橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜法

橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定氣相色譜法36儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器(FID)和自動進(jìn)樣器。6.2分析天平：感量0.0001g,0.00001g。6.3固相萃取裝置。6.4渦旋振蕩器。6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。7樣品的制備和保存振搖或顛倒混勻裝有待測樣品的密閉容器，使樣品盡可能均勻。如樣品出現(xiàn)凝固，可置于不超過30℃的水浴中加熱至樣品融化，充分混勻后盡快稱樣。制備好的樣品室溫下避光密封保存。8試驗方法8.1分析步驟準(zhǔn)確稱取0.05g(精確到0.0001g)樣品，加人到10mL玻璃試管中，向試管中準(zhǔn)確加人200gL內(nèi)標(biāo)工作溶液(5.4.2)。然后向試管中加人1mL.正己烷，渦旋混勻30s,待凈化。預(yù)先用6mL正己烷活化硅膠固相萃取柱，保持柱體濕潤，將待凈化液轉(zhuǎn)移至活化后的硅膠柱中(分兩次一共用2mL正己烷潤洗試管，洗液一并加入硅膠柱中)。待樣液全部流出后，用20mL.正己烷-乙醚溶液洗脫，自然滴下或流速控制在每秒1滴~2滴，收集洗脫液，待濃縮。于旋轉(zhuǎn)燕發(fā)儀上40℃減壓濃縮至干，用1mL正己烷渦動溶解后，過0.45pm微孔濾膜，濾至玻璃進(jìn)樣小瓶中待測。8.2色譜參考條件氣相色譜參考條件如下：a)程序升溫：初始溫度為50℃,以30℃/min升至100℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,以5℃/min升至240℃,以35℃/min升至310℃保持3min;b)載氣及流速：載氣為氮氣，流速為1mL/min;c)進(jìn)樣口溫度：300℃;d)進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣，分流閥打開時間為1.5min;e)尾吹氣及流速：尾吹氣為氮氣，流速為30mL/min;8.3定性測定在8.2測定條件下，樣液中脂肪酸乙酯的保留時間應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間的士0.5%范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)4將含有2.0gg/mL十七碳一烯酸乙酯內(nèi)標(biāo)的不同濃度4種脂肪酸乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，注人氣為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率即為脂肪酸肪酸乙酯和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的保留時間見附錄A.不加試樣，按照8.1~8.4步驟試驗?！舅嵋阴ズ褪咛家幌┧嵋阴サ男Ｕ蜃樱篈.——試樣中內(nèi)標(biāo)十七碳一烯酸乙酯的峰面積：1000——換算系數(shù)。樣品進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后加入內(nèi)標(biāo)，按照8.1~8.4步驟試驗再進(jìn)行分析。根據(jù)(EEC)No2568/91和COI/T.20/Docno.28.做欖油中脂肪酸乙酯含量以棕棕櫚酸乙酯定量限為2.35mg/kg,亞油酸乙酯定量限為2.56mg/kg,油酸乙酯定量限為3.33mg/kg,硬脂酸乙酯定量限為2.45mg/kg。在添加水平為4.00mg/kg~20.00m