陜西省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)編寫細(xì)則（化學(xué)類藥品）

陜西省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品）

編寫細(xì)貝I］（征求意見稿）

第一部分總體要求

一、堅(jiān)持科學(xué)、實(shí)用、規(guī)范的原則。從來源、加工、

及使用等各個(gè)環(huán)節(jié)了解影響藥品質(zhì)址的因素，有針對(duì)性地

設(shè)置科學(xué)的檢測(cè)項(xiàng)目，建立可靠的檢測(cè)方法，規(guī)定合理的

判斷標(biāo)準(zhǔn)，在確保能準(zhǔn)確控制質(zhì)量的前提下，應(yīng)倡導(dǎo)簡(jiǎn)便、

快速、實(shí)用。

二、堅(jiān)持質(zhì)量可控性原則。標(biāo)準(zhǔn)的建立，應(yīng)根據(jù)“專

屬、準(zhǔn)確、靈敏”的原則，設(shè)置能夠控制藥品質(zhì)量的檢驗(yàn)

項(xiàng)目、科學(xué)的檢查方法和合理的限度要求，并注意吸收國(guó)

內(nèi)外的科研成果；既要考慮當(dāng)前國(guó)內(nèi)實(shí)際條件，又要反映

新技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展，不斷完善和提高檢測(cè)水平。對(duì)生物

測(cè)定的品種，在不斷改進(jìn)生物測(cè)定法的同時(shí)，應(yīng)采用已經(jīng)

成熟的化學(xué)和儀器分析方法控制其質(zhì)量。

三、標(biāo)準(zhǔn)的體例格式、名詞術(shù)語(yǔ)、計(jì)量單位、數(shù)字符

號(hào)以及通用檢測(cè)方法等應(yīng)統(tǒng)一規(guī)范。配制化學(xué)藥制劑使用

的原料藥應(yīng)符合《中國(guó)藥典》二部正文收載的原料藥品種

項(xiàng)下的質(zhì)量要求；使用的輔料應(yīng)符合《中國(guó)藥典》四部收

載的輔料品種項(xiàng)下的質(zhì)量要求；使用《中國(guó)藥典》未收載

的原、輔料配制制劑，應(yīng)選用符合國(guó)家、省相關(guān)規(guī)定的原、

1

輔料。

四、化學(xué)藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文項(xiàng)下按順序列有：品名、

來源與含量（或效價(jià)）限度、處方、制法、性狀、鑒別、

檢查、含量測(cè)定、作用與用途、用法與用量、注意、規(guī)格、

貯藏、注解、處方來源、起草單位及復(fù)核單位等內(nèi)容。曾

用名列在注解中。

第二部分標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)目的要求

一、品名。列出中文名稱漢語(yǔ)拼音名稱。

二、來源與含量?；瘜W(xué)藥制劑的含量，一般均按照其

原料藥的分子式（包括結(jié)晶水和鹽類藥物的酸根或堿金屬

鹽）進(jìn)行計(jì)算；有些品種，由于用藥劑量或習(xí)慣原因，也

有按無(wú)水物或按有效的鹽基或有效物質(zhì)進(jìn)行計(jì)算的?？股?/p>

素類制劑.除個(gè)別例外，一般均按其有效部分進(jìn)行計(jì)算。

關(guān)于含量限度的敘述：

L一般按標(biāo)示做計(jì)算；

2.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)中列有“處方”或未列“規(guī)格”時(shí)，則規(guī)定

其百分濃度或每一單元制品中含有量的范圍；含量限度的

范圍，應(yīng)根據(jù)劑型、主藥含量多少、原料藥的含量限度、

制劑穩(wěn)定性、生產(chǎn)過程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差和變化

以及測(cè)定方法的誤差等，綜合考慮制訂。

例：本品含硼酸（H3BO3）應(yīng)為4.50%?5.50%。

三、【處方】。執(zhí)行《中國(guó)藥典》四部的規(guī)定。應(yīng)列出

原料、輔料的名稱與用量。處方中應(yīng)列出與該制劑質(zhì)量密

切相關(guān)的每一組分，按總量：為1000片、1000g或1000ml

計(jì)算其用量，生產(chǎn)中可按比例折算。

四、【制法】。明確配制步驟及必要的條件。

2

五、【性狀】。記載品種的劑型、外觀色澤、氣、味，

是對(duì)制劑的色澤外表感觀的描述。外用藥不描述“味”。

依次描述制劑的顏色和外形。

六、【鑒別根據(jù)制劑的特點(diǎn)設(shè)定。主要以物理、化

學(xué)、光譜、色譜的理化鑒別方法。如為2個(gè)及2個(gè)以上實(shí)

驗(yàn)的，應(yīng)標(biāo)明序號(hào)（1）、（2）且序號(hào)后直接寫出實(shí)驗(yàn)方法，

無(wú)需寫出項(xiàng)目檢驗(yàn)主成分。

在具備專屬性的前提下，可以采用與其原料藥相同的

方法，但應(yīng)注意以下方面。

1?由于制劑大多加有輔料，采用紅外光譜鑒別時(shí)應(yīng)明

確規(guī)定供試品的處理方法。如處理后輔料無(wú)干擾，則可直

接與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比對(duì)；

例：（3）取鑒別（1）項(xiàng)下剩余的結(jié)晶，測(cè)定紅外光吸

收?qǐng)D譜，應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集XX圖）一致。

如輔料仍存在不同程度的干擾，則可參考原料藥的標(biāo)

準(zhǔn)光諧在指紋區(qū)內(nèi)選擇3?5個(gè)輔料無(wú)干擾的待測(cè)成分的特

征吸收峰，列出它們的波數(shù)位置作為鑒別的依據(jù)，實(shí)測(cè)譜

帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定波數(shù)的0.5%o

2.制劑的含最測(cè)定采用高效液相色譜法、氣相色譜法

的，也可以其保留時(shí)間作為鑒別。

例：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主

峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（注：

含量測(cè)定為高效液相色譜法）

3.采用紫外-可見分光光度法的也可用最大吸收波長(zhǎng)

或特定波長(zhǎng)間吸光度的比值作為鑒別。

例：取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見分光光度法

3

（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）測(cè)定，在240nm的

波長(zhǎng)處有最大吸收，在214nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。（注：

含量測(cè)定為紫外-可見分光光度法）

4.某些制劑的主藥含量低微，可采用專屬性較強(qiáng)、靈

敏度較高的薄層色譜法鑒別。

例：取本品內(nèi)容物適最（約相當(dāng)于美洛昔康15mg）,

加三氯甲烷10ml,超聲使美洛昔康溶解，濾過，取續(xù)濾液作

為供試品溶液；取美洛昔康對(duì)照品，加三氯甲烷溶解并稀

釋制成每1ml中約含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄

層色譜法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）試驗(yàn)，吸

取上述二種溶液各10U1,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板

上，以三氯甲烷-甲醇-二乙胺（60：5：7.5）為展開劑，

展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所

顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)一致。

5.復(fù)方制劑中除了應(yīng)考慮輔料對(duì)鑒別的干擾而予以排

除外，還應(yīng)重視共存藥物可能對(duì)鑒別造成的干擾，也應(yīng)排

除。

6.若同時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)中列有兩個(gè)專屬性強(qiáng)、靈敏度高的方

法，可考慮僅選用其中一種方法作鑒別。

7.制劑的鑒別試驗(yàn)如采用《中國(guó)藥典》原料藥項(xiàng)下的

鑒別法時(shí)，其文字?jǐn)⑹鰬?yīng)根據(jù)不同的劑型進(jìn)行預(yù)處理的描

述。

4

7.1如引用原料藥的化學(xué)反應(yīng)鑒別，結(jié)尾用“顯相同的

反應(yīng)”

例：取本品5ml,加碳酸鈉使飽和后，即析出油層（與

煙酰胺注射液的區(qū)別），分取油層，照《中國(guó)藥典》尼可剎

米項(xiàng)下的鑒別（1）、（2）、（3）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。

7.2如為光譜或色譜方法鑒別則最后用“顯相同的結(jié)

O

例：取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照《中國(guó)藥典》別喋醇

項(xiàng)下的鑒別（2）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。【注：別喋醇鑒

別（2）：取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見分光光度法

（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）測(cè)定，在250nm

的波長(zhǎng)處有最大吸收，在231nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。在

231nm與250nm波長(zhǎng)處的吸光度比值應(yīng)為0.52?0.60。

七、【檢查】。

L應(yīng)符合《中國(guó)藥典》四部各自“制劑四部通用技術(shù)要

求”中的共性規(guī)定。表述為：

應(yīng)符合**劑項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)

要求XXXX）

2.還應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的特性、工藝和留樣考察，加定“制劑

四部通用技術(shù)要求”以外的檢查項(xiàng)目。檢查藥品的安全性、

有效性、均一性與純度；檢查原料、輔料可能含有的雜質(zhì)

或有毒有害物質(zhì)，配制過程中、貯藏期間可能產(chǎn)生的雜質(zhì)

等。例如可制定pH值（或酸堿度）、顏色、有機(jī)雜質(zhì)與有

關(guān)物質(zhì)、滲透壓、含量均勻度、溶出度以及其他特定的檢

測(cè)項(xiàng)目，以確保制劑的質(zhì)量。

2.1pH值或酸度、堿度及酸堿度。

5

pH值檢查用于液體制劑（例1）；酸度、堿度及酸堿度

檢查用于其他固體制劑（例2）。

例1：pH值應(yīng)為6.0~7.0（《中國(guó)藥典》四部通用技

術(shù)要求XXXX）。（氯霉素滴眼液）

例2：酸度取本品1片，加15Y的水100ml（1g規(guī)格）

或50ml（0.5g規(guī)格）使崩解，待肋解完全無(wú)氣泡后依法

測(cè)定（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）,pH值應(yīng)為

3.8~4.8o（維生素C泡騰片）

2.2顏色或溶液的顏色。

前者一般用于液體制劑（例1）;后者大多用于固體制

劑（例2）。對(duì)于顏色的測(cè)定，除采用目視比色法外，亦可

選用儀器測(cè)色法，以解決目視比色法較難判斷的實(shí)際問題。

例1：顏色取本品，與黃色或橙黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液

（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX第一法）比較，不

得更深。（磺胺醋酰鈉滴眼液）

例2：溶液的顏色取本品細(xì)粉適量（相當(dāng)于維生素C

LOg）.加水20mL振搖使維生素C溶解，濾過，濾液照紫

外-可見分光光度法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求xx）,

在440nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過0.07。（維生素C片）

2.3有機(jī)雜質(zhì)與有關(guān)物質(zhì)

制劑中的有機(jī)雜質(zhì)與有關(guān)物質(zhì)可由生產(chǎn)時(shí)采用的原料

藥中引入；亦可因制備、貯存過程中受熱、光與濕度等影

響，產(chǎn)生降解產(chǎn)物、高分子聚合物等。因此需進(jìn)行相關(guān)檢

6

查并重點(diǎn)檢查制劑或貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)。

書寫格式舉例如下。

例1:苯扎氯鐵照高效液相法（《中國(guó)藥典》四部通

用技術(shù)要求XXXX）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用氟基鍵合硅膠為填充

劑；以乙脯-磷酸鹽緩沖液（65：35）（取磷酸5.8ml,加水

約950ml,用50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0,加水稀釋

至1000ml）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)209nm,柱溫為35℃O理

論板數(shù)按苯扎氯錠峰計(jì)算不低于2000,苯扎氯錠峰與相鄰

峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法精密量取本品5ml,置10ml量瓶中，用流動(dòng)

相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20口1,注入液相色譜儀,

記錄色譜圖；另精密稱取苯扎氯鐵對(duì)照品溶液適量，用流

動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液，同法測(cè)定，

按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含苯扎氯核應(yīng)為0.008%?0.012%。

（利眼明滴眼液）

例2：羥苯乙酯精密量取本品2ml,置100量瓶中，

加水稀釋到刻度，搖勻，找紫外-可見分光光度法（《中國(guó)

藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）,在255nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光

度。另取羥苯乙酯對(duì)照品適量，精密稱定，加熱水溶解，

放冷，并用水稀釋制成每1ml中約含6ug的溶液，作為對(duì)

照品溶液，同法測(cè)定，計(jì)算，每1ml中含羥苯乙酯應(yīng)為0.24~

0.36mgo（氯化鈉滴眼液）

7

2.4滲透壓。人體的細(xì)胞膜或毛細(xì)血管壁一般具有半

透膜的性質(zhì)。故在制備滴眼劑等藥物制劑時(shí)，必須考慮其

滲透壓，并應(yīng)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中加以控制。

書寫格式舉例如下。

例：滲透壓摩爾濃度照滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（《中

國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）測(cè)定，滲透壓摩爾濃度比

應(yīng)為0.9?1.1。（鹽酸苯甲嘎啾滴眼液）

八、【含量測(cè)定】

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，除個(gè)別品種外，均應(yīng)制訂含量測(cè)定方法。

制劑的含量測(cè)定，首先應(yīng)考慮測(cè)定方法的專屬性，還應(yīng)考

慮操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)靈敏等。書寫要求：

如只測(cè)定一種主成分應(yīng)寫為：【含量測(cè)定】精密量取……

如測(cè)定兩種及以上主成分應(yīng)寫為：【含量測(cè)定】***精密

量取...

L同《中國(guó)藥典》原料藥的測(cè)定方法

1.1當(dāng)其原料藥的含量測(cè)定方法可不受制劑輔料的干

擾，且較為簡(jiǎn)便時(shí)，制劑應(yīng)首先選用與原料藥相同的測(cè)定

方法。文字?jǐn)⑹隹稍诰苋尤芙猓ɑ蛳♂專┲?，引?/p>

原料藥方法。

例：磺胺醋酰鈉滴眼液

精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺醋酰鈉0.6g）,照

《中國(guó)藥典》磺胺醋酰鈉含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定。每1ml

亞硝酸鈉滴定液（0.lmol/L）相當(dāng)于25.42mg的

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C8H9N2NaO3s?H20o

1.2由于受劑型的限制或因制劑處方中共存的輔料或

附加劑，對(duì)制劑含量測(cè)定方法產(chǎn)生干擾時(shí)，應(yīng)增加預(yù)處理

方法。

例：照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要

求XXXX）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅

膠為填充劑；以甲醇-水（66：34）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)

為240nmo理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算不低于3500o

測(cè)定法取本品適量（約相當(dāng)于醋酸地塞米松0.5mg）,

精密稱定，精密加甲醇50mL用勻漿機(jī)以每分鐘9500轉(zhuǎn)攪

拌30秒，置冰浴中放置1小時(shí)，經(jīng)有機(jī)相波膜（0.45uni）

濾過，棄去初濾液5ml,精密量取續(xù)濾液20u1注入液相色譜

儀，記錄色譜圖；另取醋酸地塞米松對(duì)照品適量，精密稱

定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10ug的溶

液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。（醋酸地塞

米松乳膏）

1.3抗生素類藥原料藥純度均以有效成分表示，與制劑

規(guī)格中計(jì)算基準(zhǔn)一致，而某些化學(xué)藥品的原料藥純度表示

與制劑規(guī)格中計(jì)算基準(zhǔn)不一致時(shí)，應(yīng)在最后給出換算因子。

例：注射用氫化可的松琥珀酸鈉

照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求

9

XXXX）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅

膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取8mmol/L磷酸二氫鉀溶

液，用8mmol/L磷酸氫二鉀溶液調(diào)節(jié)pH值為5.0±0.1,臨

用前新配）-甲醇（57:43）為流動(dòng)相，柱溫4（TC；檢測(cè)

波長(zhǎng)為242nm。取氫化可的松琥珀酸鈉與氫化可的松，加流

動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含氫化可的松琥珀酸鈉

0.2咽與氫化可的松6Hg的溶液，取20U1注入液相色譜

儀，調(diào)節(jié)流速使氫化可的松琥珀酸鈉峰的保留時(shí)間約為16

分鐘，17-氫化可的松琥珀酸鈉峰相對(duì)氧化可的松琥珀酸鈉

峰的相對(duì)保留時(shí)間約為0.7,氫化可的松相對(duì)氫化可的松琥

珀酸鈉峰相對(duì)保留時(shí)間約為L(zhǎng)2,理論板數(shù)按氫化可的松琥

珀酸鈉峰計(jì)算不低于3000,氫化可的松琥珀酸鈉峰與氫化

可的松峰的分離度應(yīng)大于4.0。

測(cè)定法取裝量差異檢查項(xiàng)下混合均勻的為容物，精密

稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氫化可

的松琥珀酸鈉40ug的溶液，精密量取20口1,注入液相色

譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為17-氫化可的松琥珀酸

鈉、21-氫化可的松琥珀酸鈉和氫化可的松；另取氫化可的

松琥珀酸鈉與氫化可的松對(duì)照品，精密稱定，分別加流動(dòng)

相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg和0.Img的溶

液，精密雖取上述兩種溶液各5ml,置同一50nli量瓶中，用

流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積

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計(jì)算，以17-氫化可的松琥珀酸鈉峰和21-氫化可的松琥珀

酸鈉峰面積總和，作為氫化可的松琥珀酸鈉的峰面積計(jì)算,

并乘以0.748,折合為氫化可的松的量與游離氫化可的松的

量合并計(jì)算，即得。

2.紫外-可見分光光度法

因紫外-可見分光光度法具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)靈敏和適

應(yīng)性廣的優(yōu)點(diǎn)，可適用于各種制劑的含量測(cè)定，并可同時(shí)

應(yīng)用于含量均勻度和溶出度的測(cè)定。測(cè)定中，常用的為吸

收系數(shù)（E"Q法。當(dāng)主藥的分子結(jié)構(gòu)中含有共朝體系、芳

香環(huán)等發(fā)色基團(tuán)，可在紫外光區(qū)或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收，可

考慮直接用吸收系數(shù)法或?qū)φ掌繁容^法測(cè)定；當(dāng)主藥本身

在紫外-可見光區(qū)沒有強(qiáng)吸收或制劑中的主藥含量很小，為

提高靈敏度，可加入適當(dāng)?shù)娘@色劑，采用比色法測(cè)定；計(jì)

算分光光度法由于影響因素多，不宜用于含量測(cè)定。為提

高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，在選用方法時(shí)，應(yīng)充分考慮到輔料、

共存物質(zhì)和降解產(chǎn)物等對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾，可以選用共存

物無(wú)干擾的測(cè)定波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定；溶劑宜用水、各種緩沖液、

0.01~0.Imol/L的鹽酸溶液或氧氧化鈉溶液，盡可能避免

使用有機(jī)溶劑，尤其應(yīng)避免使用有毒害的有機(jī)溶劑；其吸

1%

收系數(shù)（Elcm）宜在100以上，制備供試品溶液的濃度應(yīng)

能滿足測(cè)得的吸光度在0.3~0.7之間。

3.氣相色譜法與高效液相色譜法

11

單方或復(fù)方制劑，或主藥為多組分的制劑，或需先經(jīng)

過復(fù)雜的分離除去雜質(zhì)和賦形劑的干擾才能進(jìn)行測(cè)定的品

種，可選用氣相色譜法或高效液相色譜法。

例：甲酚皂溶液

照氣相色譜法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求XXXX）

測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以50%氟丙基苯基二甲基

聚硅氧烷為固定液，柱溫為110℃,理論板數(shù)按鄰甲酚峰計(jì)

算不得低于5000,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰與鄰甲酚峰、對(duì)甲酚峰和間甲

酚峰的分離度應(yīng)符合要求。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備取苯甲醛適量，加無(wú)水乙醇制成每

1ml中含1.5mg的溶液,即得。

測(cè)定法精密量取本品21nl，置分液漏斗中，加鹽酸

0.1ml,搖勻，加水3ml,搖勻，精密加乙醴20ml,輕輕振搖

提取，靜置分層，棄去水層。精密量取乙醵提取液5ml,置

25ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取1ml,

置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加無(wú)水乙醇稀釋

至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取鄰甲酚對(duì)照

品約25mg、對(duì)甲酚對(duì)照品約25mg、間甲酚對(duì)照品約40mg,

置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加無(wú)水乙醇溶解

并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品

溶液和供試品溶液各1U1,分別注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)

法以峰面積分別計(jì)算鄰甲酚、對(duì)甲酚和間甲酚的含量，并

計(jì)算總和，即得。

例：XXX滴鼻液

12

照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求

XXXX）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅

膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g、三乙

胺5ml與磷酸4ml,加水至1000ml,用磷酸或三乙胺調(diào)節(jié)

pH值至3.0±0.1）-乙盾（90：10）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)

為210nmo理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于3000,鹽

酸麻黃堿峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法精密量取本品3ml,置100ml量瓶中，加流動(dòng)

相稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置20ml量瓶中，加

流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。精密量取10U1,注入液相色譜

儀，記錄色譜圖。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，

加流動(dòng)相制成每1ml中約含鹽酸麻黃堿30ug的溶液，同

法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

4.容量分析法

在測(cè)定常量組分時(shí)，容量分析法具有精密度好和操作

簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，因而是化學(xué)藥含量測(cè)定的首選方法。

容量分析法有酸堿滴定法、非水滴定法、氧化還原滴定法

（碘量法、澳量法與溟酸鉀法、鉀量法、高鎰酸鉀法、高

碘酸鉀法）、沉淀滴定法（銀量法、四苯硼鈉法）、絡(luò)合滴

定法（氨竣絡(luò)合劑法、汞量法、銀氨絡(luò)合法）、重氮化滴定

法等，其中汞量法、國(guó)苯硼鈉法、溟量法、高鎰酸鉀法等

較少應(yīng)用；因此，可根據(jù)制劑主藥的分子結(jié)構(gòu)中所含有的

基團(tuán)及其化學(xué)性質(zhì)，分別選用上述方法。在方法敘述中要

13

強(qiáng)調(diào)：

a.供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求（消耗滴定

液約20ml,非水滴定法約8ml）；

b.滴定終點(diǎn)的判斷要明確，如選用指示劑法，除應(yīng)考

慮指示劑變色敏銳（文中給出所變顏色）外，還應(yīng)考慮易得。

c.為了排除因加入其他試劑而混入雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的

影響，以及便于返滴定法的計(jì)算，可采用“并將滴定的結(jié)

果用空白試驗(yàn)校正”的方法。

d.最后應(yīng)列出每1ml滴定液相當(dāng)于待測(cè)成分量的換算

因子，采用四位有效數(shù)字。

4.1酸堿滴定法為常用的定量分析方法，有酸量法和

堿量法，各自有直接滴定法和返滴定法；“氮測(cè)定法”也

屬此法。常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，有酚

猷、甲基紅、甲基橙、溟酚藍(lán)、溪甲酚綠、麝香草酚猷、

麝香草酚藍(lán)等。在某些酸堿滴定中，為了使顏色變化更明

顯，滴定終點(diǎn)易判斷，可使用混合指示液，如甲基紅-亞甲

藍(lán)混合指示液、甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液等，也可

用電位法來確定終點(diǎn)。

4.2非水滴定法在非水溶劑中進(jìn)行滴定的分析方法

稱為非水滴定法，主要用來測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷

酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽以及有機(jī)酸的堿金屬鹽類藥物的

含量，也用于測(cè)定某些有機(jī)弱酸的含量。非水滴定法中除

非水酸堿滴定外，尚有非水氧化還原滴定及非水沉淀滴定

等。但在含量測(cè)定中，以非水溶液酸堿滴定應(yīng)用最為廣泛，

14

高氯酸的非水滴定，因其具有適應(yīng)性廣(適用于有機(jī)弱堿及

其鹽類)，方法簡(jiǎn)便和測(cè)定結(jié)果精密等優(yōu)點(diǎn)，在化學(xué)原料藥

的含量測(cè)定中最為常用；但為了減少對(duì)環(huán)境的污染，在氫

鹵酸鹽的非水溶液酸堿滴定中，應(yīng)盡量避免使用醋酸汞試

液。

本法已收載于《中國(guó)藥典》四部，但在正文中仍應(yīng)詳

細(xì)敘述方法?！吨袊?guó)藥典》四部收載有二種方法，即用高氯

酸滴定液(0.Imol/L)滴定堿性藥物的第一法，及用堿滴定

液,如甲醇鈉滴定液(0.Imol/L)或氫氧化四丁基鍍滴定液

(0.Imol/L)滴定酸性藥物的第二法。可用指示液(如結(jié)晶紫

指示液、偶氮紫指示液、蔡酚苯甲醇指示液等)或電位滴定

法指示終點(diǎn)。

4.4絡(luò)合滴定法以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法稱為

絡(luò)合滴定法，目前應(yīng)用最廣的為氨竣絡(luò)合滴定法。常用的

氨竣絡(luò)合劑為乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L),常用

格黑T指示劑、鈣紫紅素指示劑或鈣黃綠素指示劑來確定

滴定終點(diǎn)。主要用于含Mg、Ca、Al、Zn或Bi藥物的含量

測(cè)定，方法中應(yīng)重點(diǎn)說明供試品溶液的pH值與指示劑的選

用，以及滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色變化。

4.5碘量法碘量法是以碘作氧化劑，或以碘化物作還

原劑的一種氧化還原滴定方法。凡能還原L生成I的還原

性物質(zhì)，或能氧化廠生成L的氧化性物質(zhì)，都可用碘量法

進(jìn)行滴定測(cè)定含量。方法有直接碘量法與間接碘量法。本

法中最常用的是淀粉指示劑，亦可用L滴定溶液作指示劑;

15

應(yīng)注意淀粉指示劑的加入時(shí)刻，直接碘量法可于滴定前加

入，間接碘量法須在近終點(diǎn)時(shí)加入，因?yàn)楫?dāng)溶液中有大量

碘存在時(shí)，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易與硫代硫酸鈉

（Na2S203）立即作用，致使終點(diǎn)“遲鈍”。

4.6重氮化滴定法用亞硝酸鈉滴定液在酸性條件下滴

定芳伯胺類化合物的容量分析法稱為重氮化滴定法。用永

停滴定法作為重氮化法的終點(diǎn)指示?！吨袊?guó)藥典》四部中收

載了永停滴定法，可以引用。

九、【作用與用途】描述主要用途，臨床用藥的指導(dǎo)。

十、【用法與用量】規(guī)定制劑的使用方法與用量，作為

臨床用藥的依據(jù)。

十一、【注意】對(duì)制劑在使用中可能產(chǎn)生的副作用及使

用中需要注意的相關(guān)事項(xiàng)予以提示，對(duì)特定的患者或出現(xiàn)

相應(yīng)臨床癥狀應(yīng)予以禁止使用的表述。

十二【規(guī)格】指每一個(gè)最小制劑劑量單位（例如每支、

每?；蚱渌恳粋€(gè)單位制劑）中含有主藥的重量（或效價(jià)）

或含量（%）或裝量C

1.如按有效部分計(jì)算時(shí)，一般應(yīng)以分子式表示，而不

用中文名，并應(yīng)與其含量限度項(xiàng)下相呼應(yīng)。

例：Img（按例8H24\40計(jì)）

2.液體制劑還應(yīng)注明每支的容量。

例氯霉素滴眼液：8ml：20mg；

氯霉素滴耳液：10ml：0.25g

3.多劑量的制劑也可用濃度%表示。

16

例：氯霉素眼膏：1%。

4.列有“處方”或在含量限度中已表明規(guī)格的制劑，

可免列“規(guī)格”，列有“處方”或標(biāo)有濃度的制劑，也可

同時(shí)規(guī)定裝量規(guī)格。

例：復(fù)方門冬維甘滴眼液：15mlo

5.制劑規(guī)格在0.1g以下的用“mg”為單位，0.1g以

上的用“g”為單位；但如同時(shí)存在于一個(gè)制劑項(xiàng)下，則應(yīng)

統(tǒng)一用一種單位表示，即小的規(guī)格如用“mg”表示，超過

0.1g的較大規(guī)格也采用“mg”為單位。

6.一個(gè)制劑有數(shù)種規(guī)格時(shí)，從量小到量大，依次排列。

十三、【貯藏】對(duì)制劑貯藏與保管的基本要求，相關(guān)名

詞術(shù)語(yǔ)和技術(shù)要求應(yīng)符合《中國(guó)藥典》四部制劑四部通用

技術(shù)要求的規(guī)定?？筛鶕?jù)藥品的性質(zhì)與制劑四部通用技術(shù)

要求有關(guān)規(guī)定，結(jié)合穩(wěn)定性、選擇合適的條件，以避免或

減緩藥品正常貯存期內(nèi)的變質(zhì)。

1.穩(wěn)定性較好的可寫“密閉保存，

2.個(gè)別品種對(duì)溫度與濕度有特殊要求的，可在“密閉

（或密封）”與“保存”之間，增加對(duì)貯藏場(chǎng)所的要求，如

“在干燥處”、“在陰涼處”、“在冷處”、或“在XX℃以下

3.必要時(shí)，可在前面加“遮光”（遇光易變質(zhì)）、“充氮”

（遇空氣易氧化變質(zhì)）等字樣。

4.由于分裝眼膏的滅菌容器和分裝滴眼液的容器均直

接接觸藥品，可視為各該制劑的組成部分，不同于片劑或

其他制劑的包裝容器（玻璃或塑料容器），因而在貯藏項(xiàng)下

17

對(duì)包裝的要求，可寫為“密閉保存”等，而不用“熔封”

或“嚴(yán)封氣片劑或其他制劑貯存條件。

第三部分技術(shù)與書寫要求

一、檢測(cè)方法的注意事項(xiàng)

1.標(biāo)準(zhǔn)中的每項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均應(yīng)規(guī)定有相應(yīng)的檢測(cè)方法;

方法必須具有可操作性與重現(xiàn)性，并有明確的結(jié)果判定。

新建立的檢測(cè)方法應(yīng)按《中國(guó)藥典》“指導(dǎo)原則”進(jìn)行方

法驗(yàn)證，包括應(yīng)由不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行復(fù)核以考核方法的重

現(xiàn)性。試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的精確度應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位

數(shù)一致。

2.檢測(cè)方法中所用的試劑應(yīng)易得，并應(yīng)盡可能避免使

用劇毒試藥（如氟化物）、對(duì)環(huán)境有污染的試劑（如醋酸

汞）以及揮發(fā)性較大的有害溶劑（如苯）；薄層色譜法的展

開劑中，盡可能不用乙醛，以免在室溫較高時(shí)影響展開劑

組分的恒定。

3?操作中需要特別處理或注意的事項(xiàng)，應(yīng)加以說明，

如“趁熱用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定"，“避光操作”；

對(duì)可能出現(xiàn)的危險(xiǎn)，應(yīng)予提示，并規(guī)定預(yù)防措施，如《中

國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求“氧瓶燃燒法”中規(guī)定“操作

中在燃燒時(shí)要有防爆措施”。

4.所用試液、緩沖液、指示液或滴定液，要盡可能采

用現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求中已收載的，不

要任意增加不同的配制方法或改變?cè)囈旱臐舛?，以避免雜

18

亂；遇有必須新增或改用不同配制方法時(shí)，應(yīng)注明并在起

草說明中加以說明，并詳列配制方法。

5.在現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》中“XXXX滴定液版Xmol/L）”

用于容量分析，需按附錄“滴定液”中有關(guān)方法準(zhǔn)確標(biāo)定

其濃度；而“XXmol/LXXXX溶液”系適用于不需精密標(biāo)定

濃度的其他用途，以示區(qū)分，如用紫外-可見分光光度法測(cè)

定含量時(shí)所用的溶液。關(guān)于溶液濃度的其他標(biāo)示方法，凡

以固體溶質(zhì)配制的溶液，其濃度一般用“%”表示；以液

體配制的溶液，其濃度一般在“溶液”后用“（XX-XX）”

表為'O

6.按《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求收載的試藥配制

溶液時(shí)，如與藥典不同，應(yīng)按藥典試藥折算。所用的試藥，

如屬化學(xué)純、分析純或優(yōu)級(jí)純的質(zhì)量仍不能符合試驗(yàn)中的

特殊要求時(shí)，應(yīng)列出詳細(xì)規(guī)格或增補(bǔ)個(gè)別檢測(cè)項(xiàng)目，如用

于配制“人工胃液”的胃蛋白酶應(yīng)增加對(duì)“蛋白酶活力”

的要求。

7,所有的儀器設(shè)各，如有特殊要求時(shí)，應(yīng)詳細(xì)列出規(guī)

格，必要時(shí)可用附圖或型號(hào)加以說明，但通用型設(shè)備或器

械除因保證效能而必須作具體推薦外，不應(yīng)規(guī)定制造廠家

或其商標(biāo)名稱。

二、對(duì)文字表達(dá)的要求

標(biāo)準(zhǔn)中的文字表達(dá)應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤、簡(jiǎn)明易懂、邏輯嚴(yán)謹(jǐn)、

規(guī)范統(tǒng)一，要避免產(chǎn)生不易理解或有不同理解的可能性。

1用詞要規(guī)范化，術(shù)語(yǔ)和符號(hào)的含義要符合《中國(guó)藥典》

19

四部通用技術(shù)要求的規(guī)定。

操作中制備溶液如需用溶劑定量稀釋或稀釋至刻度時(shí),

均采用“用”XX定量貓釋制成每1ml中約含XXmg的溶液，

或用XX稀釋至刻度，而不用“加”。

檢測(cè)方法中，連續(xù)加多種試液時(shí)，兩種試液間用“與”，

多種試液間用“、”最后兩種試液間用“與”，不采用

“和”與“及”。紫外-可見分光光度法選用一種以上的檢

測(cè)波長(zhǎng)，也采用上述書寫方式。

2文字、語(yǔ)句的含義要確切，避免有兩種或兩種以上的

解釋。如《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求片劑四部通用技

術(shù)要求中【重量差異】規(guī)定“超出重量差異限度的不得多

于2片”之后，寫明“并不得有1片超出限度的1倍”，

以免理解為有1片超出限度的1倍時(shí)就算合格，或理解為

只有當(dāng)2片都超出限度的1倍時(shí)才算不合格。

3敘述中凡能引用“《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求”

的，都應(yīng)引用；當(dāng)《中國(guó)藥典》四部通用技術(shù)要求中列有

兩種或兩種以上方法時(shí)，應(yīng)列出采用哪一種方法，某些方

法還應(yīng)列出具體操作條件，如黏度測(cè)定要列出采用什么方

法，包括儀器型號(hào)及轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速等。制劑中能引用《中國(guó)藥

典》中原料藥項(xiàng)下有關(guān)的敘述時(shí)，也應(yīng)引用，以減少篇幅，

但應(yīng)力求在語(yǔ)句上相互銜接，內(nèi)容上相互一致。

4標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)采用國(guó)務(wù)院正式公布實(shí)施的簡(jiǎn)化漢字，不得

自撰；并應(yīng)注意標(biāo)點(diǎn)符號(hào)的正確使用，操作中凡配制供試

品溶液與對(duì)照品溶液時(shí)，在供試品溶液后用不用

20

三、標(biāo)準(zhǔn)中的數(shù)值

1.標(biāo)準(zhǔn)中的數(shù)值一般應(yīng)采用阿拉伯?dāng)?shù)字。盡量避免用

分?jǐn)?shù)，宜采用小數(shù)。10以內(nèi)的數(shù)字，在某些情況

下，如系指“一種物質(zhì)”、“第二法”和“三種不同

濃度”等，其中的“一”、“二”和“三”可按習(xí)慣用中

文書寫，但帶有計(jì)最單位時(shí)，必須用阿拉伯?dāng)?shù)字書寫，如

1ml,1滴，1片。

2.“數(shù)”的用途有兩類：一類是用來表示不連續(xù)物理

量的數(shù)目，例如分子式“H2s04”中的“2”和“4”等，

以及“含量測(cè)定”項(xiàng)下“每1ml的XXXX滴定液(0.lmol/L)”

和“規(guī)格”項(xiàng)下“0.3g”或“1ml：25mg”，其中的和”、

“0.1”、“0.3".“1”或“25”等,這些數(shù)字中，

沒有可疑數(shù)字，用于計(jì)算時(shí)，其有效位數(shù)可以認(rèn)為是無(wú)限

制的；另一類是用來表示測(cè)量連續(xù)物理量的結(jié)果，其末位

數(shù)是估計(jì)得來的，具有一定的誤差或不確定性，需用“有

效數(shù)字”來表示。數(shù)值的有效位數(shù)應(yīng)全部寫出。

操作中標(biāo)明量的數(shù)值，必須能反映出測(cè)試條件所需的

精確度；如量取5ml、5.0ml或5.00ml,在操作上就表示三

種不同的要求：“5ml”可用5ml或10ml的量筒量取，

“5.0ml”就要用5ml或10ml的刻度吸管量取，而“5.00ml”

或“精密量取5ml”就必須用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的5ml移液管進(jìn)

行量取。限度中規(guī)定量值時(shí)，應(yīng)根據(jù)質(zhì)量要求，并考慮測(cè)

量方法、測(cè)試條件和測(cè)量設(shè)備的精密度，互相匹配一致。

一般在鑒別或檢查項(xiàng)下可取用一位或二位有效數(shù)字，在含

21

量測(cè)定項(xiàng)下取用三位或四位有效數(shù)字。

3.當(dāng)數(shù)值的位數(shù)多時(shí)，如為整數(shù)，后面有3個(gè)以上的

“0”；或?yàn)榧冃?shù)，小數(shù)點(diǎn)后面有3個(gè)以上的“0”；均

可采用乘以10n（n為正、負(fù)整數(shù)）的寫法c但有效位數(shù)

中的“0”必須全部寫出，如已明確250000這個(gè)數(shù)的有效

位數(shù)是三位，則應(yīng)寫成250X103或2.50X105,而不能寫成

25X10"、2.5X105、2500X10Z或2.500X

在“規(guī)格”中，以單位標(biāo)示的數(shù)值超過10000時(shí)，可

用“萬(wàn)單位”標(biāo)示。

4.表示偏差范圍的數(shù)值用“土”符號(hào)。表示參數(shù)范圍

的數(shù)值之間可分別用“?”或“至”。如：2（TC±2C17-

23℃,+6.5°至+10.5°o

帶有長(zhǎng)度單位的數(shù)值相乘，應(yīng)將單位全部列出，如：

10cmX20cmo

四、標(biāo)準(zhǔn)中的計(jì)量單位、符號(hào)和公式

1.計(jì)量單位統(tǒng)一采用《中國(guó)藥典》“凡例”中的規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)中計(jì)員單位名稱、數(shù)學(xué)