室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.7%～1.3%；實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏精密度：實驗室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6%～1.9%；實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏表2.1鐵-55低活度樣品精表2.3鐵-59低活度樣品精