水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法 編制說明

3《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法》(征求意見稿)一、工作簡況制定《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法》標(biāo)準(zhǔn)，來源于全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（TC58）下達(dá)的推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃通任務(wù)由中國核工業(yè)集團(tuán)有限公司提出，由全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（TC58）歸口管理。標(biāo)準(zhǔn)主編單位為核工業(yè)北京地質(zhì)研究院，參編單位為核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所、中核戰(zhàn)略規(guī)劃研究總院有限公司、中國船舶集團(tuán)有限公司第七一八研究所、中國工程物理研究院、中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所、中國科學(xué)院青藏高原研究所、中國地震局地質(zhì)研究所、中國計(jì)量科學(xué)研究院、國家核安保技術(shù)中心、中核武漢核電運(yùn)行股份有限公司、中國石油勘探開發(fā)研究周期為2024年4月-2025年5月，即12個(gè)月。國標(biāo)委在計(jì)劃通知中要求2025年4月21日前完成征求意見稿；2025年6月25日前完成送審稿；2025水中溶解稀有氣體同位素及含量特征在鈾及氦氣等戰(zhàn)略資源勘查、核反應(yīng)堆泄露監(jiān)測、地震監(jiān)測、地下水勘查、核電站廢物排放監(jiān)測、核廢物4處置場監(jiān)測等方面具有重要作用。針對以上需求，為了更好地提高水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測試的精度，拓展稀有氣體同位素應(yīng)用范圍，在國內(nèi)首次制定該國家標(biāo)準(zhǔn)，既有實(shí)際需求，又有利于在國內(nèi)前瞻性地引領(lǐng)該方法的標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)施與推廣，提高水中溶解性稀有氣體同位素組成歐美等發(fā)達(dá)國家都十分注重稀有氣體同位素及含量分析測試方法的研究，多個(gè)實(shí)驗(yàn)室均制定了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部測試流程，但卻沒有檢索到國際標(biāo)準(zhǔn)。水中溶解稀有氣體同位素及含量檢測與核產(chǎn)業(yè)活動(dòng)密切相關(guān)，貫穿于核材料處理過程的前、中、后端，標(biāo)準(zhǔn)方法的制定具有廣闊的應(yīng)用前景。主編單位在前期已經(jīng)制定并實(shí)施了水中溶解稀有氣體同位素及含量測定核行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國防標(biāo)準(zhǔn)，技術(shù)成熟度較高，經(jīng)濟(jì)性可行。該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施屬應(yīng)用性標(biāo)準(zhǔn)，不會(huì)對相關(guān)單位的經(jīng)營成本影響較大。制定該標(biāo)準(zhǔn)具備很好的基礎(chǔ)條件：標(biāo)準(zhǔn)編寫單位具備很好的硬件條件，具有HelixSFT、配置多個(gè)檢測器，可對其多個(gè)同位素實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定，顯著提高同位素的測試精度。申請單位配備了水中稀有氣體純化、分離系統(tǒng)、氣體樣品的定量進(jìn)樣系統(tǒng)。標(biāo)準(zhǔn)編寫單位之間可以實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)相互比對、數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)估、測試方法的及時(shí)改進(jìn)。技術(shù)方面，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員在稀有氣體同位素分析技術(shù)研發(fā)領(lǐng)域具有豐富的經(jīng)驗(yàn)，在樣品采集、樣品純化、標(biāo)準(zhǔn)氣體配制各有所長，有效形成了優(yōu)勢互補(bǔ)。此外，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員涉及多個(gè)領(lǐng)域，為不同環(huán)境下水樣品的采集和分析方法的驗(yàn)證工作提供了重要的支撐條5（1）前期研究階段（2023年1-2月）組織標(biāo)準(zhǔn)起草人員，收集相關(guān)資料，在核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試研究所稀有氣體實(shí)驗(yàn)室已有測試經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，討論了水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法的主要內(nèi)容和基本編制要求，在廣泛收集相關(guān)研究資料基礎(chǔ)上，總結(jié)歸納出水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法的研究狀況、進(jìn)展及成果，討論形成標(biāo)準(zhǔn)文件編寫提綱。（2）討論稿研究階段（2023年3-5月）根據(jù)編寫提綱，按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)本要求和規(guī)范性規(guī)定。遵循GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中確立的規(guī)則，把試驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理作為標(biāo)準(zhǔn)核心技術(shù)要素，試驗(yàn)條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、試樣等作為規(guī)范性技術(shù)要素。按氣飽和水制備設(shè)備、取樣設(shè)備、稱重設(shè)備、氣體提取、干燥、純化及分離設(shè)備）、分析設(shè)備試驗(yàn)環(huán)境、樣品（采樣銅管制備和預(yù)處理、樣品采集）、試驗(yàn)步驟（空氣飽和水的制備、樣品預(yù)處理、樣品中溶解性稀有氣體純化分離與測定）、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（樣品中溶解性稀有氣體同位素組成計(jì)算、稀有氣體含量測定值的計(jì)算、測試報(bào)告、精密度）、附錄等次序進(jìn)行討論（3）計(jì)劃申報(bào)研究階段（2023年7月-2024年7月）2023年7月，全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)下發(fā)《關(guān)于提交推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的通知》。標(biāo)準(zhǔn)起草組按照通知要求準(zhǔn)備材料，提交了《推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目申報(bào)書》和討論稿，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成了計(jì)劃申報(bào)工作。62024年7月25日，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)印發(fā)了《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員標(biāo)委[2024]32號(hào)《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法》標(biāo)準(zhǔn)正式列入其中，計(jì)劃編號(hào)20242365-T-469。（4）征求意見稿研究階段（2024年8-2025年2月）《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法》得到國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)計(jì)劃后，根據(jù)水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定方法的最新要求，在討論稿的基礎(chǔ)上，就相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)方法進(jìn)行了相應(yīng)調(diào)整，進(jìn)一步完善標(biāo)準(zhǔn)文本，充實(shí)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，形成標(biāo)準(zhǔn)的征求意見同時(shí)開展標(biāo)準(zhǔn)編制說明的完善工作，遵守可重復(fù)性、可再現(xiàn)、準(zhǔn)確度的原則，組織國內(nèi)具有水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量測定能力的5家單位進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)驗(yàn)證工作，編寫了試驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告，符合開展國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見工作的要求。編寫組人員包括劉漢彬、李軍杰、修曉茜、王鑫宇、王鵬、趙瀛、楊劉漢彬負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編寫的組織實(shí)施、定稿等工作，李軍杰、修曉茜、趙張佳、韓娟、金貴善、張建鋒、石曉負(fù)責(zé)編制方案制訂、統(tǒng)稿及編制，王7二、編寫原則和確定主要內(nèi)容的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的編制遵循可重復(fù)性、可再現(xiàn)、準(zhǔn)確度的原則，按照與國家有關(guān)法律法規(guī)協(xié)調(diào)一致、理論實(shí)踐統(tǒng)一、適用范圍明確、格式編排規(guī)范、力首先是遵守可重復(fù)性、可再現(xiàn)原則，使該方法能夠使任何操作者，在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，使用同類儀器設(shè)備，對同一試樣進(jìn)行試驗(yàn)，能夠呈現(xiàn)同時(shí)，也遵守準(zhǔn)確度原則，是該標(biāo)準(zhǔn)方法中描述的試驗(yàn)方法能夠確保量測定方法編寫的總體要求和安排，提出了標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容和建議，擬定了編寫提綱，在多次征求相關(guān)專家意見和建議的基礎(chǔ)上，修改并完善了文以核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試研究所稀有氣體實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部操作規(guī)程《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析方法》為基礎(chǔ)，參考最新水中溶解性稀有氣體的分析等方面重點(diǎn)研究，確立水中溶解性稀有氣體同8位素組成和含量結(jié)果的校正和計(jì)算方法，編制完成《水中溶解性稀有氣體術(shù)語和定義；第四章試劑和材料；第五章儀器設(shè)備；第六章試驗(yàn)環(huán)境；第方法主要操作過程為，水樣密封在銅管內(nèi)，在真空條件下將銅管壓裂釋放水樣，稀有氣體及其它溶解性氣體從水中析出，用分子篩干燥劑除去水蒸氣，用鋯鋁泵吸附去除氧氣、氮?dú)獾然钚詺怏w，根據(jù)稀有氣體不同的凝固點(diǎn)，采用溫度分離法對五種稀有氣體依次分離，利用稀有氣體質(zhì)譜儀本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中溶解性稀有氣體氦（He氪（Kr）、氙（Xe）同位素組成及含量的測定方法，適用于核反應(yīng)堆冷卻循環(huán)水、大氣降水、地表水、地下水等不同類型樣品中溶解性稀有氣體同位素組成及含量的測定。其他類型的水中溶解性稀有氣體同位素組成及含1.范圍確定。明確了開展水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析2.規(guī)范性引用文件。水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析方法既是一項(xiàng)試驗(yàn)活動(dòng)，又是一項(xiàng)基礎(chǔ)科研研究工作。因此，在規(guī)范性引用文9（3）《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（GB/T66824）《加工3.術(shù)語和定義。根據(jù)水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析方法的特點(diǎn)，本標(biāo)準(zhǔn)列出了三項(xiàng)術(shù)語，分別對空氣飽和水、離子流強(qiáng)度、質(zhì)量4.試劑和材料。為有效地對水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量進(jìn)5.儀器設(shè)備。包括空氣飽和水制備設(shè)備、取樣設(shè)備、稱重設(shè)備、氣體6.試驗(yàn)環(huán)境。規(guī)定了樣品測試的場所、溫度、相對濕7.樣品。為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，規(guī)定了樣品采集前的準(zhǔn)備和樣品8.試驗(yàn)步驟。主要包括空氣飽和水的制備、樣品預(yù)處理、樣品中溶解資料性附錄。為方便標(biāo)準(zhǔn)使用者查找資料和方法的統(tǒng)一性，資料性附三、試驗(yàn)或驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告、技術(shù)論證、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益研究所、中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所、核工業(yè)北京地質(zhì)研究院四家實(shí)驗(yàn)室按照《水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析方法》（征求意見稿）規(guī)定的測試方法流程，完成了空氣飽和水中稀有氣體同位素組成和含量測定，以驗(yàn)證方法的可靠性。驗(yàn)證結(jié)果表明，中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源精度要求；中國科學(xué)院青藏高原研究所測試獲得的3He/4He、20Ne/22Ne、0.11%和0.23%，滿足方法測試精度要求；中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實(shí)施對于核工業(yè)、石油、地震、能源等不同行業(yè)水中溶解性稀有氣體同位素組成及含量分析方法起到有力的支撐作用，在國家能四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況歐美發(fā)達(dá)國家十分注重稀有氣體同位素組成及含量的分析方法研