高三化學(xué)復(fù)習(xí)題 【化學(xué)實驗基礎(chǔ)】

專題四化學(xué)實驗基礎(chǔ)

第14講常用儀器與基本操作

二］輪回顧一基穩(wěn)才能樓高字前熱身◎?qū)W生課前抽時間自主完成

一、常用儀器的識別與使用

1.用常見化學(xué)儀器填寫下面空白。

①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩

在上述儀器中：

⑴寫出下列標號儀器的名稱：①;②;④;⑥

(2)可用酒精燈直接加熱的儀器是(填編號，下同)，可以墊石棉網(wǎng)加熱的是

，存在0刻度的是o

(3)在使用前需檢查儀器是否漏液的是,其中可用于物質(zhì)分離的是，

可用于一定物質(zhì)的量濃度溶液配制的是，量取10.00niLO.lmol-L-'的NaOH溶液

應(yīng)選用的儀器是?

(4)用儀器⑨稱量藥品時其精確度為o

答案：(1)分液漏斗容量瓶酸式滴定管球形冷凝管

⑵⑩⑤????

⑶①?③④①②③

(4)0.1g

2.有以下四種試紙：①石蕊試紙②pH試紙③淀粉?KI試紙④品紅試紙

(1)可用于檢驗溶液的酸、堿性的是。

(2)檢驗氯氣時常用o

(3)檢驗二氧化硫氣體時常用o

(4)可用于溶液pH測定的是。

答案：⑴??(2XD⑶④(4)②

I把握精要］

1.使用下列儀器或用品的注意事項

(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。

(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。

(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。

(4)用pH試紙測量溶液的pH值時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗

氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑲子夾取。

(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能

隨意丟棄，要放入指定容器中。

(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。

(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。

(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。

2.化學(xué)實驗中的幾個數(shù)據(jù)

一滴定管的“()”刻度在其上部

(D實驗儀器一托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊

的“0”刻度量筒沒行"0”刻度

一溫度計的“0”刻度在中下部，有負值

L托盤天平的精確度為g

(2)實驗儀器

量筒的精確度為0.1mL

的精確度

1-滴定管的精確度為0.01mL

二、化學(xué)實驗的基本操作與試劑的存放

1.化學(xué)實驗操作中的易錯點(正確的劃，錯誤的劃“X”

(1)蒸儲時溫度計水銀球可以插入液面以下()

(2)用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗NHK)

(3)加熱試管時，先均勻加熱，后局部加熱()

(4)用排水法收集氣體后，先撒酒精燈后移出導(dǎo)管()

(5)制取氣體時，先檢查裝置氣密性后裝藥品()

(6)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗滌干凈后檢查是否漏水()

(7)做Hz還原CuO的實驗時，先通Hz后加熱CuO；反應(yīng)完畢后，先停止通Hz后撤酒

精燈待試管冷卻()

(8)點燃可燃性氣體如Hz、C2H4等時，先檢驗氣體純度后點燃()

(9)用50mL量筒量取5.2mL鹽酸()

(10)用蒸發(fā)皿加熱NaCl溶液可以得到NaCI晶體()

(11)用100mL容量瓶配制50mLO.lniobL-'的H2s溶液()

(12)區(qū)別NaCl、Na2sO4時需用到膠頭滴管、試管()

(13)試管、燒杯均可用于盛放液體、固體加熱()

(14)用堿式滴定管可以準確量取20.00mLKM11O4溶液()

答案：(1)X(2)X⑶J(4)X(5)J(6)X⑺X(8)V⑼X(10)V(11)X

(12)V

(13)X(14)X

2.在下列藥品中：①FeSO4溶液②AgNCh溶液③金屬鈉④氯水⑤氫氧化鈉溶

液⑥濃硝酸⑦亞硫酸鈉固體

(1)應(yīng)保存在廣口瓶中的是,應(yīng)保存在棕色細口瓶中的是O

(2)在空氣中放置因02易變質(zhì)的有;因CO2變質(zhì)的是O

(3)不能保存在帶磨口塞的玻璃瓶中的是o

(4)取出使用后有剩余可再放回原試劑瓶的是o

答案：⑴③⑦②④⑥

⑵①?⑦⑤

(3)⑤(4)③

3.化學(xué)實驗設(shè)計和操作中必須十分重視安全問題和環(huán)境保護問題。下列實驗問題處理

方法不正確的是O

①檢驗CO的純度，簡單方法是用排空氣法先收集一試管氣體，點燃，聽爆鳴聲；

②實驗結(jié)束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室，以免污染實驗室；

③不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，然后涂稀小蘇打溶液；

④配制稀硫酸時，應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁慢慢加入到盛水的燒杯中，邊加邊攪拌。

答案：①@

［把握精要］

1.實驗操作中的“第一步”

(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。

(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)調(diào)“0”點一天平等的使用。

(4)驗純——點燃可燃性氣體。

(5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。

(6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉?KI試紙檢驗或驗證某些氣體時。

2.化學(xué)試劑保存的注意事項

—密封——Na2sO3

水封一白磷

[—防氧化，?液封煤油封一Na、K

石蠟封——Li

—FeCI2溶液中加入鐵粉

一防水解——FeCh.FeCl,溶液中加入鹽酸

一防分解——棕色版——硝酸、氯水

―防揮發(fā)一密封——鹽酸等

—防與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)一密封一漂白粉

一

保防橡膠塞被腐蝕一不盛裝強氧化性物質(zhì)，如硝酸

護

儀防玻璃塞粘連一堿性溶液不用玻璃塞試劑瓶

器

一防試劑瓶與所盛溶液反應(yīng)——氫氟酸不用玻璃瓶盛裝,

要用塑料瓶

三、常見物質(zhì)的檢驗

1.正誤判斷(正確的劃“J”，錯誤的劃“X”)。

⑴用BaCh溶液鑒別SOF和SOr()

(2)用酚酸溶液可鑒別飽和食鹽水與飽和純堿溶液()

(3)氣體通過無水C11SO4,粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣()

(4)檢驗Fe(NO3)2晶體是否已氧化變質(zhì)的實驗方案：將Fe(NO3)2樣品溶于稀H2s。4后,

滴加KSCN溶液，觀察溶液是否變紅()

(5)向某溶液中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一

定是碳酸鹽溶液()

(6)用鉗絲蘸取少量某溶液進行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液()

(7)將某氣體通入溟水中，濱水顏色褪去，該氣體一定是乙烯()

(8)檢驗溶液中是否含有F/+：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加

KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象()

(9)用AgNO3溶液可以鑒別KC1和KI()

答案：(1)X(2)V(3)V(4)X(5)X(6)X(7)X(8)X(9)J

2.填空。

(1)用試管或集氣瓶收集滿待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶火星的木條，若帶

火星的木條復(fù)燃，則該氣體是。

(2)用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，石蕊試紙變藍色，該氣體為?

(3)在潔凈試管里加入1?2mL品紅溶液，再通入待檢氣體，若發(fā)現(xiàn)品紅溶液褪色，將

褪色后的溶液加熱，溶液又恢復(fù)紅色，則該氣體是o

(4)將無色無味的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后又變澄清，該氣

體是o

⑸用濕潤的淀粉*1試紙靠近收集滿待檢氣體的集氣瓶口，試紙變藍，該氣體是

答案：(l)Oz(2)NH3(3)SO2(4)CO2(5)CI2

［把握精要］

1.常見陽離子的檢驗

陽離

檢驗方法反應(yīng)的離子方程式

子

能使紫色石汽試液或甲基橙試液變?yōu)榧t色；

+2+

Zn4-2H=Zn+H2t

H+能與鋅或碳酸鈉（或碳酸鈣）反應(yīng)產(chǎn)生無色

+

COr+2H=CO2t+H2O

氣體

錢鹽（或濃溶液）與NaOH溶液共熱，放出使

濕潤的紅色石蕊試紙變藍的有刺激性氣味_

NHJNH?+OH=^=NH3t+H2O

的N%

Na+、用焰色反應(yīng)來檢驗時，它們的火焰分別是黃

—

K+色、淺紫色（透過藍色鉆玻璃片觀察）

能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色沉淀，該沉

Mg2+Mg2++2OH~=Mg(OH)21

淀不溶于NaOH溶液

能與稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液反應(yīng)產(chǎn)生

2+2+

BaBa4-SOF=BaSO4I

白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸

能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色絮狀

AI3+4-3OH-=Al(OH)3I

Al3+沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH

AI(OH)+OH-=AlOr4-2HO

溶液32

能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色沉

Fe2++2OH==Fe(OH)21

淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色；或

Fe2+4Fe(OH)24-O2+2H2O=4Fe(OHh

向亞鐵鹽的溶液中加入KSCN溶液，不顯

2Fe2+4-Ch=2Fe3++2C1-

紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色

3+

能與KSCN溶液反應(yīng)，變成紅色溶液；能Fe+3SCN-Fe(SCN)3

Fe3+

與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色沉淀Fe3++3OH~=Fe(OH)3I

Ag+4-Cl-^=AgClI

能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色

+

Ag+AgCl4-2NH3H2O=[Ag(NH3)2]+

沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水

CF+2H2O

2.常見陰離子的檢驗

陰離子檢驗方法反應(yīng)的離子方程式

OH"能使無色酚配變?yōu)榧t色；使紫色石蕊變2Al+2OH-4-2H2O=2AIOI+3H2t

為藍色；使甲基橙變?yōu)辄S色。強堿能與

單質(zhì)鋁反應(yīng)產(chǎn)生可燃性無色無味氣體

能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，

crAg++cr=AgCl1

沉淀不溶于稀硝酸

能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成淡黃色沉

Br-Ag++Br-=AgBrI

淀，沉淀不溶于稀硝酸

能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成黃色沉淀，

Ag+4-I==AgII

r沉淀不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，

2r+ci2=i2+2cr

生成12,使淀粉溶液變藍

能與含Ba?+的溶液反應(yīng)，生成白色沉

SOi-Ba2++SO|-^=BaSO4I

淀，沉淀不溶于硝酸

濃溶液能與強酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激

+

性氣味的SO2,該氣體能使品紅溶液褪SOr+2H=SO2t+H2O

sor色；能與BaCk溶液反應(yīng)，生成白色沉Ba2+4-SO5-=BaSO3I

+2+

淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激BaSO3+2H=Ba+SO2t+H2O

性氣味的氣體

能與BaCL溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，

Ba2++CO5-=BaCO31

該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無色無

+2+

corBaCO3+2H=Ba+CO2f+H2O

味、能使澄清石灰水變渾濁的氣體。能

+

COF+2H=CO2t+H2O

與酸反應(yīng)產(chǎn)生無色無味氣體

［注意］（l）AgNO3溶液與稀硝酸、BaCb溶液與稀鹽酸（或硝酸），這兩組試劑，可以鑒

別出若干種陰離子，是陰離子鑒別最常用的試劑組合。一般說來，若待檢的若干種離子中

有SOH（因Ag￡O4微溶于水，當Ag+和SOT濃度均較大時，可以析出不溶物），最好先用

BaCL和鹽酸這組試劑，檢出包括SO,在內(nèi)的一些離子，其他離子再用AgNCh溶液與稀硝

酸等去鑒別。

（2）為了鑒定某鹽中含SO1或COT，可以直接加酸（非氧化性酸，如鹽酸），根據(jù)放出氣

體的氣味及與石灰水作用的現(xiàn)象等判定氣體是COz或SO2,進而確定物質(zhì)中含CO歹或

sofo若加硝酸，因它有氧化性和so「發(fā)生氧化還原反應(yīng)有時會干擾檢驗，故最好使用鹽

酸而不用硝酸。

3.常見氣體的檢驗

待檢物操作步驟現(xiàn)象

用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管

O木條復(fù)燃

2或集氣瓶中插入帶有火星的木條

使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點燃，

H有淡藍色火焰，燒杯里有水霧生成

2在火焰上方罩一個干而冷的燒杯

用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗；把待檢氣體

收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒變藍色；生成白煙

NH3

蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片插入瓶中

在潔凈試管里加入5mL品紅溶液，再通

so品紅溶液褪色，加熱后紅色復(fù)現(xiàn)

2入待檢氣體

CO2通入澄清石灰水中石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清

溶液變成藍色

Cl2通入KI?淀粉溶液中

［注意］氣體檢驗中干擾因素的排除方法

氣體檢驗中干擾因素的排除方法一般是先檢驗出一種可能具有干擾的氣體，并除去該

氣體，而且要確認該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗CO2,

可設(shè)計如下檢驗思路：品紅溶液檢驗SO2f高蛀放鉀溶液除去SO2T品行溶液檢驗SO2是

否除盡f通入澄清石灰水檢驗CO2o與此類似的還有檢驗實驗室制取的乙烯中含有SO2等。

4.有機物官能團的檢驗

(1)用溟水作試劑

\/

官能團c=c—CHO

/\-c=c—

現(xiàn)象褪色褪色褪色

⑵用KMn()4(H+)作試劑

\/

官能團c=c—CHO

/\-c=c—

現(xiàn)象褪色褪色褪色

⑶用［Ag(NH3)2OH］溶液作試劑

R—CHO-梵第Ag1(含—CHO的物質(zhì)均有此現(xiàn)象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、

甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等，分子中均含醛基)。

(4)用Cu(OH)2堿性懸濁液作試劑

官能團—CHO—COOH

現(xiàn)象不加熱無現(xiàn)象，加熱煮沸，產(chǎn)生磚紅色沉淀藍色沉淀溶解，得藍色溶液

(5沁溶液作試劑

淀粉一匚藍色(「、103無此性質(zhì))

⑹石蔻試液作試劑

竣酸三些變紅色(低分子竣酸酸性較碳酸酸性強)

(7)NaOH溶液+酚歆作試劑

①NaOH+酚聯(lián)

RCOORZ―②加熱**紅色變淺

［注意］部分有機物也可用水來鑒別，如鑒別苯、CC14和乙醇。

四、混合物的分離與提純

1.物質(zhì)分離、提純中的易錯點(正確的劃，錯誤的劃“X”)。

(1)用升華法分離碘單質(zhì)和沙子的混合物()

(2)用重結(jié)晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物()

(3)用分液法分離水和甲苯的混合物()

(4)提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2c03

溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水()

(5)1.己醇的沸點比己烷的沸點高，所以1?己醇和己烷可通過蒸館初步分離()

C0(CQ.)-

一m

NaOH

⑺溶液卷S3除去co氣體中的co2氣體()

答案：(1)J(2)V(3)V(4)V(5)V(6)X(7)X

2.選出下列對應(yīng)的分離、提純的操作名稱和裝置。

①分液②過濾③蒸發(fā)④蒸館(或分情)四種分離方法和裝置圖(如下)。

(1)分離兩種互不相溶的液體用o

(2)分離固體和液體用o

(3)分離幾種沸點相差較大的互溶液體用o

(4)含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑用

答案：⑴①c(2)@a(3)④d(4)@b

［把握精要I

1.正確選擇物質(zhì)分離、提純的方法

二'.看妞誦而小礙蔡訪,二正而就萬二正福高

周一固:夾用溶解一過濾一結(jié)晶的方法

混合物

的分肉，三藐H而看海:直看斕徭蕊晟向至良詼石工不

:不同，可采用加熱溶解一冷卻結(jié)晶的方法

氣一氣

混合物—i利用各組分氣體化學(xué)性質(zhì)的不同，可采用洗氣法分離

的分離I

液一液HI若各組分互溶，但沸點差別較大，可采用蒸儲的方法

混合物

的分離「若而疝火逅而正式木不隔而需而小而需誦屣而西i

：大，可采用萃取、分液的方法

2.物質(zhì)分離提純的8種化學(xué)方法

沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀，如NaCl溶液（BaCH）

氣化法洛雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如NaCl溶液（Na2cO3）

熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去，如NaCI（NH4CI）

雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)，如CO2（HC1）

氧化還原法用氧化劑（還原劑）除去具有還原性（氧化性）的雜質(zhì)，如Fe2+（Cu2+）

酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離提純，如Mg（Al）

電解法利用電解原理除去雜質(zhì)，如粗銅的電解精煉

加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中的某成分沉淀而分離，如

調(diào)pH法

CuChCFeCh）

由2輪攻堅——突破薄弱點才是增分點先做后評。教師依據(jù)學(xué)情選點講解

考點（一）實驗裝置與規(guī)范實驗操作

選擇題中主要考查化學(xué)實臉的基本操作、儀器創(chuàng)新使用、實驗安全等問題。

高考試題一般給出裝置圖或直接進行文字描述，判斷其操作的正誤。

?？键c非選擇超常以某種物質(zhì)的制備或性質(zhì)探究為載體，考查儀器的選擇和基本

操作等內(nèi)容

通過題組訓(xùn)練暴露學(xué)生知識掌握中存在的問題，整理歸納化學(xué)實驗的基本

解題

操作、實臉安全等知識，建立簡答題的答題模板，半成學(xué)生實驗操作的規(guī)

出發(fā)點

范性和周密性

考向一化學(xué)實驗的規(guī)范操作

1.（2017?全國卷皿）下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是（）

選項目的操作

A取20.00mL鹽酸在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始讀數(shù)為

30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶

B清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗，再用水清洗

C測定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，點在濕潤的pH試紙上

配制濃度為0.010mol-L-1稱取KMnCh固體0.158g,放入100mL容量瓶中，

D

的KM11O4溶液加水溶解并稀釋至刻度

解析：選BA項，50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方?jīng)]有刻度，但仍有鹽酸，

所以調(diào)整初始讀數(shù)為30.00mL后，放入錐形瓶中鹽酸的體積大于20.00mL,錯誤；B項，

碘易溶于酒精，清洗試管中附著的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，正確；C項，醋酸

鈉溶液呈堿性，測定醋酸鈉溶液的pH時，pH試紙不能預(yù)先泗濕（澗濕相當于將溶液稀釋），

否則測定的pH會偏低，應(yīng)用玻璃棒薇取溶液點在干燥的pH試紙上，錯誤；D項，配制一

定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)在燒杯中溶解固體，冷卻至室溫后再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，不

能在容量瓶中直接配制溶液,錯誤。

2.（2016?全AD卷比）下列有關(guān)實驗的操作正確的是（）

實驗操作

A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲水

B排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的。2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管

C濃鹽酸與MnCh反應(yīng)制備純凈Ch氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水

先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水

DCCk萃取碘水中的L

層

解析：選DA項，稀釋濃H2s04時，應(yīng)將濃H2s04沿器壁慢慢注入水中，并且用玻

璃棒不斷攪拌，切不可將水倒入濃H2s04中，以免發(fā)生液滴飛濺，錯誤；B項，加熱KM11O4

制取O2,實驗結(jié)束時應(yīng)先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，否則水會倒吸，炸裂試管，錯誤；C項，

制備純凈Ck時，應(yīng)先通過飽和食鹽水除去HCI氣體，再通過濃H2s5干燥氣體，錯誤；

D項，萃取操作時，先從下口放出有機層，再從上口倒出水層，正確。

3.（2016?全國卷I）下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物

B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO

C.配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋

D.將CL與HC1混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Ch

解析：選CA項，在濃硫酸、加熱條件下，乙醇和乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，

并用飽和Na2c。3溶液吸收，由于乙酸乙酯難溶于Na2c03溶液，吸收液中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，

最后用分液漏斗進行分液，錯誤；B項，NO易與空氣中的。2反應(yīng)生成NO2,故不能用向

上排空氣法收集NO,應(yīng)用排水法收集，錯誤；C項，F(xiàn)eCh易發(fā)生水解反應(yīng)，故配制FeCL

溶液時，應(yīng)將其固體溶于校濃的鹽酸中再加水稀釋，以抑制FeC13的水解，正確；D項，將

CL和HC1的混合氣體通過飽和食鹽水，可除去其中的HC1,但同時會混入水蒸氣，欲得到

純凈的CL,應(yīng)先通過飽和食鹽水，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，錯誤。

4.(2017?欽州模擬)下列實驗操作能達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?)

選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮?/p>

A分離苯和四氯化碳用分液漏斗進行分液

B制備Fe(OH)3膠體向飽和FeCb溶液中滴加氨水并不斷攪拌

用酒精燈灼燒固體混合物

C除去Na2c03固體中的NaHCO3

直接加熱NH4a固體，月向下排空氣法收集氣

D制取NH3

體

解析：選CA項，莘和四氯化碳互溶，溶液不分層，不能用分液的方法分離，錯誤；

B項，向飽和FeCh溶液中滴加氨水，生成Fe(OH)3沉淀，實臉室制備Fe(OH)3膠體可在沸

水中海加飽和FeCb溶液，錯誤；C項，NaHCOj不穩(wěn)定，加熱分解生成Na2cOj,可用加

熱的方法除雜，正確；D項，NH4cl分解生成的HC1、Ng易重新反應(yīng)生成NHKL應(yīng)用

Ca(OH)2和NH4a在加熱的條件下制備N%,錯誤。

5.(2018屆斯三?金華十枚缺號)根據(jù)下列實驗操作預(yù)測的實驗現(xiàn)象正確的是()

實驗操作預(yù)測的實驗現(xiàn)象

A向Na2cCh溶液中滴加鹽酸立即有氣體逸出

將濃硫酸滴加到盛有銅片的試管中，并將蘸有品紅溶液的

B試紙褪色

試紙置于試管口

C鋁箔在酒精燈火焰上加熱鋁熔化但不會滴下

D向淀粉的水解液中加入新制Cu(OH)2懸濁液并加熱一定有磚紅色沉淀生成

解析：選CA項，向Na2c。3溶液中滴加鹽酸，開始發(fā)生：Na2CO34-HCl=NaHCO3

+NaCl,后來發(fā)生：NaHCO34-HCI=NaCH-H2O4-CO21,所以開始時不會有氣體逸出，

錯誤；B項，濃硫酸與Cu在加熱條件才能反應(yīng)，錯誤；C項，鋁的煤點在660°C左右，

酒精燈或者酒精噴燈可以使其熔化，而裙箔表面的氧化膜熔點在2600℃以上，所以鋁箔

熔化但不滴落，正確；D項，淀粉水解需要在酸性條件進行，所以加入新制CII(OH)2懸濁

液之前必須加堿中和，才可能有預(yù)期現(xiàn)象發(fā)生，錯誤。

6.Na2s2O95H2O中可能含有Na2s03、Na2sO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計實驗，檢測

產(chǎn)品中是否存在Na2s04,簡要說明實驗操作，現(xiàn)象和結(jié)論。

+

已知Na2S2O3-5H2O遇酸易分解：S2Of4-2H=SI+SO21+比0。

供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCb溶液、AgNO3溶液。

解析：加入鹽酸，Na2s2。3反應(yīng)產(chǎn)生S沉淀，靜置后取上層清液，滴加BaCh溶液，若

出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2sCh雜質(zhì)。

答案：取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層清液(或過漁，取濾液)，滴加BaCb

溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有NazSO4雜質(zhì)(合理即得分)

7.向NazCrzCh溶液中加入K2SO4固體，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)而制得K2O2O7。生成K2Cr2O7

晶體的過程：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過漉、洗滌、干燥。試簡述此法能夠制得K2O2O7晶

體的原因：;

洗滌時應(yīng)選用(選填字母)。

A.蒸儲水B.稀硫酸C.飽和K2s04溶液

如何檢驗晶體已經(jīng)洗滌干凈：

解析：因同溫下K2O2O7晶體的溶解度小于NazCrzO7,向NazCofh溶液加入K2sO4

固體，然后將溶液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，即可獲得K2O2O7晶體；洗

滌時為避免引入新的雜質(zhì)，選擇水洗；晶體表面附著液里含有SO3,取最后一次洗滌液少

許于試管中，加BaCL溶液，如無白色沉淀，則已洗滌干凈。

答案：同溫下K2O2O7晶體的溶解度小于NazCoChA

取最后一次洗滌液少許于試管中，加BaCh溶液，如無白色沉淀，則已洗滌干凈

【誤區(qū)瞥示］

1.化學(xué)實驗操作中的1。個易錯點

(1)傾倒液體藥品時，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標簽沒向著手心造成標

簽被腐蝕。

(2)使用托盤天平時，將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。

(3)使用膠頭滴管滴加液體時，將滴管尖嘴伸入接受器內(nèi)［除制取Fe(OH)2外］。

(4)不能依據(jù)所需液體體積選擇合適量程的量筒。

(5)在量筒或容量瓶內(nèi)進行稀釋或混合等操作。

(6)檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水中等)。

(7)向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。

(8)配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。

(9)酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。

(10)吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。

2.常見的實驗基本操作答題規(guī)范

(1)測定溶液pH的操作

將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH

試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。

(2)判斷沉淀劑是否過■的操作方法

①靜置，向上層溶液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，

否則沉淀劑不過量。

②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀

的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。

(3)洗滌沉淀操作

將蒸儲水沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸儲水流出，重復(fù)2?3次

即可。

(4)判斷沉淀是否洗凈的操作

取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。

(5)裝置氣密性檢查

①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察珥2

現(xiàn)象，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段穩(wěn)定的水柱，鏟

表明裝置氣密性良好。

②有長頸漏斗的裝置如右圖，用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長檢思^密性

頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中

的液柱無變化，則裝置氣密性良好。

③答題模板：形成密閉體系一操作一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。

(6)萃取分液操作

關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手

握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先

打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨拢蠈右后w從上口倒

出。

(7)氣體驗滿和檢驗操作

①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。

②二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。

③氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。

④氯氣驗滿：用濕潤的淀粉硬化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。

(8)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)一結(jié)晶一過濾。

②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)晶一過漉。

考向二實驗儀器與裝置的創(chuàng)新使用

8.(2017?全國卷I)實驗室用％還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含

有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣）。下列說法正確的是（

A.①、②、③中依次盛裝KMnCh溶液、濃H2s0八焦性沒食子酸溶液

B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度

C.結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K,再停止加熱

D.裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化銃與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣

解析：選BA項，制得的Hz中含有H2S、O2、HCkH2O等雜質(zhì)，由于酸性KM11O4

溶液氧化HC1生成Cb,所以應(yīng)先用焦性沒食子酸溶液吸收。2,同時除去HC1（易溶于水），

再用酸性KM11O4溶液吸收HzS,最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶

液、酸性KMnO』溶液、濃硫酸，錯誤；B項，若在④處收集氣體點燃，發(fā)出“噗”聲，則

證明制取的Hz校純，可以加熱管式爐，正確；C項，類似H2還原CuO,實驗完畢后，先

停止加熱，再繼續(xù)通入H2一段時間，錯誤；D項，啟普發(fā)生器不能加熱，適合塊狀固體與

液體在常溫下反應(yīng)，而實驗室用MnOz與濃鹽酸反應(yīng)制。2需要加熱，且MnCh是粉末狀固

體，故不能用裝置Q制備CL,錯誤。

9.下列選用的儀器和藥品能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.加熱熔融的B.吸收C6中C.蒸儲時的D.吸收尾氣

氫氧化鈉固體的HC1雜質(zhì)接收裝置中的Cb

解析：選DA項，竟用煙中含有Si（）2,加熬能與NaOH反應(yīng)，錯誤；B項，洗氣瓶

中氣體應(yīng)該從長導(dǎo)管進入，經(jīng)溶液吸收雜質(zhì)后氣體從短導(dǎo)管導(dǎo)出，錯誤；C項，尾部接收

產(chǎn)品時應(yīng)使用牛角管導(dǎo)流，以避免液體濺落到錐形瓶外部，錯誤；D項，該裝置能達到吸

收尾氣中CL的目的，正確。

A.裝置①可用于分離苯和溟苯的混合物

B.裝置②可用于吸收HCI氣體

C.裝置③可用于分解NHCI制備NH3

D.裝置④b口進氣可收集NO氣體

解析：選AA項，苯和澳苯互溶，但二者的沸點不同，可用蒸憎的方法分離，正確;

B項，笨的密度比水的小，在上層，H。極易溶于水，不能防止倒吸，應(yīng)將笨換成CCL,

錯誤；C項，NH4a分解生成N%和HCL二者相遇重新化合生成NHKI,無法制備NH3,

錯誤；D項，NO與空氣中的。2反應(yīng)，不能用排空氣法收集NO,錯誤。

11.如圖為常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置，均可根據(jù)不同的實驗需要在其中加入

(1)既能用于收集CL，又能用于收集NO的裝置是。

(2)能用于干燥CO2氣流的裝置是。

(3)在實驗室制取CL并檢驗。2部分性質(zhì)的實驗中，用于除去CL中HC1雜質(zhì)的最佳裝

置是。

(4)用于尾氣吸收并能防止液體倒吸到反應(yīng)裝置中的是o

(5)接在氣體制備的連續(xù)實驗裝置中間，用于控制氣流平衡的裝置是o

解析：(1)A裝置若長管進氣，短管出氣，可收集密度比空氣大的氣體(如Ch),若A裝

置盛滿水，從短管進氣，用排水法可收集難溶于水的氣體(如NO)。

(2)用洗氣瓶(A),干燥管(E),U形管(F)均可用于干燥NH3。

(3)用盛有飽和食鹽水的洗毛瓶(A)可以除去CL中的HC1氣體。

(4)裝置C、E可作尾氣處理由的防倒吸裝置。

(5)D裝置可以通過調(diào)節(jié)長頸海斗中的液體量來控制氣體的流速。

答案：(1)A(2)A、E、F(3)A(4)C、E(5)D

［題后悟通］

1.廣口瓶的多種妙用

廣口瓶與導(dǎo)氣管連接后可有多種用途(裝置如圖)：

⑴洗氣瓶：A進B出，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2氣體中的HCI氣體。，n

(2)貯氣瓶：廣口瓶中盛滿液體，B進A出，如多余的有毒氣體Cb可用排飽彳*

和食鹽水貯存。|

(3)集氣瓶：若A進B出，可收集密度比空氣大的氣體，如CO2,若B進A

出，可收集密度比空氣小的氣體，如Hz。

(4)安全瓶：在氣體的制取與性質(zhì)驗證實驗中連接該裝置(瓶中不盛放任何物質(zhì))，可有效

地防止倒吸，起安全瓶的作用（此時廣口瓶中A管同B管一樣短）。

2.球形干燥管一多變的角色

（1）干燥管可作干燥、吸收及檢驗裝置

1棉花團（或玻璃纖維）

氣漉方向

2干燥劑

①干燥管內(nèi)盛無水硫酸銅時，可用于檢驗水。

②干燥管內(nèi)盛堿石灰可吸收HC1、CMSO2等有毒氣體。

③可用于定量測定氣體的質(zhì)量。定量測定時，有時需要考慮空氣中的成分對測定的影

響，所以吸收氣體的裝置后還要另接一個干燥管，