CN202411726902.3 - 一種甲醇裂解制氫用銅基催化劑及其制備方法專利技術(shù)

B01J27/187(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J35/60(2024.01)B01J35/40(2024.01)C01B3/32(2006.01)一種甲醇裂解制氫用銅基催化劑及其制備一種甲醇裂解制氫用銅基催化劑及其制備解制氫用銅基催化劑的制備方法包括納米磷酸甲醇裂解制氫用銅基催化劑，其氧化銅含量為7.5~14.3wt%，初始性能為甲醇轉(zhuǎn)化率97.1~2所述甲醇裂解制氫用銅基催化劑的制備方法包括納米磷酸鋯改性、納米磷酸鋯-銅錳烷偶聯(lián)納米磷酸鋯放入干凈的高速分散釜中，然后加入去離子水，控制分散速率8000~恒溫焙燒2~5小時后得到納米磷酸鋯-銅錳鋅鎂粉末、穩(wěn)定劑Y2O3和聚乙烯吡咯烷酮加入高速分散釜中，控制分散速率6000~9000轉(zhuǎn)/分3所述三氯化鋁和氯化銅的混合水溶液，其中三氯化鋁的質(zhì)量分數(shù)為10~35w三者的投料質(zhì)量比為80~190:20~1004.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法制備出的甲醇裂解制氫用銅基催化劑，其特42O3[0004]中國專利CN115888754A公開了一種低銅含量的甲醇重整制氫催化劑的制備方[0005]以上可以看到，甲醇水蒸氣重整制氫所用銅基催化劑仍存在低溫下制氫活性不重整尾氣中CO含量低的甲醇裂解制氫用銅5[0008]一種甲醇裂解制氫用銅基催化劑及其制備方法，所述甲醇裂解制氫用銅基催化[0011]將納米磷酸鋯在100~120℃烘箱中干燥8~12小時，冷卻至室溫后加入高速分散釜馬弗爐中，以1~3℃/min的升溫速率升溫至300~450℃下恒溫焙燒2~5小時后得到納米磷酸[0020]將三氯化鋁和氯化銅的混合水溶液、納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物和聚乙烯吡咯烷6[0029]將銅鋁鋯凝膠用去離子水洗滌3~6次，每次洗滌所用去離子水的質(zhì)量與銅鋁鋯凝在90~110℃下干燥10~19小時后，置于干燥環(huán)境中冷卻至室溫，然后在干燥環(huán)境中研磨成7生成的氧化物和納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物可能發(fā)生某些化學(xué)改性作用，使氧化鎂能夠起熱后性能：甲醇轉(zhuǎn)化率96.5~97.7%，氫氣選擇性97.6~98.3%，重整尾氣中CO含量0.加入無水乙醇，控制分散速率11000轉(zhuǎn)/分下，高速分散10小時后將分散速率降至1600轉(zhuǎn)/8以2℃/min的升溫速率升溫至400℃下恒溫焙燒4小時后得到納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物；[0051]將三氯化鋁和氯化銅的混合水溶液、納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物和聚乙烯吡咯烷1300轉(zhuǎn)/分，接著以0.7g/min的速度滴加質(zhì)量濃度為14wt%的氨水，直至溶液的pH值達到1300轉(zhuǎn)/分，接著以0.7g/min的速度滴加質(zhì)量濃度為14wt%的氨水，直至溶液的pH值達到[0060]將銅鋁鋯凝膠用去離子水洗滌5次，每次洗滌所用去離子水的質(zhì)量與銅鋁鋯凝膠91℃/min的升溫速率升溫至300℃下恒溫焙燒2小時后得到納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物；[0072]將三氯化鋁和氯化銅的混合水溶液、納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物和聚乙烯吡咯烷[0081]將銅鋁鋯凝膠用去離子水洗滌3次，每次洗滌所用去離子水的質(zhì)量與銅鋁鋯凝膠加入無水乙醇，控制分散速率13000轉(zhuǎn)/分下，高速分散13小時后將分散速率降至2000轉(zhuǎn)/1500轉(zhuǎn)/分，然后升溫并恒溫至100℃,接著加入乙二胺四乙酸，恒溫分散攪拌反應(yīng)18小時以3℃/min的升溫速率升溫至450℃下恒溫焙燒5小時后得到納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物；[0093]將三氯化鋁和氯化銅的混合水溶液、納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物和聚乙烯吡咯烷[0102]將銅鋁鋯凝膠用去離子水洗滌6次，每次洗滌所用去離子水的質(zhì)量與銅鋁鋯凝膠鹽溶液中不加入錳鋅，即70份硝酸錳和60份硝酸鋅等量替換為130份硝酸銅，具體操作如試方法為：在微型固定床反應(yīng)器上進行催化劑的活性評價。催化劑裝填量5.0g，壓強為銅鋁鋯凝膠煅燒后生成的氧化物和納米磷酸鋯-銅錳鋅氧化物有著某些化學(xué)改性作用，使看到微觀形態(tài)為類似氧化物燒結(jié)陶瓷的三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，附圖1中的微粒尺寸明顯大于附醇裂解制氫用銅基催化劑中的含銅量比較低且氧化銅在催化劑內(nèi)的分布非